专利摘要

本发明属于功能复合材料的技术领域，涉及一种具有剪切变稀流变性能材料的制备技术；制备的以四氧化三铁为核二硫化钼为壳并在二硫化钼上修饰二氧化钛的核壳结构的复合材料相比其单组分材料而言具有明显优异的电流变和磁流变性能；其制备工艺简单，操作方便，二氧化钛与二硫化钼具有优异的电流变性能，在电场作用下能产生较高的剪切屈服应力，同时磁性的四氧化三铁具有较高的磁化饱和度，在磁场的作用下能够产生较高的剪切屈服应力，而且二硫化钼具有优异的润滑性能，成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。

权利要求

1.一种具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备工艺，包括以下步骤：

(1)、制备四氧化三铁

先称取3～4g的六水合氯化铁、6～11g的无水乙酸钠和0.5～1.0g的二水合柠檬酸钠在反应器中混合，再加入100～130ml的乙二醇溶液，在室温下磁力搅拌0.5～2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到反应釜中，在150～220℃下水热8～12h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；

(2)制备二硫化钼与四氧化三铁复合材料

先用电子天平称取0.2～0.5g四水合钼酸氨和0.6～0.8g硫脲置于容器中，加入5～20ml去离子水置于超声中使其溶解；然后将0.03～0.06g步骤(1)制备的四氧化三铁加入到上述溶液中，超声使其分散均匀，将上述混合溶液转移到反应釜中，在180～220℃下水热8～12h，反应结束后得到的黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁与二硫化钼的复合材料；

(3)制备成品

进一步地，将0.05～0.2g步骤(2)得到的四氧化三铁与二硫化钼复合材料分散在20ml乙醇溶液中，超声10分钟得到均匀的复合乙醇溶液；将0.5～1.5ml钛酸四丁酯溶解在70～95ml的乙醇溶液中，磁力搅拌20～50分钟得到均匀的钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将复合乙醇溶液和钛酸四丁酯乙醇溶液均匀混合，在室温下搅拌15～25h得到灰白色产物，然后用去离子水和乙醇清洗3-6次后冷冻干燥得到二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料，即具有剪切变稀的电磁流变性能材料。

说明书

技术领域：

本发明属于功能复合材料的技术领域，涉及一种具有剪切变稀流变性能材料的制备技术；制备的以四氧化三铁为核二硫化钼为壳并在二硫化钼上修饰二氧化钛的核壳结构的复合材料相比其单组分材料而言具有明显优异的电流变和磁流变性能。

背景技术：

电流变液是一种新型的智能材料,一般由可极化的颗粒分散在绝缘媒介中组成。在电场的作用下，分散的颗粒被极化以形成纤维状结构，并且剪切应力随着电场的增加而逐渐增加，当去除电场后，纤维状结构将迅速恢复到无序的状态；磁流变液是一种由磁场控制与电流变液相似的智能流体。由于电流变液较低的屈服应力，以及较高的漏电电流密度，导致其在较低的电场强度下就会被击穿，严重的限制了电流变液广泛应用。对此磁流变液而言，颗粒与载体之间具有较大的密度差，容易产生沉降，这严重限制了磁流变液的商业应用。因为电流变液与磁流变液的复杂组成，因此仍然缺乏描述电流变效应与磁流变效应的有效机制。因此，寻求提供一种对电场和磁场都响应的智能材料的制备方法，具有良好的经济效益和社会效益。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备方法，其制备的以四氧化三铁为核二硫化钼为壳并在二硫化钼上修饰二氧化钛的核壳结构的复合材料在电场下具有较高的剪切应力，而在磁场下会发生剪切变稀的现象。

为实现上述目的，本发明涉及的具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备工艺，包括以下步骤：

(1)、制备四氧化三铁

先称取3～4g的六水合氯化铁、6～11g的无水乙酸钠和0.5～1.0g的二水合柠檬酸钠在反应器中混合，再加入100～130ml的乙二醇溶液，在室温下磁力搅拌0.5～2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到反应釜中，在150～220℃下水热8～12h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；

