专利摘要

本发明公开了一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮及其制备方法，属于精密加工研磨抛光领域。本发明通过PVB+醇溶性树脂液浇注制作镜面磨削砂轮，避免了粉末成型分散不均匀的问题。首先利用PVB胶水固化后强度高的特点，形成素坯，烧结后醇溶性树脂固化，PVB碳化，醇溶性树脂烧结固化温度也是PVB碳化温度，PVB碳化后产生大量毛细微孔，相比直接粉末成型添加造孔剂产生的孔为闭孔，本方法在镜面磨削砂轮中产生的毛细微孔是贯通微孔，对水的吸收能力强，添加了具有耐水涂层的可溶氮化铝，镜面磨削砂轮表层氮化铝颗粒耐水涂层磨去后，氮化铝水解，强度下降，具有表层自修锐的作用，而镜面磨削砂轮内部氮化铝耐水涂层保护，保证镜面磨削砂轮内部强度稳定。

权利要求

1.一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

步骤1：制备表面具有二氧化硅膜层的耐水氮化铝粉末；

步骤2：将金刚石粉末、耐水氮化铝粉末、电解铜粉、填料、添加剂分散在醇溶液中，制备得到悬浮液；

步骤3：在45℃水浴条件下，将聚乙烯醇缩丁醛溶于醇和二甲基亚砜混合溶液中得到聚乙烯醇缩丁醛胶水，在聚乙烯醇缩丁醛胶水中添加醇溶性树脂液得到混合胶水，所述混合胶水中的聚乙烯醇缩丁醛胶水与醇溶性树脂液的重量比为1:1~6；将混合胶水加入到步骤2制备的悬浮液中，边加入边搅拌，得到含胶浆料；

步骤4：将含胶浆料倒入砂轮模具中，自然干燥72~144小时，从砂轮模具中取出坯体，致密化处理，然后在45~65℃条件下干燥24~48小时，烧结，冷却后得到具有微细毛孔的砂轮半成品；

步骤5：在磨床上对步骤4得到的砂轮半成品进行砂轮修型，然后将修型后的砂轮半成品安装在磨床上，添加磨削液进行砂轮磨削工作面修整，所述磨削液的流量为100~500 ml/min，制备得到镜面磨削砂轮。

2.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于所述的步骤1具体为：

按重量计，将1~10份氮化铝粉末和50份无水乙醇混合，在40℃条件下搅拌均匀，得到氮化铝乙醇分散液；将30份无水乙醇稀释的3~6份正硅酸乙酯以及用30份无水乙醇稀释的4~6份氨水和5份水滴加到氮化铝乙醇分散液中，滴加速度为1~2滴/秒，然后在35~45℃条件下凝胶反应6小时，真空抽滤，用无水乙醇洗涤产物3次，将得到的产物置于室温条件下自然干燥12~24小时，然后在300℃条件下煅烧2小时，冷却后过200目筛，得到表面具有二氧化硅膜层的耐水氮化铝粉末。

3.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于所述步骤2具体为：

按重量计，将5~10份0.5~5微米的金刚石粉末、1~3份耐水氮化铝粉末、10~30份200~1000目的电解铜粉、5~10份填料和1~6份添加剂加入到20~50份醇溶液中，采用行星式球磨机进行分散，分散介质选用氧化锆微球，制备得到悬浮液；所述的填料为铜包石墨、滑石粉、冰晶石、氧化铈、铝氧粉、碳酸钙、氧化钙、氧化锌、硫酸钡、氧化镁、二硫化钼中的任意一种或者几种；所述的添加剂由湿润剂、分散剂、有机硅消泡剂和二甲基硅油脱模剂混合得到，添加浆料干重0.5~1.5wt%的湿润剂，0.1~1.5wt%的分散剂，0.5~1.5wt%的触变剂，0.1~1wt%的有机硅消泡剂，0.1~1wt%的二甲基油脱模剂；所述的湿润剂选用烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯阴离子型表面活性剂，或者聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子型表面活性剂中的任意一种，所述的分散剂为磷酸酯型分散剂、乙氧基化合物分散剂、聚丙烯酸酯型分散剂、聚酯型分散剂、聚醚型分散剂、聚烯烃类分散剂、碳酸钠、正磷酸钠或鲱鱼油中的一种或者几种，所述的触变剂是有机膨润土、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅、金属皂中的任意一种，所述的醇溶液是乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、1,4–丁二醇、异丙醇中的一种或者几种。

