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一种杨木木糖的高效提取方法

一种杨木木糖的高效提取方法

IPC分类号 : C13K13/00,C13K1/00,C12P19/14,C12P19/02

申请号
CN201710827777.9
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-09-14
  • 公开号: 107475467B
  • 公开日: 2017-12-15
  • 主分类号: C13K13/00
  • 专利权人: 齐鲁工业大学

专利摘要

本发明公开了一种杨木木糖的高效提取方法,包括:将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行分离处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖。本发明能有效从材质坚硬的杨木中提取高纯度木糖,具有工艺简单和效率高的优点,采用的溶剂及化学品为绿色试剂,能够避免有毒污染物的产生;分离木糖后的杨木纤维的结构顽抗性显著降低,杨木纤维素的酶水解性能得到明显改善,纤维素葡萄糖水解降解速度加快,葡萄糖得率高,可作为后续制备生物乙醇等生物基产品的优良原料。

权利要求

1.一种杨木木糖的提取方法,其特征是,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行离心处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖;

氨气爆破处理杨木木粉的条件为:氨水用量1.5-3.0g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.01-0.03g/g绝干木粉,温度100.0-140.0℃,时间15.0-40.0min;

所述溶剂组成为:LiCl含量为15.0-25.0wt%,水含量为25.0-50.0wt%,乙醇含量为25.0-60.0wt%;

高剪切分离处理条件为:溶剂用量5.0-8.0g/g绝干木粉,KOH用量为0.4-0.8g/g绝干木粉,H2O2用量为0.02-0.05g/g绝干木粉,温度40-60℃,高剪切转速15000-20000rpm,分散处理时间90-150min。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:杨木木粉为小于40目的木粉。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是:采用冰乙酸调节滤液pH至4.5-5.5。

4.一种联产杨木木糖和葡萄糖的方法,其特征是,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行离心处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖;

氨气爆破处理杨木木粉的条件为:氨水用量1.5-3.0g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.01-0.03g/g绝干木粉,温度100.0-140.0℃,时间15.0-40.0min;

所述溶剂组成为:LiCl含量为15.0-25.0wt%,水含量为25.0-50.0wt%,乙醇含量为25.0-60.0wt%;

高剪切分离处理条件为:溶剂用量5.0-8.0g/g绝干木粉,KOH用量为0.4-0.8g/g绝干木粉,H2O2用量为0.02-0.05g/g绝干木粉,温度40-60℃,高剪切转速15000-20000rpm,分散处理时间90-150min;

其中所述固相残渣用于酶水解生产葡萄糖,其条件为:杨木固相残渣浓度2.0~2.5%,pH值4.8~5,温度50~55℃,纤维素酶用量16.0~18FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量20~24.0CBU/g固相残渣,分散转速为150~200rpm,处理时间10~12h。

说明书

技术领域

本发明涉及一种木糖高效提取方法,特别涉及一种经过氨气爆破和高剪切化学处理提取杨木木糖的方法。

背景技术

杨木由半纤维素、木质素和纤维素三种主要组分构成,在植物体中,这三种组分通过各种形式相互连接,组成了植物体中的支撑骨架,其中纤维素相互之间通过氢键组成了微细纤维,成为植物细胞壁中的主要碳骨架结构,而半纤维素和木质素则填充在纤维和微细纤维的这些主体结构之间,半纤维和微细纤维粘合起来填充在结构空隙中,增强了结构的稳定性。目前,对生物质进行精炼,分离植物纤维原料中的纤维素、半纤维素和木素,利用分离的三大组分转化成各种新型能源、材料和化工产品,成为解决现阶段面临的能源问题和环境问题以及开发新材料的重要途径和方法。

半纤维素是由植物机体进行合成的,以多种糖类为其单体组成的一类较复杂的天然聚合物。全世界的植物每年大约会生产几十亿吨的半纤维素,高效利用半纤维素可减轻现阶段对化石原料的依赖,为工业界提供源源不断的原料支持。纤维素是通过D-葡萄糖基以(1,4)-β-苷键连接形成的均一大分子聚糖。与纤维素不同的是,半纤维素是以多种糖类为单体连接形成的复杂天然聚糖,由于植物种类及生长条件和部位的不同,其聚合单体的种类也会各不相同。构成植物半纤维素的主要的结构单元有己糖(如D-葡萄糖、D-甘露糖、D-半乳糖、)、戊糖(D-木糖、L-阿拉伯糖、D-阿拉伯糖)、脱氧己糖(L-鼠李糖、L-岩藻糖、脱氧半乳糖和脱氧甘露糖)以及一些醛酸(4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖醛酸)。

