专利摘要

本发明属于高纯石英原料的生产技术领域，尤其涉及一种高纯石英原料的生产系统及生产工艺。本发明所述的高纯石英原料的生产系统包括原料输送装置、熔化装置、熔体冷却及输运装置、酸洗装置、离心机、真空干燥炉及真空包装机，利用该生产系统可将3‑4N纯度的石英矿物粉料经熔化并纯化来制备5‑6N高纯石英原料，生产工艺包括以下主要步骤：加料、物料受热熔化、熔体流出及水淬与风冷、水淬颗粒输运、酸洗、固液分离、干燥、包装。本发明所设计系统及工艺有助于充分破坏石英矿物原料的结构，将杂质暴露出来，以利于酸洗除杂。

权利要求

1.一种高纯石英原料的生产系统，其特征在于：

包括原料输送装置、加热熔化装置、熔体冷却及输运装置、酸洗装置、离心机、真空干燥炉及真空包装机；

所述原料输送装置的出料口位于所述加热熔化装置的进料口上方，所述加热熔化装置的出料孔位于所述熔体冷却及输运装置上方，所述熔体冷却及输运装置的末端位于所述酸洗装置的进料口上方，所述酸洗装置的放料孔通过管道与离心机的进料口连接，所述离心机底部的物料出口通过管道与真空干燥炉的进料口连接，所述真空干燥炉的出料口通过管道与真空包装机的进料口连接；

所述加热熔化装置包括坩埚，所述坩埚底部设置有出料孔；

所述熔体冷却及输运装置包括喷水装置、传送带、风冷装置和冷却水收集装置；所述喷水装置包括设置在坩埚出料孔下方的喷水嘴，所述喷水嘴围绕出料孔出料流束的四周均匀布置；所述传送带位于坩埚出料孔下方，所述传送带末端位于所述酸洗装置的进料口上方；所述风冷装置包括位于传送带上方的压缩空气喷嘴，所述压缩空气喷嘴沿传送带移动的方向均匀布置；所述冷却水收集装置位于所述传送带下方；

所述酸洗装置包括酸洗池，所述酸洗池的进料口凸出于酸洗池设置，所述酸洗池的进料口高度的中心部均匀设置有压缩空气喷嘴。

2.根据权利要求1所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，所述原料输送装置包括斗式提升机与窑头料仓，所述斗式提升机的出料口通过溜管与所述窑头料仓相连；所述窑头料仓通过其下面布置的电磁振动给料机给加热熔化装置加料。

3.根据权利要求2所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，所述斗式提升机的盛料斗由硬质聚四氟乙烯材料制作，所述溜管及窑头料仓均采用硬质聚四氟乙烯材料做衬里。

4.根据权利要求1所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，所述坩埚外部设置有加热部件，所述坩埚底部放置有小球，所述小球的直径大于出料孔直径。

5.根据权利要求4所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，坩埚为钨或者钼坩埚，坩埚可用真空或惰性气体保护；所述加热部件的加热方式为等离子体或高频加热，所述加热部件环绕在坩埚高度的中部以下位置；所述小球材质与坩埚一致；所述出料孔直径为2~3毫米，所述小球的直径比出料孔直径大1毫米。

6.根据权利要求1所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，所述传送带为耐热不锈钢丝编织物，其缝隙小于喷水后形成的物料颗粒尺寸；所述传送带呈环形封闭状，两端分别固定在转轴上，传送带在电机驱动下匀速运动。

7.根据权利要求1所述的高纯石英原料的生产系统，其特征在于，所述酸洗池底部设置有回转摇动装置，以带动酸池前后或左右方向做往复运动。

8.一种高纯石英原料的生产工艺，其特征在于，利用权利要求1-7任一所述的生产系统进行生产，具体包括以下工艺步骤：

（1）加料：将4N石英矿物原料粉用斗式提升机提升输送至窑头料仓，通过窑头料仓下面布置的电磁振动给料机将原料粉加入坩埚中；

（2）加热熔化：原料粉在坩埚中高温熔融，熔体自坩埚底部的出料孔流出；

（3）冷却：从出料孔流出的熔体流束被喷水嘴喷出的高纯水急冷、炸裂，散落在传送带上，经压缩空气喷嘴吹出的过滤后的压缩空气进行风冷、除水；

（4）酸洗：冷却后的物料从传送带的末端落入酸洗池中急冷，物料在酸洗池中进行酸洗；

（5）酸洗完成后，通过酸洗池的放料孔卸料至离心机中，通过多次离心-超纯水清洗，实现物料与废液的离心分离，离心分离后的液体通过机械泵排出，固体自离心机底部的物料出口排出至真空干燥炉进行干燥并脱羟基，然后再真空包装后备用；