4.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于步骤3中所述聚乙烯醇缩丁醛胶水中的醇溶性树脂与二甲基亚砜的重量比为10~20:1，聚乙烯醇缩丁醛固含量为5~15wt%；所述的醇溶性树脂是紫胶树脂、达玛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂、聚氨酯、醇酸树脂、氟碳树脂、聚酰胺中的一种或几种，所述的醇溶性树脂液固含量为40~60wt%；混合胶水干重占含胶浆料干重比为10~20wt%。

5.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于步骤4中所述的砂轮模具为圆柱形或者圆环形；所述的致密化处理为冷等静压，压强为5~50MPa；所述的烧结具体为将所述坯体放在烘箱中，首先升温到75℃保温1小时，再升温到115℃保温1.5小时，再升温到150~180℃保温1小时，最后升温到180~230℃保温30min。

6.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于步骤5中所述砂轮修型是采用粒度60~100号的陶瓷结合剂砂轮，去除步骤4得到的砂轮半成品的多余边料，使砂轮半成品尺寸精度达到0.01~0.05mm。

7.根据权利要求1所述的一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮的制备方法，其特征在于步骤5所述镜面磨削砂轮包括端面磨削砂轮和外圆磨削砂轮，若将修型后的砂轮半成品端面作为砂轮磨削工作面，将其端面安装在砂轮基座上进行端面镜面磨削，则得到端面磨削砂轮，所述端面镜面磨削的进给量为0.002mm/min；若将修型后的砂轮半成品外圆面作为砂轮磨削工作面，将其中心孔安装在砂轮主轴上进行外圆镜面磨削，则得到外圆磨削砂轮，所述外圆镜面磨削的背吃刀量为0.001~0.005 mm，横向进给量为0.2~0.5mm/min，纵向进给量为10~20m/min；

所述的添加磨削液进行砂轮磨削工作面修整，具体为：先用粒度100~400号的陶瓷结合剂砂轮作为修整砂轮，去掉所述砂轮磨削工作面0.1mm的厚度，然后用0.02mm的切深修整2次，再用0.01mm的切深修整3次，最后无切深空行程往复2次，修整砂轮的进给速度均为20~30mm/min；

所述磨削液的流量为100~500ml/min，磨削液为酸性磨削液、碱性磨削液或者水；所述酸性磨削液和碱性磨削液分别通过在水中添加酸性pH调节剂或碱性pH调节剂制备得到，酸性pH调节剂为稀盐酸或者乙酸，pH值调节范围为2~6，碱性pH调节剂为氢氧化钾、氨水或者碳酸钠，pH值调节范围为8~12。

8.一种权利要求书1-7任一项所述方法制备得到的具有毛细微孔的镜面磨削砂轮。

说明书

技术领域

本发明属于精密加工研磨抛光领域，涉及一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮及其制备方法。

背景技术

镜面磨削是指经磨削后的工件，表面粗糙度Ra不大于0.01μm，光如镜面，可以清晰成像，故称镜面磨削。镜面磨削主要是磨粒微刃去除工件表面余量，同时由于磨料磨损而变钝，在工件表面上产生摩擦、挤压、压光和抛光作用。因此，一般实现镜面磨削，采取两种措施，一是采用细磨料的砂轮，用橡胶结合剂的弹性砂轮进行挤压抛光，而达到镜面，这种镜面磨削要粗磨—精磨—半精磨—超精磨和镜面磨削五个工序，才达到镜面加工；一种是采用稍粗粒度磨料实行修整，经慢速修整，把磨料切刃修成平整，砂轮表面修整的愈平，磨削后粗糙度也愈低。这种方法达到镜面的主要原因是微刃的切除作用。其中，镜面砂轮是镜面磨削的关键。传统砂轮制作方法为粉料混合→过筛→干燥→压制→烧结，容易出现物相团聚的问题，如何减少磨粒磨具内部缺陷、保证磨具组织的均匀性是一个迫在眉睫要解决的问题，因为内部组织的均匀性直接影响抛光性能。同时传统磨具存在长时间使用，磨具发生钝化的问题，因此，需要设计镜面磨削砂轮具有自修锐的功能。