(2)制备二硫化钼与四氧化三铁复合材料

先用电子天平称取0.2～0.5g四水合钼酸氨和0.6～0.8g硫脲置于容器中，加入5～20ml去离子水置于超声中使其溶解；然后将0.03～0.06g步骤(1)制备的四氧化三铁加入到上述溶液中，超声使其分散均匀，将上述混合溶液转移到反应釜中，在180～220℃下水热8～12h，反应结束后得到的黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁与二硫化钼的复合材料；

(3)制备成品

进一步地，将0.05～0.2g步骤(2)得到的四氧化三铁与二硫化钼复合材料分散在20ml乙醇溶液中，超声10分钟得到均匀的复合乙醇溶液；将0.5～1.5ml钛酸四丁酯溶解在70～95ml的乙醇溶液中，磁力搅拌20～50分钟得到均匀的钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将复合乙醇溶液和钛酸四丁酯乙醇溶液均匀混合，在室温下搅拌15～25h得到灰白色产物，然后用去离子水和乙醇清洗3-6次后冷冻干燥得到二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料，即具有剪切变稀的电磁流变性能材料。

本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，二氧化钛与二硫化钼具有优异的电流变性能，在电场作用下能产生较高的剪切屈服应力，同时磁性的四氧化三铁具有较高的磁化饱和度，在磁场的作用下能够产生较高的剪切屈服应力，而且二硫化钼具有优异的润滑性能，因此在外加磁场的作用下，当剪切速率较高时含有四氧化三铁@二硫化钼@二氧化钛复合材料的磁流变液会与转子之间发生打滑现象，产生特殊的流变现象，实验中所用到的原料简单易得，成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。

附图说明：

图1为本发明制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的透射电子显微镜图。

图2为本发明制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的电流变性能图。

图3为本发明制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的磁流变性能图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图进一步说明。

实施例1：

本实施例涉及的具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备工艺，包括以下步骤：

(1)先用电子天平称取3.258g的六水合氯化铁、10.8g的无水乙酸钠和0.751g的二水合柠檬酸钠，再用量筒量取123ml的乙二醇，将其置于250ml的烧杯中混合，在室温下磁力搅拌2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到200ml反应釜中，在200℃下水热10h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；

(2)先用电子天平称取0.35g四水合钼酸氨和0.76g硫脲置于50ml烧杯中，加入10ml去离子水置于超声中使其溶解，然后将0.0265g步骤(1)制备的四氧化三铁加入到上述溶液中，超声使其分散均匀，将上述混合溶液转移到25ml反应釜中，在200℃下水热10h，反应结束后得到的黑色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁与二硫化钼的复合材料；

(3)进一步地，取0.1g步骤(2)得到的四氧化三铁与二硫化钼复合材料分散在20ml乙醇溶液中，超声10分钟得到均匀的复合乙醇溶液，将1ml钛酸四丁酯溶解在88ml的乙醇溶液中，磁力搅拌30分钟得到均匀的钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将复合乙醇溶液与钛酸四丁酯乙醇溶液均匀混合，在室温下使用机械搅拌搅拌24h，所得到的灰白色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到二氧化钛、二硫化钼与四氧化三铁的复合材料。

本实施例制备的复合材料，从图2中可以看出，当外加电场为0时，剪切应力与剪切速率呈现线型关系，斜率为1，即电流变液呈现牛顿流体的特征；当有外加电场时，电流变液呈现出典型的宾汉流体的特性，在3.0KV/mm电场强度下剪切屈服应力达到200Pa，并且此电流变液具有比较宽的平台区，即在电场的作用下形成了纤维状，具有较强的剪切屈服应力，只有在较大的剪切速率下才能将此纤维状结构剪切，产生牛顿流体的特性。从图3中可以看出，在外加磁场下，当剪切速率较低时，呈现出宾汉流体的特性，但是在较高的剪切速率下，剪切屈服应力会突然下降，呈现一个剪切变稀的现象。

本实施例制备的复合材料由于二硫化钼的润滑性能，在测试磁流变时表现出独特的剪切变稀的现象，并且表现出了优异的电流变性能，在外加电场强度为3.0KV/mm时表现出200Pa的剪切屈服应力。

一种具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。