专利摘要

本发明提供一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，包括以下步骤，在Si衬底上依次进行（1）SiO2薄膜的一次沉积；（2）Ni薄膜的沉积；（3）Ni薄膜的退火：在Ni薄膜的退火过程中，Ni薄膜自组装形成离散Ni颗粒；（4）SiO2薄膜的二次沉积；（5）Ni颗粒的腐蚀：Ni颗粒腐蚀后，在一次沉积的SiO2薄膜上形成图形化模板；（6）SiO2层的刻蚀：刻蚀该SiO2层直至对应于步骤（5）Ni颗粒腐蚀位置处的腐蚀面抵达Si衬底，由此将一次沉积的SiO2薄膜上形成的图形化模板转移到Si衬底，即完成图形化硅衬底的制备。本发明克服了光刻工艺的局限性，通过控制自组装Ni颗粒的尺寸实现了纳米级图形化衬底的制备。

权利要求

1.一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，包括以下步骤，在Si衬底上依次进行（1）SiO2薄膜的一次沉积；（2）Ni薄膜的沉积；（3）Ni薄膜的退火：在Ni薄膜的退火过程中，Ni薄膜自组装形成离散Ni颗粒；（4）SiO2薄膜的二次沉积：控制二次沉积的SiO2薄膜的厚度小于离散Ni颗粒的高度以保证Ni颗粒的侧面裸露在外；（5）Ni颗粒的腐蚀：Ni颗粒腐蚀后，在一次沉积的SiO2薄膜上形成图形化模板；（6）SiO2层的刻蚀：步骤（1）一次沉积的SiO2薄膜和/或步骤（4）二次沉积的SiO2薄膜共同构成Si衬底上的SiO2层，刻蚀该SiO2层直至对应于步骤（5）Ni颗粒腐蚀位置处的腐蚀面抵达Si衬底，由此将一次沉积的SiO2薄膜上形成的图形化模板转移到Si衬底，即完成图形化硅衬底的制备。

2.根据权利要求1所述的无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，所述SiO2薄膜的一次沉积和二次沉积均采用化学气相沉积法。

3.根据权利要求1所述的无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，所述Ni薄膜的沉积采用物理气相沉积法。

4.根据权利要求1所述的无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，所述Ni薄膜的退火在N2气氛中，900℃下进行。

5.根据权利要求1所述的无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，所述Ni颗粒的腐蚀采用湿法腐蚀工艺。

6.根据权利要求1所述的无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，其特征在于，所述SiO2层的刻蚀选用反应离子刻蚀法。

说明书

技术领域

本发明属于图形化衬底制备技术领域，具体涉及一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法。

背景技术

图形化衬底是制备纳米线、纳米管和纳米棒等纳米结构的必备条件，其工艺过程常通过在衬底上做一层掩膜，用标准的光刻工艺将掩膜刻出图形，随后用刻蚀技术在衬底上形成图形。这一工艺过程的核心是光刻工艺，直接决定着纳米结构的尺寸和形状。但是，纳米级尺寸的需求给光刻工艺带来了诸多难题，即便是高精度的电子束曝光技术依然面临效率低下，费用昂贵等缺点。

发明内容

本发明针对纳米级图形化衬底在光刻工艺中面临的低效率、高费用的问题，提供一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，克服了光刻工艺的局限性，通过控制自组装Ni颗粒的尺寸实现了纳米级图形化衬底的制备。

本发明采用如下技术方案：

一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，包括以下步骤：

在Si衬底上依次进行(1)SiO₂薄膜的一次沉积；

(2)Ni薄膜的沉积；

(3)Ni薄膜的退火：在Ni薄膜的退火过程中，Ni薄膜自组装形成离散Ni颗粒；

(4)SiO₂薄膜的二次沉积：控制二次沉积的SiO₂薄膜的厚度小于离散Ni颗粒的高度以保证Ni颗粒的侧面裸露在外；

(5)Ni颗粒的腐蚀：Ni颗粒腐蚀后，在一次沉积的SiO₂薄膜上形成图形化模板；

(6)SiO₂层的刻蚀：步骤(1)一次沉积的SiO₂薄膜和/或步骤(4)二次沉积的SiO₂薄膜共同构成Si衬底上的SiO₂层，刻蚀该SiO₂层直至对应于步骤(5)Ni颗粒腐蚀位置处的腐蚀面抵达Si衬底，由此将一次沉积的SiO₂薄膜上形成的图形化模板转移到Si衬底，即完成图形化硅衬底的制备。

优选地，所述SiO₂薄膜的一次沉积和二次沉积均采用化学气相沉积法，如等离子体增强型化学气相沉积系统。

优选地，所述Ni薄膜的沉积采用物理气相沉积法，如电子束蒸发系统、磁控溅射系统。

优选地，所述Ni薄膜的退火在N₂气氛中，900℃下进行；退火温度、时间决定Ni颗粒的分布密度和尺寸，一般来说，温度越高，时间越长，对应Ni颗粒尺寸越大、密度越小；如若减小Ni颗粒的尺寸，可以通过减小沉积Ni薄膜的厚度来实现。