日本大森整教授(Ohmori H,Nakagawa T.Mirror surface grinding ofsiliconwafers with electrolytic in-process dressing[J].Annals of the CIRP,1990,39(1):329-332.)提出了ELID镜面磨削技术，以金属作为结合剂，对超硬磨料的把持强度大，防止在磨削受力过程中磨料从结合剂上脱落，在电流的作用下，砂轮的金属基体作为阳极被电解，使砂轮中的磨粒露出表面，形成一定的出刀高度和容屑空间，随着电解过程的进行，在砂轮表面逐渐形成一层钝化膜，阻止电解过程的继续进行，使砂轮损耗不致太快。当砂轮表面的磨粒磨损后，钝化膜被工件材料刮擦去除继续进行，该方法装置复杂，电解砂轮成本高；国内外也有采用特殊的低弹性结合剂，如PVA、PVB、聚氨酯等共混树脂粘合细微的磨粒，从而实现优良的镜面磨削加工，称为海绵镜面抛光砂轮，以海绵状结构为特性，但是该砂轮弹性大，适合表面光整加工，并不适合面形加工(袁伟杰，邓日涛等.应用弹性砂轮对铝合金镜面磨削工艺研究[J].表面技术,2018,47(7),21-27)。

公开号为106944939B的发明专利公开了一种添加可溶性树脂材料的自修锐超硬微细磨具丸片及其制备方法，通过研磨液溶解磨具表层的“可溶性”树脂材料，在结合剂间形成孔隙，起到降低粘结剂强度和其对周围磨粒的把持力，从而达到自动在线可控修锐磨具的目的，但是该方法容易对丸片内部产生树脂溶解，导致强度下降；公开号为104944956A的发明专利公开了一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法，该方法采用聚丙烯晴进行凝胶，硬度高，适用于研磨阶段；公开号为108081159A的发明专利公开了一种聚乙烯醇缩醛树脂磨具有机凝胶成型方法，该凝胶方法无法适用于水性体系，同时采用单一树脂，无法碳化形成毛细微孔。

为解决金刚石镜面磨削砂轮物相团聚、造毛细孔、自修锐的问题，本发明采用复合树脂浇注成型，一种树脂烧结固化，另一种树脂碳化产生毛细微孔；再添加耐水涂层填料，在实现表面摩擦，填料可溶，砂轮自锐的条件下，使砂轮基体强度得到保证。

发明内容

本发明通过聚乙烯醇缩丁醛(PVB)+醇溶性树脂液浇注制作镜面磨削砂轮，避免了粉末成型分散不均匀的问题。首先利用PVB胶水固化后强度高的特点，形成素坯，高温烧结后醇溶性树脂固化，PVB碳化，醇溶性树脂烧结固化温度也是PVB碳化温度，PVB碳化后产生大量毛细微孔，相比直接粉末成型添加造孔剂产生的孔为闭孔，本方法在镜面磨削砂轮中产生的毛细微孔是贯通微孔，对水的吸附势能大，摩擦力大，抛光效率高；添加了表面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可溶粉末填料，磨削过程中，镜面磨削砂轮表层氮化铝表面的二氧化硅磨损，氮化铝被磨削液水解，表面结合强度下降，钝化磨料脱落，新的磨料露出来，保持自锐性；由于镜面磨削砂轮中的毛细微孔具有吸水能力，镜面磨削砂轮里面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可避免直接水解，保持镜面磨削砂轮基体的强度。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