近年来,随着人们对各种物品的需求的不断提高,各种以天然聚合材料为原料的产品越来越受到人们的欢迎,这就使得人们更加迫切的希望寻求找到一种高效、环境友好的材料。因此人们便将更多的目光转向了生物质。半纤维素有许多优良性质,其转化材料逐步成为了一种不可或缺的原料。传统利用半纤维素途径是将其转化为多种其他结构的化学品再加以利用。随着研究和技术的不断进步,现在越来越多的半纤维素可以直接进行分离利用或者改性后再利用。近年来已开发出多种从生物质中提取半纤维素的方法,如碱法处理、蒸汽爆破预处理超声波辅助分离半纤维素微波电磁辅助分离、碱性过氧化氢抽提等。但是以目前的研究成果来看,以上方法都存在效率低、杂质含量高、综合利用率差等问题;并且半纤维素在分离过程中会发生不同程度的降解。对于杨木原料,半纤维中主要组分为木糖。因此,研究开发高效高纯的杨木木糖提取技术对半纤维的利用具有重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种杨木木糖的高效提取方法,该方法能够高效分离杨木的主要化学组分,提高半纤维素的利用价值。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明的第一个方面,提供一种杨木木糖的高效提取方法,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行分离处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖。

本发明的第二个方面,提供一种上述方法制备得到的杨木木糖产品。

本发明的第三个方面,提供一种高效联产杨木木糖和葡萄糖的方法,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行离心处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖;

其中所述固相残渣用于酶水解生产葡萄糖,其条件为:杨木固相残渣浓度2.0~2.5%,pH值4.8~5,温度50~55℃,纤维素酶用量16.0~18FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量20~24.0CBU/g固相残渣,分散转速为150~200rpm,处理时间10~12h。

与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下有益效果:

(1)通过爆破预处理结合化学高剪切处理,能有效从材质坚硬的杨木中提取高纯度木糖,具有工艺简单和效率高的优点;

(2)采用的溶剂和化学品为绿色化学试剂,能够有效避免木糖提取过程中有毒污染物的产生,减轻了对环境的污染;

(3)分离木糖后的杨木纤维的结构顽抗性显著降低,其纤维素酶酶水解性能明显改善,葡萄糖水解速度快,得率高,可为优良的生物乙醇制备原料;

(4)本发明提高了杨木纤维组分的利用价值,开发了速生阔叶材中木糖的高效高纯提取技术,可解决现阶段面临的能源问题和环境问题。

具体实施方式

应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的,对于杨木原料,研究开发高效高纯的木糖提取技术对半纤维的利用具有重要的意义,鉴于此,本发明提出一种杨木木糖的高效提取方法,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,加入冰乙酸调节滤液pH值,再进行离心处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖。

本领域的技术人员知晓,每一种生物质都有其特殊的结构特点,它们的半纤维素、木质素和纤维素等成分的复杂链接都有自己独特的特点。杨木的组成结构具有正如背景技术所介绍的诸多特点,本发明首先根据杨木组成的这些结构特点,选择了氨水爆破预处理技术,通过该预处理,改变了杨木的物理化学结构,提高了木质纤维素的可降解性,增加了孔隙度,破坏了杨木坚硬致密的刚性组成结构,并发现在处理过程中加入了琥珀酸二辛酯磺酸钠,加强了这一技术效果,加强了氨水的渗透性能,提高了溶出组分的扩散性能,极大的增强了杨木原料的感受性,杨木组成结构中的各个化学键更容易被打开,为后续制备高纯度木糖提供了良好的基础;然后本发明根据采用氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠的减压爆破处理后的效果,采用了高剪切分散处理技术,在高剪切力的作用下,纤维细胞的内聚力被减弱、甚至破坏,提高了半纤维素的可及性,在该技术中采用了特定的化学试剂,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,锂离子可高效润胀纤维,破坏原料中的氢键网络,使结构更加疏松,有利于木糖的抽提,加入KOH和H2O2,不仅能够进一步提高木糖的提取率,而且还能显著减低分离木糖后的杨木纤维的结构顽抗性,有利于木质纤维素的综合利用。