（6）酸洗池卸料后，立即关闭酸洗池的放料孔，随后启动新一轮加料→加热熔化→冷却→酸洗过程。

9.根据权利要求8所述的高纯石英原料的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中所述原料粉在坩埚中高温熔融的温度为2000~2300℃；所述超纯水的电导率为25℃时18 MΩ·cm。

10.根据权利要求8所述的高纯石英原料的生产工艺，其特征在于，步骤（4）中所述酸洗所用的酸洗液为盐酸与氢氟酸的混合稀释液，采用超纯水配置；步骤（5）中所述的离心-清洗过程重复3-5次。

说明书

技术领域

本发明属于高纯石英原料的生产技术领域，尤其涉及一种高纯石英原料的生产系统及生产工艺。

背景技术

高纯石英原料是制备高纯石英玻璃不可或缺的原材料，随着半导体及光纤工业的发展，市场对5-6N级别的高纯石英原料的需要日益旺盛，然而无论是天然水晶及石英砂原料，还是人工合成二氧化硅原料，都难以达到此纯度级别。为降低原料成本，由矿物原料提纯是生产高纯石英原料的重要途径，其工艺过程主要包括煅烧、氯化、酸洗等环节。在选用初始纯度较高的脉石英矿的基础上，现阶段技术已能量产4N纯度的石英砂原料。如需进一步提高石英原料的纯度,技术难度仍较高。究其原因，主要是因为存在于石英矿颗粒内部的气液包裹体和存在于石英晶格中的杂质成份难以被酸浸出来。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种采用3-4N纯度的石英矿物原料经熔化并纯化来制备5-6N石英原料的生产系统及生产工艺，以有效破解石英颗粒包裹体及杂质离子在石英晶格中的存在，从而为杂质的除去创造条件。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高纯石英原料的生产系统，包括原料输送装置、加热熔化装置、熔体冷却及输运装置、酸洗装置、离心机、真空干燥炉及真空包装机；所述原料输送装置的出料口位于所述加热熔化装置的进料口上方，所述加热熔化装置的出料孔位于所述熔体冷却及输运装置上方，所述熔体冷却及输运装置的末端位于所述酸洗装置的进料口上方，所述酸洗装置的放料孔通过管道与离心机的进料口连接，所述离心机底部的物料出口通过管道与真空干燥炉的进料口连接，所述真空干燥炉的出料口通过管道与真空包装机的进料口连接。

作为优选，所述原料输送装置包括斗式提升机（含进料口和出料溜管）与窑头料仓，所述斗式提升机的出料口通过出料溜管与所述窑头料仓相连；所述窑头料仓通过其下面布置的电磁振动给料机给熔化装置加料。

斗式提升机将原料从地面以下的料坑中提升到熔化装置上方的窑头料仓；窑头料仓用来暂时存储斗式提升机输送过来的粉料，再通过其下面布置的电磁振动给料机给熔化装置加料。为避免原料在提升机及存储过程中引入杂质，要求斗式提升机的盛料斗由硬质聚四氟乙烯材料制作，料坑、溜管及窑头料仓均采用硬质聚四氟乙烯材料做衬里。

作为优选，所述加热熔化装置包括坩埚，所述坩埚外部设置有加热部件，所述坩埚底部设置有出料孔，所述坩埚底部放置有小球，所述小球的直径大于出料孔直径。

作为优选，坩埚为钨或者钼坩埚，坩埚可用真空或惰性气体保护；作为优选，所述加热部件的加热方式为等离子体或高频加热，所述加热部件环绕在坩埚高度的中部以下位置；作为优选，所述小球材质与坩埚一致；作为优选，所述出料孔直径为2~3毫米，所述小球的直径比出料孔直径大1毫米。

作为优选，紧邻坩埚出料孔下方的是熔体冷却及输运装置，用于对流出坩埚的熔体流束进行急冷及对急冷物的进一步风冷及向前输运。所述熔体冷却及输运装置包括喷水装置、传送带、风冷装置和冷却水收集装置；所述喷水装置包括设置在所述坩埚出料孔下方的喷水嘴，所述喷水嘴围绕坩埚出料流束的四周均匀布置；所述传送带的起始端靠近坩埚出料孔下方，所述传送带的末端位于酸洗池上方，末端装有驱动传送带的电机。传送带宽度要大于前述坩埚出料孔尺寸，优选地，传送带上下两面长度1-2米，宽度15-20厘米。