步骤1：制备表面具有二氧化硅膜层的耐水氮化铝粉末；

步骤2：将金刚石粉末、耐水氮化铝粉末、电解铜粉、填料、添加剂分散在醇溶液中，制备得到悬浮液；

步骤3：在45℃水浴条件下，将聚乙烯醇缩丁醛溶于醇和二甲基亚砜混合溶液中得到聚乙烯醇缩丁醛胶水，在聚乙烯醇缩丁醛胶水中添加醇溶性树脂液得到混合胶水，所述混合胶水中的聚乙烯醇缩丁醛胶水与醇溶性树脂液的重量比为1:1～6；将混合胶水加入到步骤2制备的悬浮液中，边加入边搅拌，得到含胶浆料；

步骤4：将含胶浆料倒入砂轮模具中，自然干燥72～144小时，从砂轮模具中取出坯体，致密化处理，然后在45～65℃条件下干燥24～48小时，烧结，冷却后得到具有微细毛孔的砂轮半成品；

步骤5：在磨床上对步骤4得到的砂轮半成品进行砂轮修型，然后将修型后的砂轮半成品安装在磨床上，添加磨削液进行砂轮磨削工作面修整，所述磨削液的流量为100～500ml/min，制备得到镜面磨削砂轮。

进一步的，所述的步骤1具体为：

按重量计，将1～10份氮化铝粉末和50份无水乙醇混合，在40℃条件下搅拌均匀，得到氮化铝乙醇分散液；将30份无水乙醇稀释的3～6份正硅酸乙酯以及用30份无水乙醇稀释的4～6份氨水和5份水滴加到氮化铝乙醇分散液中，滴加速度为1～2滴/秒，然后在35～45℃条件下凝胶反应6小时，真空抽滤，用无水乙醇洗涤产物3次，将得到的产物置于室温条件下自然干燥12～24小时，然后在300℃条件下煅烧2小时，冷却后过200目筛，得到表面具有二氧化硅膜层的耐水氮化铝粉末。氮化铝可在水中发生水解，在碱性或酸性条件下，可调节氮化铝水解速度，包覆一层二氧化硅可防止砂轮内部氮化铝发生水解，而表面层氮化铝在摩擦条件下可发生水解。

进一步的，所述步骤2具体为：

按重量计，将5～10份0.5～5微米的金刚石粉末、1～3份耐水氮化铝粉末、10～30份200～1000目的电解铜粉、5～10份填料和1～6份添加剂加入到20～50份醇溶液中，采用行星式球磨机进行分散，分散介质选用氧化锆微球，制备得到悬浮液；所述的填料为铜包石墨、滑石粉、冰晶石、氧化铈、铝氧粉、碳酸钙、氧化钙、氧化锌、硫酸钡、氧化镁、二硫化钼中的任意一种或者几种；所述的添加剂由湿润剂、分散剂、有机硅消泡剂和二甲基硅油脱模剂混合得到，湿润剂添加量为含胶浆料干重0.1～1wt％，分散剂添加量为含胶浆料干重0.1～1.5wt％，触变剂添加量为含胶浆料干重0.5～1.5wt％，有机硅消泡剂添加量为含胶浆料干重0.1～1wt％，二甲基硅油脱模剂添加量为含胶浆料干重0.1～1wt％，所述的润湿剂选用烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯阴离子型表面活性剂，或者聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子型表面活性剂中的任意一种，所述的分散剂为磷酸酯型分散剂、乙氧基化合物分散剂、聚丙烯酸酯型分散剂、聚酯型分散剂、聚醚型分散剂、聚烯烃类分散剂、碳酸钠、正磷酸钠或鲱鱼油中的一种或者几种，所述的触变剂是有机膨润土、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅、金属皂中的任意一种，所述的醇溶液是乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇、1,4–丁二醇、异丙醇中的一种或者几种。

进一步的，步骤3中所述聚乙烯醇缩丁醛胶水中的醇溶性树脂与二甲基亚砜的重量比为10～20:1，聚乙烯醇缩丁醛固含量为5～15wt％；所述的醇溶性树脂是紫胶树脂、达玛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂、聚氨酯、醇酸树脂、氟碳树脂、聚酰胺中的一种或几种，所述的醇溶性树脂液固含量为40～60wt％；混合胶水干重占含胶浆料干重比为10～20wt％。