在本发明优选的非限制性实施例中,选择小于40目杨木粉作为原料。试验中发现,当原料的粒径小于40目时,增大了处理的比表面积,使得杨木木糖的纯度和得率较高。

影响氨气爆破处理的因素很多,不同的预处理条件其产生的效果也会有不同。本发明根据杨木特定的组成结构特点,筛选优化得到了较佳的组合条件,通过这些较佳的组合条件,为制备高纯度木糖和降低杨木纤维的结构顽抗性提供了更加良好的基础。故在本发明优选的非限制性实施例中,氨气爆破处理杨木木粉的条件为:氨水用量1.5-3.0g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.01-0.03g/g绝干木粉,温度100.0-140.0℃,时间15.0-40.0min。本发明选择琥珀酸二辛酯磺酸钠,能够强化药品渗透,软化原料,可加速处理过程中的传质作用,提高处理效果,有效降低木质纤维素的结构顽抗性。相对于其他表面活性剂,珀酸二辛酯磺酸钠不仅能强化渗透,还能更有效地软化木质素,使分离更多发生在木质素和半纤维素的界面,为后续木糖提取创造有利条件。

本发明根据杨木特定的化学组成结构特点以及上述的氨气爆破处理后的技术效果,筛选优化得到了较佳的化学高剪切处理的工艺条件参数,采用这些工艺条件,能够进一步提高木糖的提取率和纯度,以及进一步降低分离木糖后的杨木纤维的结构顽抗性。故在本发明优选的非限制性实施例中,高剪切分离处理条件为:所述溶剂组成为:LiCl含量为15.0-25.0wt%,水含量为25.0-50.0wt%,乙醇含量为25.0-60.0wt%;溶剂用量5.0-8.0g/g绝干木粉,KOH用量为0.4-0.8g/g绝干木粉,H2O2用量为0.02-0.05g/g绝干木粉,温度40-60℃,高剪切转速15000-20000rpm,分散处理时间90-150min。经试验验证,LiCl能有效润胀纤维,破坏氢键网络结构,为木糖提取创造条件,乙醇可起到降低木质素和纤维素溶出的作用,提高后续木糖提取纯度。

在本发明优选的非限制性实施例中,采用冰乙酸调节滤液pH至4.5-5.5。

在本发明优选的非限制性实施例中,调节pH后的分离处理采用离心分离,离心处理转速为4000-5000rpm,离心时间20-30min。

在本发明优选的非限制性实施例中,过滤产物在-20~-15℃预冻2~3h,然后在-50~-40℃、压力15~20MPa进行冷冻干燥20~24h。更优选的是,过滤产物在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h。

为提高葡萄糖的得率,在本发明优选的非限制性实施例中,杨木固相残渣用于酶水解生产葡萄糖的优化条件为:杨木固相残渣浓度2.0~2.5%,pH值4.8~5,温度50~55℃,纤维素酶用量16.0~18FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量20~24.0CBU/g固相残渣,分散转速为150~200rpm,处理时间10~12h。更优选的是,杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h。

在本发明优选的非限制性实施例中,还提供一种采用上述方法制备得到的杨木木糖产品,该产品中的杨木木糖的纯度较高,可高达95%以上。

在本发明优选的非限制性实施例中,还提供一种高效联产杨木木糖和葡萄糖的方法,包括以下步骤:

将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,在设定条件下进行减压爆破,然后以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入KOH和H2O2进行高剪切分离处理,分离处理后过滤除去固相残渣,调节滤液pH值,再进行离心处理,然后进行过滤,最后将过滤产物进行冷冻干燥即获取高纯度木糖;

其中所述固相残渣用于酶水解生产葡萄糖,其条件为:杨木固相残渣浓度2.0~2.5%,pH值4.8~5,温度50~55℃,纤维素酶用量16.0~18FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量20~24.0CBU/g固相残渣,分散转速为150~200rpm,处理时间10~12h。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案,除有特别说明的外,其他所有百分比均为质量百分比。

实施例1

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量2.0g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.02g/g绝干木粉,温度120.0℃,时间20.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂组成LiCl含量18.0wt%,水含量30.0wt%,乙醇含量52.0wt%,溶剂用量8.0g/g绝干木粉,KOH用量0.4g/g绝干木粉,H2O2用量0.03g/g绝干木粉,温度40℃,高剪切速度19000rpm,分散处理时间110min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.0,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速4000rpm,离心时间20min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为73.4%,木糖纯度为95.1%,葡萄糖水解得率为84.1%。比传统水热提取法木糖得率提高14.9%。

