专利摘要
本发明涉及一种花状聚苯胺纳米颗粒电流变液材料及其制备方法，该电流变液的分散相是花状聚苯胺纳米颗粒，采用改性的快速混合法制备而成；该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有优良的特性，包括优良的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、电流密度低、化学稳定性好。附图中显示了花状聚苯胺纳米颗粒的扫描电镜照片。
权利要求
1.一种电流变液，其特征在于该电流变液分散相是花状聚苯胺纳米颗粒，连续相为二甲基硅油；通过改性的快速混合法制备得到花状聚苯胺纳米颗粒，其颗粒是由纳米片状聚苯胺组装成的多级结构；花状聚苯胺纳米颗粒与二甲基硅油配制成的电流变液展现出优良的电流变性能，所述电流变液的制备工艺包括以下步骤：
(1)在40mL 1M HCl和0.4g PVP混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g APS和10mL 1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL 1M氨水溶液中12小时进行去掺杂化处理，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后放入烘箱中80℃下10小时烘干得到固体粉末；
(2)将该固体粉末与二甲基硅油按固体粉末与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
说明书
技术领域
本发明涉及一种电流变液及其制备方法，具体涉及一种花状聚苯胺纳米颗粒电流变液及其制备方法。
背景技术
电流变学是研究分散体系在电场作用下，其屈服应力、模量、粘度等发生突变的学科。电场对分散体系所产生的内部架构以及流变性质产生变化的效应被叫做电流变效应。具有电流变效应的分散体系称为电流变液体或者电流变体，被称之为ER液体。通常情况下指它是一种具有两相或者两相以上的悬浮体，施加外加电场时，可以在规定时间内(一般情况下是毫秒)，它的流变性能发生较大的变化，另外，变化是可逆的，如果我们除去电场时，其性能又能恢复，比如：由类固体变回原来的液体。
电流变液是一种对电场快速响应的智能材料，通常是由高介电常数的微小颗粒分散在低介电常数的绝缘液体中形成的悬浮体系。这类材料在外加电场的作用下，在两平行电极之间，构造成链状或柱状结构，因此材料的流变性能包括剪切应力，弹性模量，剪切粘度等都会发生从液体到类固体的转变，其粘度和剪切强度会快速提高，具有快速可逆的特点。电流变材料因为能耗低，受控变化的品质使其在减振、机械传动、自控、机电一体化、微驱动等领域具有巨大的应用前景。
聚苯胺因为其易于合成，成本低，具有良好的化学和热稳定性，对电场的敏感反应以及可逆的酸(碱)掺杂(去掺杂)而成为最著名的被广泛研究控制电导率的导电聚合物之一，在电流变材料的制备过程中起着重要的作用。众所周知，分散相纳米粒子的表面形貌的改变对于电流变性能存在很大影响，不同结构的聚苯胺纳米粒子对粒子间的界面极化存在很大影响，进而对提高电流变效率起着很大的作用。
本发明的目的是提供一种花状聚苯胺纳米颗粒电流变液，其分散相是花状聚苯胺纳米颗粒，连续相为二甲基硅油。花状聚苯胺纳米颗粒具有独特的形貌，扫描电镜结果表明花状聚苯胺纳米颗粒为纳米片状聚苯胺组装成的多级结构。制备工艺为改性的快速混合法，采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)表面活性剂作为形貌诱导剂，属于软模板法，绿色环保。以该材料与甲基硅油所配成的电流变液，由于花状聚苯胺纳米颗粒的抗沉降性，赋予该电流变液优异的悬浮稳定性，解决了电流变的一大难题。该工艺还可以通过改变表面活性剂种类来调控产物的形貌，尺寸等，可调性强。
本发明的目的还在于提供一种改性的快速混合法制备花状聚苯胺纳米颗粒的方法，制备工艺简单，原料易得，以该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有优良的特性，包括极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、化学稳定性好等。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明所制备电流变液，其分散相是花状聚苯胺纳米颗粒，连续相为二甲基硅油。上述电流变液的制备工艺包括以下步骤：
(1)在40mL 1M HCl和0.4g PVP混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g过硫酸铵(APS)和10mL 1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL1M氨水溶液中12小时，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后得到放入烘箱中烘干得到固体粉末；
(2)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
附图说明
图1改性的快速混合法以PVP为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的花状聚苯胺纳米颗粒SEM照片
图2改性的快速混合法以PVP为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒XRD图谱
图3改性的快速混合法以PVP为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的花状聚苯胺纳米颗粒电流变性能曲线
