专利摘要

本发明提供了一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，属于镍纳米线的分散领域，该分散方法有以下步骤：配置镍纳米线表面处理溶液；将镍纳米线加入表面处理溶液中进行恒温搅拌，由此去除氧化层；反复冲洗镍纳米线至中性后，再配制镍纳米线的水溶液；在镍纳米线水溶液中加入适量表面活性剂，并进行恒温搅拌。本发明是以属阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，极易与中性水溶液中的表面带有负电的镍纳米线结合，从而极大降低镍纳米线的表面能，使得镍纳米线能较为稳定的均匀分散，由此解决了镍纳米线在水溶液易于团聚或缠绕的问题；该分散方法柔和且操作简单、方便、成本低、效果好，具有广阔的应用前景。

权利要求

1.一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：包括以下几个步骤：

1）配置镍纳米线表面处理溶液；

2）将镍纳米线加入表面处理溶液中进行恒温搅拌，由此去除氧化层，得到处理过的镍纳米线；

3）反复冲洗处理过的镍纳米线至中性后，再配制镍纳米线的水溶液；

4）在镍纳米线的水溶液中加入表面活性剂，并进行恒温搅拌，即得到高分散性的镍纳米线水溶液。

2.根据权利要求1所述的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：步骤1）中，所述的镍纳米线表面处理溶液为0.20~0.30mol/L的硫酸溶液。

3.根据权利要求1所述的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：步骤2）中，所述的恒温搅拌是指在温度50~70℃下，机械搅拌时间为4~5min，搅拌速率为400~800rpm。

4.根据权利要求1所述的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：步骤3）中，所述的配制的镍纳米线的水溶液质量浓度应小于0.08%。

5.根据权利要求1所述的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：步骤4）中，所述的表面活性剂为质量浓度0.5~1.0%的十六烷基三甲基溴化铵。

6.根据权利要求1所述的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，其特征在于：步骤4）中，所述的恒温搅拌是在温度20～40℃下，机械搅拌时间为10~15min，搅拌速率为400~800rpm。

说明书

技术领域

本发明属于镍纳米线的分散领域，具体涉及一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法。

技术背景

对于在建或已建的重大混凝土结构工程和基础设施(如超高层建筑、跨海大桥、大型采油平台与核电站等)迫切需要采取有效的监测手段来评定其健康状况，以便及时修复和控制损伤，确保工程的可靠性、安全性与耐久性。构建重大混凝土结构工程和基础设施的健康监测系统，须要高性能、长寿命与稳定的智能传感元件。自感知水泥基复合材料可通过宏观电学性能变化有效诊断与监测混凝土结构的应力、应变或损伤，因此适用作传感元件。与现有的其它传感元件相较，自感知水泥基复合材料与混凝土结构具有天然的相容性，用于混凝土结构的健康诊断与监测有独特优势，与此同时，它还有灵敏度高、耐久性好等诸多优点。

尽管如此，由于制备自感知水泥基复合材料的导电填料的自身缺陷，如易钝化、导电性不良、难以分散等，使得现有的自感知水泥基复合材料普遍面临均匀性与重复性较差、综合性能(包括力学性能、导电性与自感知特性等)不高，限制其应用。因此，迫切需要研发其它新型的优质填料及其自感知水泥基复合材料制备方法。

镍纳米线具有很好的抗碱性腐蚀能力，且有极好的导电性与优良力学性能，是一个制备自感知水泥基复合材料的潜在优质填料，具有很好的发展与应用前景。但是，镍纳米线比表面积大，表面能高，纳米线间处于非热力学稳定状态，极易发生团聚或缠绕。基于此，用其作为填料需要先解决分散问题，但目前尚没有很好的方法使镍纳米线在水溶液中完美分散。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，由此解决镍纳米线在水溶液中易发生团聚或缠绕的问题。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，包括以下几个步骤：