实施例2

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量1.5g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.01g/g绝干木粉,温度130.0℃,时间15.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂组成LiCl含量15.0wt%,水含量25.0wt%,乙醇含量60.0wt%,溶剂用量6.0g/g绝干木粉,KOH用量0.6g/g绝干木粉,H2O2用量0.05g/g绝干木粉,温度50℃,高剪切速度20000rpm,分散处理时间90min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.5,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速4500rpm,离心时间30min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为76.1%,木糖纯度为94.8%,葡萄糖水解得率为82.9%。比传统水热提取法木糖得率提高17.6%。

实施例3

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量3.0g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.02g/g绝干木粉,温度140.0℃,时间40.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂组成LiCl含量25.0wt%,水含量50.0wt%,乙醇含量25.0wt%,溶剂用量6.0g/g绝干木粉,KOH用量0.5g/g绝干木粉,H2O2用量0.04g/g绝干木粉,温度60℃,高剪切速度17000rpm,分散处理时间130min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.5,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速5000rpm,离心时间30min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为73.2%,木糖纯度为93.0%,葡萄糖水解得率为85.1%。比传统水热提取法木糖得率提高14.7%。

实施例4

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量2.5g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.03g/g绝干木粉,温度100.0℃,时间30.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂组成LiCl含量22.0wt%,水含量40.0wt%,乙醇含量38.0wt%,溶剂用量5.0g/g绝干木粉,KOH用量0.8g/g绝干木粉,H2O2用量0.02g/g绝干木粉,温度45℃,高剪切速度15000rpm,分散处理时间150min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.0,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速4800rpm,离心时间28min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为72.4%,木糖纯度为91.8%,葡萄糖水解得率为83.4%。比传统水热提取法木糖得率提高13.9%。

本发明在试验过程中,在氨气爆破处理时采用了不同表面活性剂以及在化学高剪切分散处理时采用了不同的溶剂进行技术效果的考察,试验结果发现,不同的化学试剂组合对最终制备得到的杨木木糖的提取率和纯度以及分离木糖后的杨木纤维的结构顽抗性具有显著的差异,仅以对比例1和2为例进行说明,但在试验研究过程中不仅仅限于以下对比例。

对比例1

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和脂肪醇聚氧乙烯醚与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量2.5g/g绝干木粉,脂肪醇聚氧乙烯醚用量0.03g/g绝干木粉,温度100.0℃,时间30.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以LiCl水溶液和乙醇的混合液为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂组成LiCl含量22.0wt%,水含量40.0wt%,乙醇含量38.0wt%,溶剂用量5.0g/g绝干木粉,KOH用量0.8g/g绝干木粉,H2O2用量0.02g/g绝干木粉,温度45℃,高剪切速度15000rpm,分散处理时间150min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.0,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速4800rpm,离心时间28min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为54.5%,木糖纯度为88.4%,葡萄糖水解得率为74.8%。

对比例2

小于40目的杨木木粉按以下步骤提取木糖:

1.将氨水和琥珀酸二辛酯磺酸钠与杨木木粉混合,进行氨气爆破处理,处理条件为:氨水用量2.5g/g绝干木粉,琥珀酸二辛酯磺酸钠用量0.03g/g绝干木粉,温度100.0℃,时间30.0min;

2.将上述步骤1处理过的木粉进行减压爆破;

3.将上述步骤2处理过的木粉进行高剪切抽提处理,以水为溶剂,加入所需的KOH和H2O2,处理条件为:溶剂用量5.0g/g绝干木粉,KOH用量0.8g/g绝干木粉,H2O2用量0.02g/g绝干木粉,温度45℃,高剪切速度15000rpm,分散处理时间150min;

4.将上述步骤3处理过的混合物进行过滤以分离固相残渣和液相滤液;

5.将上述步骤4分离的滤液用冰乙酸滤液pH值调节至5.0,再进行离心处理,离心处理条件为:离心转速4800rpm,离心时间28min;

6.将上述步骤5离心处理过的滤液进行过滤,将过滤产物进行在-20℃预冻3h,然后在-50℃、压力15MPa进行冷冻干燥24h即获取高纯木糖;

7.将上述步骤4过滤分离的固相残渣进行纤维素酶的酶解,酶解条件为:杨木固相残渣浓度2.0%,pH值4.8,温度50℃,纤维素酶用量16.0FPU/g固相残渣,β-葡糖苷酶用量24.0CBU/g固相残渣,分散转速为200rpm,处理时间12h;

8.将上述步骤7经过纤维素酶解后,获得葡萄糖水解液。

结果:经过测定,上述处理步骤所得杨木木糖得率为51.2%,木糖纯度为89.3%,葡萄糖水解得率为72.2%。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

一种杨木木糖的高效提取方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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