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一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法

一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法

IPC分类号 : G01L1/14,B82Y30/00,B82Y40/00

申请号
CN201810982411.3
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-08-27
  • 公开号: 109100055B
  • 公开日: 2018-12-28
  • 主分类号: G01L1/14
  • 专利权人: 厦门大学

专利摘要

一种硫化物‑氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,涉及压力传感器。制备三维Co9S8纳米针状阵列;制备Co9S8‑NiCo2O4三维纳米复合结构;制备硫化物‑氧化物复合纳米压力传感器。制备好的柔性压力传感器用微小拉力仪测试受压时电容参数的变化。制备简单,反应灵敏,为柔性压力传感器在碳布上制备Co9S8‑NiCo2O4三维棒针结构,然后将长有Co9S8‑NiCo2O4三维棒针结构的碳布用PDMS封装制备压力传感器,该压力传感器制备简单,反应灵敏,为柔性压力传感器的制备提供了一种新型的方法。

权利要求

1.一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)制备三维Co9S8纳米针状阵列;

2)制备Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构;

3)制备硫化物-氧化物复合纳米压力传感器。

2.如权利要求1所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述制备三维Co9S8纳米针状阵列的具体方法为:将碳布分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗,放入反应釜中,将含有脲和六水合氯化钴溶液倒入反应釜中,超声,烘干,水热反应后冷却至室温,再将长有钴水合物阵列的碳布再水热硫化反应完后,清洗干燥,即得三维Co9S8纳米针状阵列。

3.如权利要求2所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述碳布采用1cm×1cm碳布;所述脲采用体积质量比为6.25%,所述六水合氯化钴溶液的摩尔浓度为0.15M。

4.如权利要求2所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述超声的时间为30min;所述烘干的温度为90℃,所述水热反应的时间为3h。

5.如权利要求2所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述长有钴水合物阵列的碳布再水热硫化反应是在180℃条件下水热硫化反应1h,所用溶液为摩尔浓度0.01M九水合硫化钠溶液;所述清洗采用去离子水和无水乙醇清洗。

6.如权利要求1所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述制备Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构的具体方法为:将步骤1)中长有三维Co9S8纳米针状阵列的碳布放入反应釜中进行水热反应,所述水热反应采用六水合氯化镍和六水合硫化钴的混合溶液,冲洗干燥,得到Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构。

7.如权利要求6所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述六水合氯化镍采用摩尔浓度0.005M六水合氯化镍,所述六水合硫化钴采用摩尔浓度0.01M的六水合硫化钴。

8.如权利要求6所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述水热反应的温度为180℃,水热反应的时间为12h。

9.如权利要求1所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述制备硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的具体方法为:制备PDMS薄膜,将配制好的PDMS溶液,搅拌,用刮涂的方法涂抹在硅片上,再放置于烘箱中保温,然后,将长有Co9S8-NiCo2O4的碳布平铺在PDMS薄膜上,碳布两边用银浆固定两根银导线,再将PDMS溶液涂敷在碳布表面,第2次放置烘箱保温,获得硫化物-氧化物复合纳米压力传感器。

10.如权利要求9所述一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法,其特征在于所述涂抹的厚度为1mm;所述放置于烘箱中保温的条件为放置在80℃烘箱中保温2h;所述第2次放置烘箱保温的条件为放置在80℃烘箱中保温2h。

说明书

技术领域

本发明涉及压力传感器,尤其是涉及一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法。

背景技术

近几年,柔性压力传感器在柔性电子器件方面有广泛的应用,比如电子皮肤、可穿戴人体健康监测仪、机器人皮肤。但是目前压力传感器所用的材料微观上大部分是平面结构,灵敏度不高,工艺复杂,限制了其应用范围,因此具有三维纳米复合结构的压力传感器的构建将有可能为高性能可穿戴压力传感器的制备提供新思路。

过渡族金属硫化物因其晶体结构丰富、性能优异,大多被用于储能及催化方面(Hong X,Liu Q,Iocozzi J,et al.Needle‐Leaf‐Like Cu2Mo6S8 Films for HighlyEfficient Visible‐Light Photocatalysis[J].Particle&Particle SystemsCharacterization,2018,35(1)),目前还并未被应用于电容式传感器领域。但金属硫化物可生长出立体结构,如Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构,对压力反应敏感,将其应用于传感器,相对于平面结构,具有很大的结构与性能优势。

