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一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法

一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法

IPC分类号 : C01G49/00,C23C14/00,C23C14/08,C23C14/28,C23C14/58

申请号
CN202010113818.X
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2020-02-24
  • 公开号: 111362309B
  • 公开日: 2020-07-03
  • 主分类号: C01G49/00
  • 专利权人: 西安交通大学

专利摘要

一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,包括以下步骤:步骤1,清洗基底,在薄膜与基底之间生长一层水溶性牺牲层;步骤2,使用AR3510T光刻胶作为薄膜剥离时的支撑层;步骤3,将涂覆了光刻胶的薄膜脱离光刻胶,将薄膜转移至其他基底;步骤4,使用丙酮将支撑层去除。本发明根据柔性器件材料研究过程中样品制备所遇到的问题进行了一系列改进,利用铝酸锶和钙钛矿型氧化物晶格常数比较匹配且溶于水的特性,方便剥离氧化物薄膜不至于损伤薄膜。

权利要求

1.一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,清洗基底,在薄膜与基底之间生长一层水溶性牺牲层;

步骤2,使用AR3510T光刻胶作为薄膜剥离时的支撑层;

步骤3,将涂覆了光刻胶的薄膜脱离光刻胶,将薄膜转移至其他基底;

步骤4,使用丙酮将支撑层去除;

步骤1中,在基底上使用脉冲激光沉积系统生长一层铝酸锶单晶薄膜作为水溶性牺牲层;在铝酸锶单晶薄膜上再生长钙钛矿氧化物薄膜;

清洗基底为:分别使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗基底5分钟;使用脉冲激光沉积系统在基底上沉积铝酸锶薄膜,所用铝酸锶靶材为致密陶瓷靶材,生长温度760℃,氧压为15Pa,激光频率为3Hz,时间为10分钟,铝酸锶薄膜厚度20nm;

步骤2中,在钙钛矿氧化物薄膜表面滴AR3510T光刻胶,使用注射器吸除多余光刻胶;将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放入烘箱中,在115℃温度下烘烤20分钟,得到有支撑层的钛矿氧化物薄膜;

将光刻胶滴至钙钛矿氧化物薄膜表面后,使注射器尖端斜切口平面平行于薄膜表面伸进光刻胶液滴中,吸除多余光刻胶,留下一层光刻胶。

2.根据权利要求1所述的一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤3中,将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放进去离子水中,浸泡1到10个小时;待表面涂覆了光刻胶的薄膜与基底脱离后将其捞至任意平整基底。

3.根据权利要求1所述的一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,其特征在于,步骤4中,将承载着薄膜的基底放在热台上烘干水分;将承载着薄膜的基底放进丙酮中,待光刻胶溶解后拿出;使用氧等离子体去胶机将残留的光刻胶去除。

4.根据权利要求3所述的一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,其特征在于,去除光刻胶时,应先将涂覆有光刻胶转移至所需衬底上的薄膜一边放进丙酮里,待光刻胶逐渐溶解时再逐渐深入,直至整个薄膜浸入丙酮中;光刻胶完全溶解后将薄膜取出,用干净的流动丙酮冲洗薄膜表面;使用氧等离子体去胶机对残留的光刻胶加以去除,功率为350W,时间为10分钟。

说明书

技术领域

本发明属于钙钛矿型氧化物薄膜分析测试领域,特别设计一种利用光刻胶转移钙钛矿型氧化物薄膜的方法。

背景技术

钙钛矿复合氧化物具有独特的晶体结构,尤其经过掺杂后形成的晶体缺陷结构和性能,被应用或者可被应用在固体燃亮电池、固体电解质、传感器、高温加热材料、固体电阻器及替代贵金属的氧化还原催化剂等诸多领域,是化学、物理和材料等领域的研究热点

柔性可穿戴电子器件在医疗、生物传感器等方面的应用越来越广泛,高性能的柔性电子材料也迎来了发展的新阶段,这对钙钛矿氧化物薄膜的柔性性能也提出了更高的要求。

经过广泛查阅有关文献和资料,发现目前的钙钛矿氧化物薄膜转移方法具有以下几项缺陷和不足:(1)目前普遍采用的钙钛矿氧化物保薄膜转移方法,使用镧锶锰氧作为牺牲层,虽晶格常数较为匹配,但镧锶锰氧的腐蚀剂为酸,这对氧化物薄膜会造成部分损伤。(2)钙钛矿型氧化物薄膜表面较为致密平整,使用PDMS或者PET等有机物作为支撑层转移薄膜后,去除支撑层时容易将薄膜撕裂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用光刻胶转移钙钛矿型氧化物薄膜的方法,以解决上述问题。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,清洗基底,在薄膜与基底之间生长一层水溶性牺牲层;

步骤2,使用AR3510T光刻胶作为薄膜剥离时的支撑层;

步骤3,将涂覆了光刻胶的薄膜脱离光刻胶,将薄膜转移至其他基底;

步骤4,使用丙酮将支撑层去除。

进一步的,步骤1中,在基底上使用脉冲激光沉积系统生长一层铝酸锶单晶薄膜作为水溶性牺牲层;在铝酸锶单晶薄膜上再生长钙钛矿氧化物薄膜。

进一步的,清洗基底为:分别使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗基底5分钟;使用脉冲激光沉积系统在基底上沉积铝酸锶薄膜,所用铝酸锶靶材为致密陶瓷靶材,生长温度760℃,氧压为15Pa,激光频率为3Hz,时间为10分钟,铝酸锶薄膜厚度20nm。