所述风冷装置包括位于传送带上方的压缩空气喷嘴，所述压缩空气喷嘴沿传送带移动的方向均匀布置；所述冷却水收集装置位于所述传送带下方，用于收集冷却水，收集的冷却水可循环利用；作为优选，所述传送带为耐热不锈钢丝编织物，其缝隙小于喷水后形成的物料颗粒尺寸；传送带呈环形封闭状，两端分别固定在转轴上，传送带在电机驱动下匀速运动。

作为优选，所述酸洗装置包括装有酸液的酸洗池，所述酸洗池位于传送带的末端下方，酸洗池为正方体或长方体，酸洗池的进料口四周凸出酸洗池上表面，且凸出部分四边侧面在高度的中心部位安装压缩空气喷嘴；酸池底部设置有回转摇动装置，以带动酸池前后或左右方向做往复运动。

优选地，酸洗池外壳材料为耐热不锈钢薄板，厚度1-2mm，内部为2-5毫米厚的硬质聚四氟乙烯材料做衬里；酸洗池外围边长不小于1米，上表面正中心开有20-30厘米的进料口，以便物料从传送带的末端翻落下来后落入酸池中；酸池进料口四周凸出上表面5-10厘米，且凸出部分四边侧面在高度的中心部位每隔1厘米安装压缩空气喷嘴。

本发明还公开了一种高纯石英原料的生产工艺，利用上述任一所述的生产系统进行生产，具体包括以下工艺步骤：

（1）加料：将3-4N石英矿物原料粉用斗式提升机提升输送至窑头料仓，通过窑头料仓下面布置的电磁振动给料机将原料粉加入坩埚中，持续加料时间根据坩埚容积及熔化、出料时间长短确定，采用一次加够坩埚需熔化的全部原料粉。

（2）熔化：用环绕坩埚中下部的等离子体或高频加热模式加热坩埚，坩埚可用真空或惰性气体保护，熔化温度2000-2200℃，高温熔融后，碱及碱土金属挥发；坩埚上部物料不在加热区，有助减少硅的挥发。坩埚加热熔化时间以全部所加原料粉自下而上全部熔化、流出为准。当坩埚底部熔体的粘度降低时，在其自身重力及上部熔体及物料的压力下，熔体自动从坩埚底部出料孔流出。

（3）冷却：流出坩埚出料孔的熔体流束被从四周由喷水嘴向其喷洒的高纯水水淬、急冷炸裂，然后散落在其下的传送带上匀速向前运动至酸池入口的正上方；在运动过程中，沿传送带上方均匀布置的压缩空气喷嘴，向传送带吹送过滤后的压缩空气，一方面有助于物料继续急冷炸裂，另一方面借助风流，吹落物料表面的部分水分。

（4）酸洗：由传送带输运的物料到达酸洗池进料口的正上方时，从传送带的末端翻转下的物料自由落体掉入下方的装有酸液的酸洗池中。酸洗池进料口凸出部分四边侧面在高度的中心部位每隔1厘米安装压缩空气喷嘴，喷嘴连续喷吹压缩空气，一方面可进一步冷却物料，另一方面主要是起到对酸池入口的气封作用，以抑制酸池中酸的挥发外溢。

物料在酸洗池中进行酸洗，酸洗池在酸洗过程中由电机带动做前后或左右方向往复运动。酸洗液主要成分为盐酸与少量（占比不高于5%）的氢氟酸混合稀释液，稀释液采用高纯浓酸与超纯水配置。稀释液的具体配比与浓度及酸洗时间可预先通过实验筛选确定。

（5）待酸洗完成后，通过酸池侧面放料孔卸料至工业离心机中，通过多次离心-超纯水清洗，实现物料与废酸液的离心分离。优选地，离心-清洗过程重复3-5次。离心分离后的液体通过机械泵排出，固体自离心机底部排出至真空干燥炉，干燥并脱羟基，再真空包装后备用。

（6）酸洗池卸料后，立即关闭酸洗池的放料孔，随后启动新一轮加料→熔化→冷却→酸洗过程。

有益效果

本发明提供一种采用3-4N纯度的石英矿物原料经熔化并纯化来制备5-6N石英原料的生产系统及生产工艺，以有效破解石英颗粒包裹体及杂质离子在石英晶格中的存在，从而为杂质的除去创造条件。