进一步的，步骤4中所述的砂轮模具为圆柱形或者圆环形；所述的致密化处理为冷等静压，压强为5～50MPa；所述的烧结具体为将所述坯体放在烘箱中，首先升温到75℃保温1小时，再升温到115℃保温1.5小时，再升温到150～180℃保温1小时，最后升温到180～230℃保温30min。

进一步的，步骤5中所述砂轮修型是采用粒度60～100号的陶瓷结合剂砂轮，去除步骤4得到的砂轮半成品的多余边料，使砂轮半成品尺寸精度达到0.01～0.05mm。

进一步的，步骤5所述镜面磨削砂轮包括端面磨削砂轮和外圆磨削砂轮，若将修型后的砂轮半成品端面作为砂轮磨削工作面，将其端面安装在砂轮基座上进行端面镜面磨削，则得到端面磨削砂轮，所述端面镜面磨削的进给量为0.002mm/min；若将修型后的砂轮半成品外圆面作为砂轮磨削工作面，将其中心孔安装在砂轮主轴上进行外圆镜面磨削，则得到外圆磨削砂轮，所述外圆镜面磨削的背吃刀量为0.001～0.005mm，横向进给量为0.2～0.5mm/min，纵向进给量为10～20m/min；

所述的添加磨削液进行砂轮磨削工作面修整，具体为：先用粒度100～400号的陶瓷结合剂砂轮作为修整砂轮，去掉所述砂轮磨削工作面0.1mm的厚度，然后用0.02mm的切深修整2次，再用0.01mm的切深修整3次，最后无切深空行程往复2次，修整砂轮的进给速度均为20～30mm/min；经精细修整，使砂轮表面的有效磨粒形成许多等高的半钝态微刃，磨削时只切下微细的磨屑，并有适当的摩擦抛光作用，在修整砂轮的同时，必须用足够的磨削液或其他的冷却液冲刷在镜面磨削砂轮和修整砂轮的接触点上，把砂轮碎屑及时冲走，以免影响磨削质量。

所述磨削液的流量为100～500ml/min，磨削液为酸性磨削液、碱性磨削液或者水；所述酸性磨削液和碱性磨削液分别通过在水中添加酸性pH调节剂或碱性pH调节剂制备得到，酸性pH调节剂为稀盐酸或者乙酸，pH值调节范围为2～6，碱性pH调节剂为氢氧化钾、氨水或者碳酸钠，pH值调节范围为8～12，提高对可溶氮化铝填料的溶解能力，尺寸加工完成后，光磨两分钟。

本发明还公开了一种采用上述方法制备得到的具有毛细微孔的镜面磨削砂轮。

本发明的有益效果：

镜面磨削砂轮对砂轮内部组织结构均匀性和砂轮自锐性要求高，传统粉末干压成型砂纸制作方法由于混合造粒过程中容易引起颗粒团聚，特别是细粒度磨料的团聚，团聚颗粒远远大于实际磨料粒径，造成磨削过程中对工件表面的划伤；而传统凝胶浇注砂轮制作方法，采用胶水直接凝胶作为结合剂固结磨料，通过添加造孔剂产生微孔，造孔剂气化后产生的孔多为闭孔，贯通性不佳，抛光液无法渗透，导致抛光区域水膜厚，吸附势能低，摩擦力低，无法产生足够的热源促进机械化学作用，抛光效率低。本发明通过浆料的分散混合，提高砂轮各物料的分散均匀性，防止颗粒团聚；通过添加高聚合树脂成型胚体，烧结后形成贯通毛细微孔；通过添加醇溶性树脂，烧结后作为砂轮结合剂固结磨料；通过添加具有表层耐水功能的可水解填料，提高砂轮的自锐性。