进一步的,步骤2中,在钙钛矿氧化物薄膜表面滴AR3510T光刻胶,使用注射器吸除多余光刻胶;将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放入烘箱中,115℃烘烤20钟,得到有支撑层的钛矿氧化物薄膜。

进一步的,将光刻胶滴至钙钛矿氧化物薄膜表面后,使注射器尖端斜切口平面平行于薄膜表面伸进光刻胶液滴中,吸除多余光刻胶,留下一层光刻胶。

进一步的,步骤3中,将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放进去离子水中,浸泡1到10个小时;待表面涂覆了光刻胶的薄膜与基底脱离后将其捞至任意平整基底。

进一步的,步骤4中,将承载着薄膜的基底放在热台上烘干水分;将承载着薄膜的基底放进丙酮中,待光刻胶溶解后拿出;使用氧等离子体去胶机将残留的光刻胶去除。

进一步的,去除光刻胶时,应先将涂覆有光刻胶转移至所需衬底上的薄膜一边放进丙酮里,待光刻胶逐渐溶解时再逐渐深入,直至整个薄膜浸入丙酮中;光刻胶完全溶解后将薄膜取出,用干净的流动丙酮冲洗薄膜表面;使用氧等离子体去胶机对残留的光刻胶加以去除,功率为350W,时间为10分钟。

与现有技术相比,本发明有以下技术效果:

本发明根据柔性器件材料研究过程中样品制备所遇到的问题进行了一系列改进,(1)利用铝酸锶和钙钛矿型氧化物晶格常数比较匹配且溶于水的特性,方便剥离氧化物薄膜不至于损伤薄膜;(2)利用光刻胶作为剥离时的支撑层,光刻胶溶于丙酮且粘附性较强,剥离的薄膜较为完整。

附图说明

图1是本发明的实现步骤流程图;

图2是在钛酸锶基底上生长的铝酸锶薄膜和铁酸铋薄膜的XRD图;

图3是根据本发明的实现流程在薄膜表面涂覆光刻胶的示意图;

图4是剥离后转移到镀铂硅基底上的铁酸铋薄膜光学显微镜照片;

图5是铁酸铋薄膜剥离后转移到镀铂硅基底上的XRD图;

具体实施方式

以下结合附图对本发明进一步说明:

请参阅图1至图5,一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,清洗基底,在薄膜与基底之间生长一层水溶性牺牲层;

步骤2,使用AR3510T光刻胶作为薄膜剥离时的支撑层;

步骤3,将涂覆了光刻胶的薄膜脱离光刻胶,将薄膜转移至其他基底;

步骤4,使用丙酮将支撑层去除。

步骤1中,在基底上使用脉冲激光沉积系统生长一层铝酸锶单晶薄膜作为水溶性牺牲层;在铝酸锶单晶薄膜上再生长钙钛矿氧化物薄膜。

清洗基底为:分别使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗基底5分钟;使用脉冲激光沉积系统在基底上沉积铝酸锶薄膜,所用铝酸锶靶材为致密陶瓷靶材,生长温度760℃,氧压为15Pa,激光频率为3Hz,时间为10分钟,铝酸锶薄膜厚度20nm。

步骤2中,在钙钛矿氧化物薄膜表面滴AR3510T光刻胶,使用注射器吸除多余光刻胶;将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放入烘箱中,115℃烘烤20钟,得到有支撑层的钛矿氧化物薄膜。

将光刻胶滴至钙钛矿氧化物薄膜表面后,使注射器尖端斜切口平面平行于薄膜表面伸进光刻胶液滴中,吸除多余光刻胶,留下一层光刻胶。

步骤3中,将涂覆了光刻胶的薄膜连同基底放进去离子水中,浸泡1到10个小时;待表面涂覆了光刻胶的薄膜与基底脱离后将其捞至任意平整基底。

步骤4中,将承载着薄膜的基底放在热台上烘干水分;将承载着薄膜的基底放进丙酮中,待光刻胶溶解后拿出;使用氧等离子体去胶机将残留的光刻胶去除。

去除光刻胶时,应先将涂覆有光刻胶转移至所需衬底上的薄膜一边放进丙酮里,待光刻胶逐渐溶解时再逐渐深入,直至整个薄膜浸入丙酮中;光刻胶完全溶解后将薄膜取出,用干净的流动丙酮冲洗薄膜表面;使用氧等离子体去胶机对残留的光刻胶加以去除,功率为350W,时间为10分钟。

图1是本发明的实现步骤流程图;

图2是在钛酸锶基底上生长的铝酸锶薄膜和铁酸铋薄膜的XRD测试结果,扫场范围为40°到55°。结果显示三个衍射峰,从左到右依次为铁酸铋(002),铝酸锶(008)和钛酸锶(002),根据衍射峰所在的2theta值计算得出的晶格常数以红色字体标注在图中。

图3是根据本发明的实现流程在薄膜表面涂覆光刻胶的示意图;

图4是剥离后转移到镀铂硅基底上的铁酸铋薄膜光学显微镜照片;

图5是铁酸铋薄膜剥离后转移到镀铂硅基底上的XRD测试结果,扫场范围从10°到90°。结果显示七个衍射峰,从左到右依次为铁酸铋(001)、硅(002)、铂(111)、铁酸铋(002)、硅(004)、铁酸铋(003)和铂(222),测试结果显钛酸锶生长基底和铝酸锶牺牲层的衍射峰已经消失,出现了铂和硅的衍射峰。

一种利用可溶性支撑层转移钙钛矿氧化物薄膜的方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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