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一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法

IPC分类号 : B01J21/06

申请号
CN201710377693.X
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-05-25
  • 公开号: CN106994339B
  • 公开日: 2017-08-01
  • 主分类号: B01J21/06
  • 专利权人: 绍兴文理学院

专利摘要

本发明公开了一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,以二氧化钛为光催化主材料,以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。本发明制备的光催化材料具有稳定的光催化效果,同时也具有良好的结构稳固性,以及性能稳定性。

权利要求

1.一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法以二氧化钛为光催化主材料,以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。

2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法的具体步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;

步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;

步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;

步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;

步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;

步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20-30倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为100-500r/min。

4.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2-5%,所述超声的频率为2-8kHz。

5.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1-1.5%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为70-80℃,所述压力为0.1-0.3MPa。

6.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中的减压蒸馏的压力为0.03-0.06MPa,减压蒸馏的温度为60-70℃。

7.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中的高温烧结温度为300-450℃,烧结时间为3-7h。

8.根据权利要求2所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤6中的电解电压为12-24V,电解时间为10-30min。

说明书

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域,具体涉及一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料,光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应,决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级,能隙变宽,导带电位变的更负,而价带电位变的更正,这意味着其具有更强的氧化和还原能力;又因为纳米粒子的粒径小,光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面,明显减小了电子与空穴的复合几率,也有利于提高光催化性能。因此,制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。

最近文献报道硅掺杂的TiO2具有大的比表面和小的粒径,在光催化中表现出优越的光催化能力。但是目前硅掺杂TiO2的制备主要是通过硅和Ti的前驱体共水解来实现。这些方法由于要控制钛前驱体的水解,使得制备工艺很复杂,而且反应时间较长,得到的TiO2需要经过高温后处理才能得到结晶好的TiO2。发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处,提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,制备的光催化材料具有稳定的光催化效果,同时也具有良好的结构稳固性,以及性能稳定性。

为了解决上述技术问题,本发明提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,以二氧化钛为光催化主材料,以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。

所述制备方法的具体步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;

步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;

步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;

步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;

步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;

步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20-30倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为100-500r/min。

乙醇是良好的成膜剂,能够将纳米二氧化钛分散均匀,形成悬浊状,并且加入分散剂能够提高二氧化钛的悬浊性能,同时为后续硅酸加入形成预防机制,防止因水而二氧化钛团聚。

步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2-5%,所述超声的频率为2-8kHz。

密封超声的方式能够将硅酸分散至无水乙醇中,在超声作用下,将二氧化钛与硅酸形成良好的分散体系,将硅酸粘附在二氧化钛之间起到初步的表面硅吸附。

步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1-1.5%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为70-80℃,所述压力为0.1-0.3MPa。

将发泡剂混合至分散浆液中,通过密封反应的方式将发泡剂分解形成氨气与氯化氢,能够形成密封反应体系的同时,发泡反应带动硅的深入掺杂,形成二氧化钛表面的硅掺杂改性。

步骤4中的减压蒸馏的压力为0.03-0.06MPa,减压蒸馏的温度为60-70℃。

步骤5中的高温烧结温度为300-450℃,烧结时间为3-7h。

采用烧结的方式能够将二氧化钛表面的有机物快速氧化分解,形成水和二氧化碳,在二氧化钛表面形成稳定的二氧化硅掺杂,形成稳定的硅掺杂。

步骤6中的电解电压为12-24V,电解时间为10-30min。

本发明通过采用分散剂与无水乙醇配置二氧化钛浆料,并加入硅酸形成超声处理,得到硅吸附二氧化钛,然后经过发泡剂发泡反应和减压蒸馏得到半固化浆料,最后通过高温烧结形成硅掺杂二氧化钛,并采用电解活化法进行二氧化钛活化。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

(1)本发明的制备方法简单快速,不涉及“三废”的排放,符合节能减排的要求。

(2)本发明制备的光催化材料具有稳定的光催化效果,同时也具有良好的结构稳固性,以及性能稳定性。

(3)本发明将硅酸作为掺杂剂与酸性剂,同时在制备方法中为硅酸的加入做好预防机制,不仅起到良好的掺杂效果,同时硅酸的采用也降低了有机材料的使用,增加掺杂效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述:

实施例1

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,所述制备方法的具体步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;

步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;

步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;

步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;

步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;

步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为100r/min。

步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2%,所述超声的频率为2kHz。

步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为70℃,所述压力为0.1MPa。

步骤4中的减压蒸馏的压力为0.03MPa,减压蒸馏的温度为60℃。

步骤5中的高温烧结温度为300℃,烧结时间为3h。

步骤6中的电解电压为12V,电解时间为10min。

实施例2

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,所述制备方法的具体步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;

步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;

步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;

步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;

步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;

步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的30倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为500r/min。

步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的5%,所述超声的频率为8kHz。

步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1.5%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为80℃,所述压力为0.3MPa。

步骤4中的减压蒸馏的压力为0.06MPa,减压蒸馏的温度为70℃。

步骤5中的高温烧结温度为450℃,烧结时间为7h。

步骤6中的电解电压为24V,电解时间为30min。

实施例3

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,所述制备方法的具体步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;

步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;

步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;

步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;

步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;

步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的25倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为300r/min。

步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的4%,所述超声的频率为5kHz。

步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1.3%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为75℃,所述压力为0.2MPa。

步骤4中的减压蒸馏的压力为0.04MPa,减压蒸馏的温度为65℃。

步骤5中的高温烧结温度为350℃,烧结时间为5h。

步骤6中的电解电压为18V,电解时间为20min。

实施例4

以GB/T 23762-2009(光催化材料水溶液体系净化测试方法)作为光催化材料的性能检测方法,以实施例1与对比例进行比对试验。

对比例采用相同粒径的纯二氧化钛光催化剂。

实施例与对比例处理亚甲基蓝废液的性能效果如下:

实施例1对比例粒径20nm20nm质量10g10g光催化去除率90%75%光催化稳定性95%90%

经对比例与实施例1比对,本发明制备的光催化材料具有良好的光催化稳定性均在95%以上,光催化去除率为90%以上,高于对比例中的75%光催化去除率和90%光催化稳定性。

实施例5

以GB/T 23761-2009(光催化材料空气净化体系净化测试方法)作为光催化材料的性能检测方法,以实施例1与对比例进行比对试验。

对比例采用相同粒径的纯二氧化钛光催化剂。

实施例与对比例处理乙醛气体的空气净化性能效果如下:

实施例1对比例粒径100nm10nm质量100g100g光催化去除率99%87%光催化稳定性99%85%

经对比例与实施例1比对,本发明制备的光催化材料具有良好的光催化稳定性均在99%以上,光催化去除率为99%以上,高于对比例中的87%光催化去除率和85%光催化稳定性;经过比对,本发明制备的硅掺杂二氧化钛光催化剂具有良好的光催化性能,其光催化效果得到稳步提高,同时稳定性也得到了提高。

以上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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