本发明通过聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)和醇溶性树脂混合液凝胶制作磨具，减少磨粒磨具内部缺陷、保证磨具组织的均匀性。两种树脂在砂轮成型过程中的作用不同，首先利用PVB树脂具有的凝聚力强的特点，形成素坯，高温下PVB树脂烧结碳化，同时醇溶性树脂固化作为砂轮结合剂，PVB树脂碳化后产生大量毛细微孔，相比直接粉末成型添加造孔剂产生的孔为闭孔，本方法在砂轮中产生的毛细微孔是贯通微孔，对水的吸收能力强，有利于提高摩擦力、抛光液的储存和排屑。

传统磨具通过添加“可溶”、“可分解”或“可电解”填料提高自锐性，“可溶”和“可分解”填料会发生溶胀现象，且并不能保证表面材料的选择性自锐，“可电解”填料具有工艺复杂的缺点。本发明添加了表面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可溶粉末填料，丸片表层氮化铝表面的二氧化硅磨损，氮化铝被抛光液水解，表面结合强度下降，钝化磨料脱落，新的磨料露出来，保持自锐性；由于砂轮中的毛细微孔具有吸水能力，丸片里面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可避免直接水解，保持丸片基体的强度，因此，该砂轮具有内部结构稳定，表面自锐性好的优点。

附图说明

图1镜面磨削砂轮内部结构示意图；

图2实施例1制备得到的镜面磨削砂轮SEM表面形貌图；

图3端面磨削原理示意图；

图4实施例1硅平面镜头镜面磨削加工后表面白光干涉形貌图；

图5实施例1硅平面镜头镜面磨削加工后表面激光干涉面形图；

图6热压成型砂轮磨削硅平面镜表面白光干涉形貌图；

图7两种砂轮对工件的材料去除率随时间变化图；

图8磨削液PH值与砂轮的磨损率关系图。

具体实施方式

本发明提供了一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮及其制备方法，镜面磨削砂轮内部结构示意图如图1所示。使用PVB和醇溶性树脂液浇注制作砂轮，避免了粉末成型分散不均匀的问题，利用PVB干燥后胶体强度高的特点，形成素坯，烧结碳化，醇溶性树脂烧结固化温度也是PVB碳化温度，PVB碳化后产生大量贯通的毛细微孔，具有良好的吸水能力，且添加了表面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可溶粉末填料，砂轮表层氮化铝表面的二氧化硅磨损，氮化铝被磨削液水解，表面结合强度下降，钝化磨料脱落，新的磨料露出来，保持自锐性；砂轮里面涂覆有耐水纳米二氧化硅涂层的氮化铝可避免直接水解，保持镜面磨削砂轮基体的强度，可以有效降低磨料的消耗量，提高抛光工具中磨料的使用寿命和利用率。

实施例1

本实施例制备具有微细毛孔的镜面磨削砂轮，并在端面磨床上，对硅平面镜头进行了镜面磨削加工。

步骤1：制备表面具有耐水膜层的氮化铝粉末

按重量计，取100g平均粒径为1微米氮化铝粉末和1kg无水乙醇混合，搅拌均匀，水浴条件下，升温至40℃，得到氮化铝乙醇分散液；同时将600g无水乙醇稀释的80g正硅酸乙酯(TEOS)，以及600g无水乙醇稀释的100g氨水和100g水滴加到氮化铝乙醇分散液中，滴加速度控制为2滴/秒，滴加完毕后，在40℃水浴条件下反应6小时后，停止反应，真空抽滤，用无水乙醇洗涤产物3次，再将得到的产物置于室温条件下自然干燥12小时，干燥后放在300℃条件下煅烧2小时，冷却后，过200目筛，即得到二氧化硅包覆的氮化铝粉末，由于二氧化硅具备耐水性，因此得到了表面具有耐水膜层的氮化铝粉末。

步骤2：制备悬浮液按重量计，取300g粒径为2.5微米金刚石粉末、100g二氧化硅包覆的氮化铝粉末、500g粒度为400目的电解铜粉、50g铜包石墨、50g冰晶石粉、80g氧化锌、150g硫酸钡、70g铝氧粉、15g聚氧乙烯烷基酚醚湿润剂、20g聚乙烯亚胺、10g气相法二氧化硅触变剂，10g有机硅消泡剂和10g二甲基硅油脱模剂加入到1200g已醇中，混合后使用行星式球磨机进行分散，分散介质选用粒径3mm氧化锆微球，制备得到悬浮液。