本发明是以已有3-4N的石英矿物原料为基础，通过特殊设计的生产系统，通过先高温熔融石英矿物原料，一方面破坏石英的矿物结构，另一方面，将部分杂质在高温下挥发排除，并破坏铝等杂质离子处于石英晶格中的存在环境；熔融料再经水、压缩空气及酸洗液三次急冷，以暴露更多颗粒内部表面，以便酸蚀过程的充分进行。

本发明所述的高纯石英原料的生产工艺，将3-4N石英矿物原料粉经高温熔化，残留的碱及碱土等低熔点、沸点组份挥发，Al等进入石英晶格杂质失去电荷平衡，不稳定易被酸洗除去；熔融体经水淬、风冷、酸液中急冷、炸裂，暴露更多新鲜断面，以便酸洗除杂。经上述工艺提纯，石英原料的纯度进一步提高。

附图说明

图1为本专利实施例1所述的一种高纯石英原料的生产系统的结构示意图；

图中，1：斗式提升机； 2：窑头料仓； 3：密封接头； 4：电磁振动给料机； 5：坩埚； 6：加热部件； 7：小球； 8：出料孔； 9：喷水嘴； 10：传送带； 101：起始端转轴； 102：末端转轴；11：冷却水收集装置； 12：压缩空气喷嘴； 13：酸洗池； 131：酸洗池入口； 132：密封气体喷嘴； 133：卸料口； 14：回转摇动装置； 15；离心机； 16：清洗供水管； 17：机械泵； 18：真空干燥炉； 19：真空包装机。

具体实施方式

以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。

以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂、材料和设备均为市售可得产品。

实施例1

一种高纯石英原料的生产系统，包括原料输送装置、加热熔化装置、熔体冷却及输运装置、酸洗装置、离心机15、真空干燥炉18及真空包装机19；所述原料输送装置的出料口位于所述加热熔化装置的进料口上方，所述加热熔化装置的出料孔位于所述熔体冷却及输运装置上方，所述熔体冷却及输运装置的末端位于所述酸洗装置的进料口上方，所述酸洗装置的放料孔通过管道与离心机的进料口连接，所述离心机底部的物料出口通过管道与真空干燥炉的进料口连接，所述真空干燥炉的出料口通过管道与真空包装机的进料口连接。

所述原料输送装置包括斗式提升机1（含进料口和出料溜管）与窑头料仓2，所述斗式提升机的出料口通过出料溜管与所述窑头料仓相连；所述窑头料仓通过其下面布置的电磁振动给料机4给熔化装置加料。

斗式提升机将原料从地面以下的料坑中提升到熔化装置上方的窑头料仓；窑头料仓用来暂时存储斗式提升机输送过来的粉料，再通过其下面布置的电磁振动给料机给熔化装置加料。为避免原料在提升机及存储过程中引入杂质，要求斗式提升机的盛料斗由硬质聚四氟乙烯材料制作，料坑、溜管及窑头料仓均采用硬质聚四氟乙烯材料做衬里。

所述加热熔化装置包括坩埚5，所述坩埚外部设置有加热部件6，所述坩埚底部设置有出料孔8，所述坩埚底部放置有小球7，所述小球的直径大于出料孔直径。

坩埚为钨或者钼坩埚，坩埚可用真空或惰性气体保护；所述加热部件的加热方式为等离子体或高频加热，所述加热部件环绕在坩埚高度的中部以下位置；所述小球材质与坩埚一致；所述出料孔直径为2~3毫米，所述小球的直径比出料孔直径大1毫米。

紧邻坩埚出料孔8下方的是熔体冷却及输运装置，用于对流出坩埚的熔体流束进行急冷及对急冷物的进一步风冷及向前输运。所述熔体冷却及输运装置包括喷水装置、传送带、风冷装置和冷却水收集装置；所述喷水装置包括设置在所述坩埚出料孔下方的喷水嘴9，所述喷水嘴围绕坩埚出料流束的四周均匀布置；所述传送带10的起始端靠近坩埚出料孔下方，所述传送带的末端位于酸洗池13上方，末端装有驱动传送带的电机。传送带宽度要大于前述坩埚出料孔尺寸，优选地，传送带上下两面长度1-2米，宽度15-20厘米。

所述风冷装置包括位于传送带上方的压缩空气喷嘴，所述压缩空气喷嘴沿传送带移动的方向均匀布置；所述冷却水收集装置位于所述传送带下方，用于收集冷却水，收集的冷却水可循环利用；所述传送带为耐热不锈钢丝编织物，其缝隙小于喷水后形成的物料颗粒尺寸；传送带呈环形封闭状，两端分别固定在转轴上，传送带在电机驱动下匀速运动。