1)配置镍纳米线表面处理溶液；

2)将镍纳米线加入表面处理溶液中进行恒温搅拌，由此去除氧化层，得到处理过的镍纳米线；

3)反复冲洗处理过的镍纳米线至中性后，再配制镍纳米线的水溶液；

4)在镍纳米线的水溶液中加入表面活性剂，并进行恒温搅拌，即得到高分散性的镍纳米线水溶液。

步骤1)中，所述的镍纳米线表面处理溶液为0.20～0.30mol/L的硫酸溶液。

步骤2)中，所述的恒温搅拌是指在温度50～70℃下，机械搅拌时间为4～5min，搅拌速率为400～800rpm。

步骤3)中，所述的配制的镍纳米线的水溶液质量浓度应小于0.08％。

步骤4)中，所述的表面活性剂为质量浓度0.5～1.0％的十六烷基三甲基溴化铵。

步骤4)中，所述的恒温搅拌是在温度20～40℃下，机械搅拌时间为10～15min，搅拌速率为400～800rpm。

有益效果：与现有技术相比，本发明的镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法，以属阳离子表面活性剂型的十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，极易与中性水溶液中的表面带有负电的镍纳米线结合，从而极大降低镍纳米线的表面能，使得镍纳米线能较为稳定的均匀分散，由此解决了镍纳米线在水溶液易于团聚或缠绕的问题；此外，该分散方法柔和，避免了现今普遍使用的超声分散、大功率机械分散易使镍纳米线折断，且会破坏镍纳米线结构与降低纳米线使用性能的缺陷；该方法操作简单、方便、成本低、效果好，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

需要说明是，在下列实施例中，镍纳米线的分散效果是用静置沉降时间和由紫外-可见光度计测试得到的吸光度来表征的。其中，静置沉降时间越长，吸光度越高则分散效果越好。

实施例1

(1)配置表面处理溶液：0.2mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在50℃下，机械搅拌4min，搅拌速率为400rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.05％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.5％，并在20℃下，搅拌10min，搅拌速率为400rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液沉降时间和1h的吸光度，其值分别为13min和0.631，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了44.44％，吸光度提高了10.31％，也即是说分散效果得到改善。

实施例2

(1)配置表面处理溶液：0.25mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在60℃下，机械搅拌5min，搅拌速率为500rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.05％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.75％，并在30℃下，搅拌15min，搅拌速率为500rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液的沉降时间和1h的吸光度，其值分别为19min和0.693，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了111％，吸光度提高了21.15％，也即是说分散效果得到改善。

实施例3

(1)配置表面处理溶液：0.3mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在70℃下，机械搅拌5min，搅拌速率为600rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.05％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.1％，并在40℃下，搅拌15min，搅拌速率为600rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液的沉降时间和1h的吸光度，其值分别为22min和0.711，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了144％，吸光度提高了24.3％，也即是说分散效果得到改善。

实施例4

(1)配置表面处理溶液：0.25mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在50℃下，机械搅拌5min，搅拌速率为700rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.04％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.08％，并在30℃下，搅拌10min，搅拌速率为700rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液的沉降时间和1h的吸光度，其值分别为24min和0.680，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了120％，吸光度提高了23.12％，也即是说分散效果得到改善。

实施例5

(1)配置表面处理溶液：0.25mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在50℃下，机械搅拌4min，搅拌速率为800rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.06％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.12％，并在30℃下，搅拌10min，搅拌速率为800rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液的沉降时间和1h的吸光度，其值分别为18min和0.682，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了94％，吸光度提高了20.37％，也即是说分散效果得到改善。

实施例6

(1)配置表面处理溶液：0.25mol/L的硫酸溶液；

(2)将镍纳米线置于表面处理溶液中，在50℃下，机械搅拌4min，搅拌速率为500rpm；

(3)反复冲洗镍纳米线至中性后，配制质量浓度为0.07％的镍纳米线水溶液；

(4)在配制好的纳米线水溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，使其质量浓度为0.14％，并在20℃下，搅拌15min，搅拌速率为500rpm。

在室温下，测试经分散处理的镍纳米线悬浮液的沉降时间和1h的吸光度，其值分别为15min和0.642，与同等条件下未经本分散方法处理的镍纳米线悬浮液相比，其沉降时间延长了63％，吸光度提高了18.62％，也即是说分散效果得到改善。

一种镍纳米线表面非共价修饰改性的分散方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。