优选地，所述Ni颗粒的腐蚀采用湿法腐蚀工艺，即置于液态的化学腐蚀液中进行腐蚀，在腐蚀过程中，腐蚀液将Ni颗粒通过化学反应逐步浸蚀溶掉。

优选地，所述SiO₂层的刻蚀选用反应离子刻蚀法。

本发明的有益效果如下：

本发明所述图形化硅衬底的制备方法主要包括SiO₂薄膜的一次沉积、Ni薄膜的沉积和退火、SiO₂薄膜的二次沉积、Ni颗粒腐蚀以及SiO₂层的刻蚀。其中SiO₂薄膜的一次沉积为后续Ni颗粒提供自组装条件；Ni薄膜的沉积和退火是Ni颗粒的自组装过程，为实现后续图形化硅衬底提供模板；SiO₂薄膜的二次沉积和Ni颗粒腐蚀为实现Ni颗粒图形化模板到一次沉积的SiO₂薄膜上的转移提供条件；SiO₂层的刻蚀为实现一次沉积SiO₂薄膜的图形化模板到Si衬底上的转移提供条件。

1.本发明能够在无需光刻工艺的条件下，实现图形化硅衬底，为纳米线、纳米棒等纳米材料的制备奠定先决条件。

2.本发明所实现的图形化尺寸能达到纳米级，且可通过自组装Ni颗粒的尺寸来控制后续生长的纳米材料的尺寸，简单易行。

附图说明

图1为Si衬底上一次沉积SiO₂薄膜后的示意图；

图2为Ni薄膜经高温退火后自组装形成Ni颗粒后的示意图；

图3为二次沉积SiO₂薄膜后的示意图；

图4为Ni颗粒腐蚀后的示意图；

图5为SiO₂层刻蚀后的示意图；

图6为Ni薄膜自组装后的扫描电镜图。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。

实施例1

一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法，包括以下步骤：

1.SiO₂薄膜的一次沉积：采用oxford Plasmalab 80Plus PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)在单晶Si衬底上，沉积一层15～25nm厚的SiO₂薄膜，示意图如图1所示，沉积条件如下：

温度：350℃，压强：1Torr，功率：10～20W，气体流量：5％SiH₄/N₂的流量为150～200sccm，N₂O的流量为600～800sccm，沉积速率：60～80nm/min；

本实施例中，沉积条件采用如下设置：

温度：350℃，压强：1Torr，功率：20W，气体流量：5％SiH₄/N₂的流量为170sccm，N₂O的流量为710sccm，沉积速率：74nm/min，控制最终沉积得到的SiO₂薄膜的厚度为：20nm；

2.Ni薄膜的沉积：采用电子束蒸发镀膜仪(Kurt J.Lesker PVD 75)，沉积条件如下：在气压低于5×10^-7Torr的环境下，以速率 的蒸发速率，沉积时间为50～100s，在沉积的SiO₂薄膜上沉积5～10nm厚的Ni薄膜；

本实施例中，沉积条件采用如下设置：

在气压低于5×10^-7Torr的环境下，以速率 的蒸发速率，沉积时间为100s，在沉积的SiO₂薄膜上沉积10nm厚的Ni薄膜；

3 Ni薄膜的退火：采用Allwin21公司的AW610RTA，在900℃下，N₂氛围中，退火3min；在此退火过程中，Ni薄膜自组装成Ni纳米颗粒，Ni颗粒的尺寸为100-200nm；示意图如图2所示，扫描电镜图如图6所示，可以看出，Ni薄膜自组装成为离散分布的Ni纳米颗粒；

4 SiO₂薄膜的二次沉积：采用Oxford Plasmalab 80Plus PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)在退火形成的Ni颗粒上，二次沉积一层5～10nm厚的SiO₂薄膜，示意图如图3所示，沉积条件：

温度：350℃，压强：1Torr，功率：10～20W，气体流量：5％SiH₄/N₂的流量为150～200sccm，N₂O的流量为600～800sccm，沉积速率：60～80nm/min

本实施例中，沉积条件采用如下设置：

温度：350℃，压强：1Torr，功率：20W，气体流量：5％SiH₄/N₂的流量为170sccm，N₂O的流量为710sccm，沉积速率：74nm/min，控制最终沉积得到的二次沉积SiO₂薄膜的厚度为：10nm；

可见，二次沉积的SiO₂薄膜的厚度小于离散Ni颗粒的高度以保证Ni颗粒的侧面裸露在外，便于与后续工序的腐蚀液接触完成腐蚀过程；

5 Ni颗粒的腐蚀：将质量分数为35％～38％的盐酸用其10倍体积的蒸馏水稀释后腐蚀掉Ni颗粒，Ni颗粒腐蚀后，在一次沉积的SiO₂薄膜上形成图形化模板，其示意图如图4所示；

6SiO₂层的刻蚀：本实施例中采用用反应离子刻蚀法(英文：Reactive Ion Etch，简称为RIE)进行SiO₂层的刻蚀操作，在Ni颗粒腐蚀位置处，SiO₂层仅为步骤1一次沉积的SiO₂薄膜，在其余位置处，SiO₂层自下而上由步骤1一次沉积的SiO₂薄膜和步骤4二次沉积的SiO₂薄膜，在刻蚀过程中，所有SiO₂层同步刻蚀，当刻蚀厚度为20nm厚时，正好将对应于Ni颗粒腐蚀位置处的SiO₂层全部刻蚀掉，此时刻蚀面正好抵达Si衬底，由此将一次沉积的SiO₂薄膜上形成的图形化模板转移到Si衬底，即完成图形化硅衬底的制备，示意图如图5所示；

其中，RIE刻蚀条件：气体流量：CH₃F的流量为80～120sccm，压强：50mTorr，功率：130～150w，刻蚀速率：35～50nm/min，温度：15℃。

本实施例中，RIE刻蚀条件沉积条件采用如下设置：

气体流量：CH₃F的流量为100sccm，压强：50mTorr，功率：150w，刻蚀速率：42nm/min，温度：15℃。

最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

一种无需光刻技术制备图形化硅衬底的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。