所述酸洗装置包括装有酸液的酸洗池13，所述酸洗池位于传送带的末端下方，酸洗池为正方体，酸洗池的进料口四周凸出酸洗池上表面，且凸出部分四边侧面在高度的中心部位安装密封气体喷嘴132；酸池底部设置有回转摇动装置14，以带动酸池前后或左右方向做往复运动。

酸洗池外壳材料为耐热不锈钢薄板，厚度1-2mm，内部为2-5毫米厚的硬质聚四氟乙烯材料做衬里；酸洗池外围边长不小于1米，上表面正中心开有20-30厘米的进料口，以便从物料落入酸池中；酸池进料口四周凸出上表面5-10厘米，且凸出部分四边侧面在高度的中心部位每隔1厘米安装密封气体喷嘴。

本发明是以已有石英矿物原料为基础，通过特殊设计的生产系统，通过先高温熔融石英矿物原料，一方面破坏石英的矿物结构，另一方面，将部分杂质在高温下挥发排除，并破坏铝等杂质离子处于石英晶格中的存在环境；熔融料再经水、压缩空气及酸洗液三次急冷，以暴露更多颗粒内部表面，以便酸蚀过程的充分进行。

实施例2

一种高纯石英原料的生产工艺，利用上述实施例1中所述的生产系统进行生产，具体包括以下工艺步骤：

（1）加料：将3-4N石英矿物原料粉用斗式提升机提升输送至窑头料仓，通过窑头料仓下面布置的电磁振动给料机将原料粉加入坩埚中，持续加料时间根据坩埚容积及熔化、出料时间长短确定，采用一次加够坩埚需熔化的全部原料粉。

（2）熔化：用环绕坩埚中下部的等离子体或高频加热模式加热坩埚，坩埚由真空或惰性气体保护，熔化温度2000-2200℃，高温熔融后，碱及碱土金属挥发；坩埚上部物料不在加热区，有助减少硅的挥发。坩埚加热熔化时间以全部所加原料粉自下而上全部熔化、流出为准。当坩埚底部熔体的粘度降低时，在其自身重力及上部熔体及物料的压力下，熔体自动从坩埚底部出料孔流出。

（3）冷却：流出坩埚出料孔的熔体流束被从四周由喷水嘴向其喷洒的高纯水水淬、急冷炸裂，然后散落在其下的传送带上匀速向前运动至酸池入口的正上方；在运动过程中，沿传送带上方均匀布置的压缩空气喷嘴，向传送带吹送过滤后的压缩空气，一方面有助于物料继续急冷炸裂，另一方面借助风流，吹落物料表面的部分水分。

（4）酸洗：由传送带输运的物料到达酸洗池进料口的正上方时，从传送带的末端翻转下的物料自由落体掉入下方的装有酸液的酸洗池中。酸洗池进料口凸出部分四边侧面在高度的中心部位每隔1厘米安装压缩空气喷嘴，喷嘴连续喷吹压缩空气，一方面可进一步冷却物料，另一方面主要是起到对酸池入口的气封作用，以抑制酸池中酸的挥发外溢。

物料在酸洗池中进行酸洗，酸洗池在酸洗过程中有电机带动做前后或左右方向往复运动。酸洗液主要成分为盐酸与少量（占比不高于5%）氢氟酸混合稀释液，稀释液采用高纯浓酸与超纯水配置。稀释液的具体配比与浓度及酸洗时间可预先通过实验筛选确定。

（5）待酸洗完成后，通过酸池侧面放料孔卸料至工业离心机中，通过多次离心-超纯水清洗，实现物料与废酸液的离心分离。优选地，离心-清洗过程重复3-5次。离心分离后的液体通过机械泵排出，固体自离心机底部排出至真空干燥炉，干燥并脱羟基，再真空包装后备用。

（6）酸洗池卸料后，立即关闭酸洗池的放料孔，随后启动新一轮加料→熔化→冷却→酸洗过程。

本发明所述的高纯石英原料的生产工艺，将3-4N石英矿物原料粉经高温熔化，残留的碱及碱土等低熔点、沸点组份挥发，Al等进入石英晶格杂质失去电荷平衡，不稳定易被酸洗除去；熔融体经水淬、风冷、酸液中急冷、炸裂，暴露更多新鲜断面，以便酸洗除杂。经上述工艺提纯，石英原料的纯度进一步提高至5-6N。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

一种高纯石英原料的生产系统及生产工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。