图4改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片
图5改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒XRD图谱
图6改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒电流变性能图
图7改性的快速混合法以PVP为表面活性剂在0.1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片
图8改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在0.1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片
具体实施方式
实施例一：
在40mL 1M HCl和0.4g PVP混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g APS和10mL 1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL 1M氨水溶液中12小时进行去掺杂化处理，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后放入烘箱中80℃下10小时烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图1是改性的快速混合法条件下，以PVP为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的花状聚苯胺纳米颗粒SEM照片，从图中可以看出颗粒的形状较类似于花状，花状颗粒的直径在600～800nm，构成花状形貌的纳米片状聚苯胺厚度为20nm。图2是所得聚苯胺纳米颗粒的XRD图谱。从图中可以看出聚苯胺主要以半结晶态和无定形态存在。并且在低角度6.3度下对应纳米层状聚苯胺的峰，与扫描电镜下所得层状形貌相一致。
图3则是该花状聚苯胺纳米颗粒电流变液在不同场强下剪切应力与剪切速率的关系。由图可知，电压最高可以加到3kV，并且其测得的电流密度较小(小于10μA/cm
实施例二：
在40mL 1M HCl和0.4g聚乙二醇(PEG)混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g APS和10mL 1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL1M氨水溶液中12小时进行去掺杂化处理，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后放入烘箱中80℃下10小时烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图4是改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片。从图中可以看出，当所用表面活性剂为PEG时所得到的产物是花状聚苯胺和球状聚苯胺并存的混合型纳米颗粒。图5是采用PEG所制备的聚苯胺纳米颗粒XRD图谱。从图中可以看出聚苯胺还是主要以半结晶态和无定形态存在。并且在低角度6.3度下得强峰对应纳米层状聚苯胺的峰，与扫描电镜下所得层状形貌相一致。图6则是该法所得聚苯胺纳米颗粒电流变性能图。从图中可以看出，当改变表面活性剂为PEG时所得产物电流变效率为70，较实施例一有下降。
实施例三：
在40mL 1M HCl和0.4g PVP混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g APS和10mL 0.1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL 1M氨水溶液中12小时进行去掺杂化处理，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后放入烘箱中80℃下10小时烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图7是改性快速混合法条件下，以PVP为表面活性剂在0.1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片。从图中可以看出，当改变HCl浓度为0.1M后使用PVP为表面活性剂时所得到的是球状聚苯胺和片状聚苯胺混合的纳米颗粒。
实施例四：
在40mL 1M HCl和0.4g PEG混合溶液中加入1.2mL苯胺单体后搅拌30min，然后向上述溶液中加入含有0.6568g APS和10mL 0.1M HCl混合溶液，搅拌反应10小时后，用无水乙醇离心洗涤后得到花状聚苯胺纳米颗粒；将花状聚苯胺纳米颗粒浸泡在100mL 1M氨水溶液中12小时进行去掺杂化处理，再用无水乙醇离心洗涤三次，随后放入烘箱中80℃下10小时烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图8是采用改性的快速混合法以PEG为表面活性剂在0.1M HCl中反应10小时制备的聚苯胺纳米颗粒SEM照片。从图中可以看出，当改变HCl浓度而使用PEG为表面活性剂时所得到的是球状聚苯胺和片状聚苯胺混合存在的纳米颗粒。
一种花状聚苯胺纳米颗粒电流变液及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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