二甲基硅氧烷(PDMS)具有优异的柔韧性,在封装过程中,底层的固态PDMS膜为长有复合结构的碳布提供了基底;上层液态的PDMS在固化过程中,包覆在硫化物-氧化物立体结构周围,为硫化物提供了支架,使其在不影响电容变化的同时,不易破碎;同时,PDMS透明薄膜也加固了银导线和硫化物-氧化物的结合,提高了灵敏度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法。

本发明包括以下步骤:

1)制备三维Co9S8纳米针状阵列;

在步骤1)中,所述制备三维Co9S8纳米针状阵列的具体方法可为:将碳布分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗,放入反应釜中,将含有脲和六水合氯化钴溶液倒入反应釜中,超声,烘干,水热反应后冷却至室温,再将长有钴水合物阵列的碳布再水热硫化反应完后,清洗干燥,即得三维Co9S8纳米针状阵列;所述碳布可采用1cm×1cm碳布;所述脲可采用体积质量比为6.25%,所述六水合氯化钴溶液的摩尔浓度可为0.15M;所述超声的时间可为30min;所述烘干的温度可为90℃,所述水热反应的时间可为3h;所述长有钴水合物阵列的碳布再水热硫化反应可在180℃条件下水热硫化反应1h,所用溶液为摩尔浓度0.01M九水合硫化钠溶液;所述清洗可采用去离子水和无水乙醇清洗。

2)制备Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构;

在步骤2)中,所述制备Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构的具体方法可为:将步骤1)中长有三维Co9S8纳米针状阵列的碳布放入反应釜中进行水热反应,所述水热反应采用六水合氯化镍和六水合硫化钴的混合溶液,冲洗干燥,得到Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构;所述六水合氯化镍可采用摩尔浓度0.005M六水合氯化镍,所述六水合硫化钴可采用摩尔浓度0.01M的六水合硫化钴;所述水热反应的温度可为180℃,水热反应的时间可为12h。

3)制备硫化物-氧化物复合纳米压力传感器。

在步骤3)中,所述制备硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的具体方法可为:制备PDMS薄膜,将配制好的PDMS溶液,搅拌,用刮涂的方法涂抹在硅片上,再放置于烘箱中保温,然后,将长有Co9S8-NiCo2O4的碳布平铺在PDMS薄膜上,碳布两边用银浆固定两根银导线,再将PDMS溶液涂敷在碳布表面,第2次放置烘箱保温,获得硫化物-氧化物复合纳米压力传感器;所述涂抹的厚度可为1mm;所述放置于烘箱中保温的条件可为放置在80℃烘箱中保温2h;所述第2次放置烘箱保温的条件可为放置在80℃烘箱中保温2h。

本发明制备好的柔性压力传感器用微小拉力仪测试受压时电容参数的变化。

本发明制备简单,反应灵敏,为柔性压力传感器在碳布上制备Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构,然后将长有Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构的碳布用PDMS封装制备压力传感器,该压力传感器制备简单,反应灵敏,为柔性压力传感器的制备提供了一种新型的方法。

本发明在碳布上制备出Co9S8-NiCo2O4的三维纳米复合结构,然后用PDMS将这种复合结构封装,两端电极用银丝引出,制备出基于硫化物-氧化物复合材料的压力传感器。这种压力传感器具有微观三维精细结构,对压力灵敏度高,柔性好,具有优异电容响应的性能。此外该方法重复性高,制备工艺简单,为压力传感器的制备提供了新方法。

附图说明

图1为实施例1中制备的Co9S8纳米针状阵列的SEM(扫描电镜)正面图(放大倍数为2万倍)。在图1中,标尺为200nm。

图2为实施例2中制备的Co9S8-NiCo2O4纳米针状阵列的SEM(扫描电镜)正面图(放大倍数为3000倍)。在图2中,标尺为2μm。

图3为实施例2中制备的Co9S8-NiCo2O4纳米针状阵列的SEM(扫描电镜)正面图(放大倍数为1.5万倍)。在图3中,标尺为1μm。

图4为实施例2中通过水热反应生长的Co9S8-NiCo2O4三维纳米复合结构XRD图。在图4中,横坐标为2倍衍射角度(°),纵坐标为衍射峰的相对强度(a.u.);◆符号标记为碳布基底的衍射峰,△符号标记的为Co9S8纳米针阵列的衍射峰,◇符号标记为NiCo2O4的衍射峰,--符号标记的为Co9S8-NiCo2O4的XRD图谱。

图5为实施例3中样品封装前的实物图(1cm×1cm)。此样品为长有Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构的碳布,通过实施例1和实施例2获得。