步骤3：制备含胶浆料

在45℃水浴条件下，将15gPVB溶于80g乙醇和5g二甲基亚砜的混合溶剂中得到100g固含量为15wt％PVB胶水；再向PVB胶水中添加300g固含量为40wt％的醇溶性聚酰亚胺树脂液，得到400g混合胶水，再将混合胶水边搅拌边加入到步骤2制备的悬浮液中，混合搅拌后，使用行星式球磨机进行分散1小时，得到含胶浆料。

步骤4：制备具有微细毛孔的镜面磨削砂轮半成品

将制得的含胶浆料取100g倒入直径为55mm的圆环形模具中，自然干燥100小时，从模具中取出坯体，在30MPa条件下冷等静压，放入烘箱中45℃条件下烘24小时，烘干后，砂轮坯体升温到230℃烧结，具体升温曲线是首先升温到75℃保温1小时，再升温到115℃保温1.5小时，再升温到180℃保温1小时，最后升温到230℃保温30min。PVB胶热分解形成均匀的毛细微孔，醇溶性聚酰亚胺树脂固化，得到具有微细毛孔的镜面磨削砂轮半成品，制备得到的镜面磨削砂轮SEM表面形貌图如图2所示，金刚石、填料和电解铜粉在镜面磨削砂轮中分布均匀。获得的聚酰亚胺结合剂镜面磨削砂轮拉伸强度达到了30MPa，硬度达到了72(邵尔硬度)，断裂伸长率为140％。

步骤5：砂轮修型

采用粒度100号的陶瓷结合剂砂轮对镜面磨削砂轮半成品进行修形，去除多余边料，砂轮尺寸精度达到0.01mm。

步骤6：砂轮修整

将修型后的镜面磨削砂轮半成品黏贴在砂轮座上，砂轮座安装在铣磨机砂轮主轴上进行砂轮修整，得到端面磨削砂轮；所述的砂轮修整方法是先用粒度150号的陶瓷结合剂刚玉砂轮作为修整砂轮，去掉镜面磨削砂轮工作面0.1mm的厚度，然后用0.02mm的切深修整两次，再用0.01mm的切深修整三次，最后无切深空行程往复两次，精修时修整砂轮横向进给速度均为20mm/min，经精细修整，使砂轮表面的有效磨粒形成许多等高的半钝态微刃，磨削时只切下微细的磨屑，并有适当的摩擦抛光作用，在修整砂轮的同时，必须用足够的磨削液或其他的冷却液冲刷在镜面磨削砂轮和修整砂轮的接触点上，把砂轮碎屑及时冲走，以免影响磨削质量。

步骤7：硅平面镜头镜面磨削加工

首先用粒度为15微米金刚石青铜砂轮精磨直径50mm硅平面镜头，平面度达到1μm，表面粗糙度达到25nm，再使用上述端面磨削砂轮对硅平面镜头进行镜面磨削，端面磨削加工示意图如图3所示，砂轮主轴转速为7654rpm，工件主轴转速为356rpm，进给量控制在0.002mm/min，磨削深度为50μm，光磨两分钟，磨削液是碱性磨削液，通过水中添加碱性PH调节剂碳酸钠，PH值调节在9，提高对可溶氮化铝填料的溶解能力，磨削时，切削液要充分，磨削液流量控制在300ml/min，并有良好的过滤装置，以防划伤工件表面，尺寸加工完成后，光磨两分钟，硅平面镜头镜面磨削加工后表面白光干涉形貌图如图4所示，表面粗糙度达到了7.270nm，表面有微切削痕迹，图5为硅平面镜头镜面磨削加工后表面激光干涉面形图，平面度PV值达到了2个波长以下，磨削过程中通过检测铣磨机功率，磨削负载没有超过25％，说明镜面磨削砂轮自锐性好，可以实现对磨削工件的高平面度加工。

实施例2

抛光对比试验：使用传统方法粉体混料—热压成型方法制备镜面磨削砂轮对硅平面镜头进行磨削，磨削得到的硅平面镜头表面形貌图如图6所示，对比实施例1的硅平面镜头表面形貌图和面形图，实施例1抛光得到的硅平面镜头表面微细切痕均匀，而采用热压成型法制备得到的硅平面镜头表面粗糙度为10.77nm，而镜面磨削的定义是磨削后表面粗糙度小于10nm，因此很难满足镜面磨削的要求，同时观察表面有粗划痕出现，说明干粉混料—热压成型方法无法实现不同密度物料间的均匀分散，在做细粒度镜面砂轮时，容易出现粉体颗粒团聚现象。

同时将该注浆镜面磨削砂轮与热压成型砂轮进行耐用度对比实验，磨削工艺参数一致，观测使用一段时间后，两种砂轮对工件的材料去除率随时间变化图，如图7所示，从图中可以看到添加可水解氮化铝的镜面磨削砂轮使用一段时间后，仍保持较高的材料去除率，而热压成型砂轮使用一段时间后，表面钝化，材料去除率下降。

实施例3

将实施例1得到镜面磨削砂轮在不同pH值(7、8、9、10、11、12、13)的磨削液中进行磨削加工，碳酸钠作为酸pH调节剂，其他磨削参数一致，观测磨具的磨损率，如图8所示。从图中可以看到随着pH值的变大，砂轮的磨损率也在提高，因此，考虑到砂轮的寿命，使用过程中，需根据砂轮的钝化程度，调节pH值，修锐砂轮的同时，控制砂轮的磨损。针对实施例1得到的砂轮中的耐水涂层的氮化铝，当材料去除率较高时，可以控制磨削液的pH值在9以下，减缓砂轮的磨损，当材料去除率下降时，可添加碱pH调节剂碳酸钠，pH值控制在10以上，快速修锐。

实施例4

操作与实施例1基本相同，进行两组对比实验，实验1不同之处在于，步骤2中金刚石磨料的粒径改成1μm，通过检测铣磨机功率，磨削负载上升超过30％，硅平面镜头表面还有上一道精磨工序留下的划痕，粗糙度差于实施例1，这是因为磨料粒度下降，磨削效率下降。

实验2不同之处在于，将步骤2中金刚石磨料的粒径改成5μm，硅平面镜头表面有均匀亮丝，粗糙度同样差于实施例1，这是因为磨料粒度上升，磨粒对工件表面机械作用增强。

实施例5

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，分别添加0、50、100、150、200、250、300g具有耐水涂层的氮化铝粉末，制备得到镜面磨削砂轮，对硅平面镜进行磨削，实验发现，氮化铝粉末填料添加量越多，砂轮磨损越明显，而过快的砂轮磨损率，不利于高精度面型的加工，平面度PV值上升，而不加氮化铝粉末填料砂轮的耐用度下降，磨削1小时后，出现釉化现象。

实施例6

操作与实施例1基本相同，不同之处在于增加步骤3中混合胶水中10wt％PVB胶水的量到200g，由于PVB烧结后碳化，能产生大量具有良好吸水能力的毛细微孔，摩擦力增强，去除效率提高，但是磨损率也同时提高。

作为对比实验，操作与实施例1基本相同，不同之处在于增加醇溶性聚酰亚胺树脂液到500g，固化后，砂轮树脂结合剂多，耐磨性提高，可水解填料氮化铝的作用下降，使用5小时后，表面有釉化现象，去除力下降。

实施例7

操作与实施例1基本相同，不同之处在于醇溶性聚酰亚胺树脂改成醇溶性酚醛树脂，步骤4中，烧结温度改为180℃，烧结升温曲线是首先升温到75℃保温1小时，再升温到115℃保温1.5小时，最后升温到180℃保温30min，得到酚醛树脂结合剂镜面磨削砂轮，获得的镜面磨削砂轮拉伸强度达到了22MPa，硬度达到了56(邵尔硬度)，磨削硅平面镜头，可以达到10nm以下的镜面效果。

一种具有毛细微孔的镜面磨削砂轮及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。