图6为实施例3中将长有Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构的碳布用PDMS封装后,获得的硫化物-氧化物复合纳米压力传感器实物图(1cm×1cm)。

图7为实施例3中的压力传感器在80Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图7中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图8为实施例3中的压力传感器在140Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图8中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图9为实施例3中的压力传感器在180Pa下电容的变化,测试时间为170s。在图9中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图10为实施例3中的压力传感器在230Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图10中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图11为实施例3中的压力传感器在400Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图11中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图12为实施例3中的压力传感器在900Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图12中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图13为实施例3中的压力传感器在3000Pa下电容的变化,测试时间为200s。在图13中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图14为实施例3中的压力传感器在700Pa下循环测试20圈电容的变化。测试时间为400s,在图14中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图15为实施例3中的压力传感器连续在80Pa、180Pa、230Pa、900Pa下电容的变化,在图15中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图16为实施例3中的压力传感器粘贴在手指关节处的实物图。用来测试在手指弯曲和放松时,压力传感器电容的变化。

图17为实施例3中的压力传感器如图16所示随手指弯曲和放松时,压力传感器电容的变化。在图17中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

图18为实施例3中的压力传感器在随手指放松时,电容恢复到稳定值所用时间。在图18中,横坐标为时间(s),纵坐标为电容(pF)。

具体实施方式

实施例1

称取6.25wt%的脲和0.15M的六水合氯化钴,倒入60mL去离子水中,搅拌30min,将清洗干净碳布完全浸泡在上述溶液中超声30min,随后装有碳布和反应溶液的反应釜放入烘箱中90℃下反应3h,待冷却至室温,用去离子水冲洗干净、干燥,得到硫化钴纳米针状样品。

对上述生长的硫化钴纳米针状阵列进行水热硫化,水热反应溶液为60mL 0.01M的九水合硫化钠水溶液,反应条件为180℃下反应10h。随后冷却至室温,用去离子水冲洗干净、干燥,得到Co9S8纳米针状阵列。如图1所示,通过两步水热反应,获得Co9S8纳米针均匀地分布在碳布表面。

实施例2

称取0.005M六水合氯化镍和0.01M的六水合硫化钴,倒入60mL去离子水中,搅拌30min获得反应溶液。将上述反应溶液和长有Co9S8纳米针阵列的碳布放入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中,180℃反应2h,随后冷却至室温,用去离子水冲洗干净、烘干,得到NiCo2O4纳米片修饰Co9S8纳米针状的三维复合结构,如图2所示,NiCo2O4包覆在Co9S8纳米针周围。实施例2中制备的Co9S8-NiCo2O4纳米针状阵列的SEM(扫描电镜)正面图(放大倍数为1.5万倍)如图3所示。如图4所示,进一步XRD表征也可以看到样品的衍射峰与NiCo2O4的标准PDF卡匹配。

实施例3

1)制备硫化物-氧化物复合纳米压力传感器

PDMS溶液A和溶液B混合均匀,通过刮涂在硅片上形成1mm的薄膜,放入80℃烘箱中保温2h。PDMS固化成型后,将其与硅片剥离,剪成1.5cm×1.5cm的正方形,将制备好的样品放置在PDMS薄膜上面,两根银导线放置在样品两端,用银浆固定。待导线完全固定之后,将PDMS涂覆在样品上面,涂抹均匀,放置80℃烘箱2h,(图5为实施例3中样品封装前的实物图1cm×1cm),此样品为长有Co9S8-NiCo2O4三维棒针结构的碳布,通过实施例1和实施例2获得。如图6所示,即可获得硫化物-氧化物复合纳米压力传感器。

2)将制备的压力传感器进行压力-电容响应性能测试

用微小拉力测试仪进行测试,将压力传感器放在仪器承受压力处,用TH2829电桥仪分别连接压力传感器电极的两端,

分别设置80Pa、140Pa、180Pa、230Pa、400Pa、900Pa、3000Pa进行测试(参见图7~13),在3000Pa时,电容变化最大。在700Pa时,循环测试20圈,如图14所示,压力传感器在测试过程中变化稳定。连续设置80Pa、180Pa、230Pa、900Pa进行测试,如图15所示,压力传感器在不同压强下,电容变化明显。如图16所示,将制备的压力传感器粘贴于手指关节处,进行弯曲和放松的动作。如图17所示,压力传感器的电容随着手指的运动有明显变化。图18为实施例3中的压力传感器在随手指放松时,电容恢复到稳定值所用时间。

一种硫化物-氧化物复合纳米压力传感器的制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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