专利摘要

本实用新型公开一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口与计量泵连接；提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵与进液口连接，上出液口与冷凝器连接，下出液口连接冷却器，冷却器的出口分别与计量泵和收集阀连接；油水分离器的上部与冷凝器连接，油水分离器的下部与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。

权利要求

1.一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；

储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接；

提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵通过带阀门和单向阀的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器的出口分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀连接；

油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。

2.根据权利要求1所述的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，所述提取罐包括罐盖和罐体，加料口、排气口和上出液口分别设于罐盖上，搅拌装置设于罐盖的中心，进液口、下出液口和排渣口分别位于罐体的底部，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料。

3.根据权利要求2所述的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，所述罐盖上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器。

4.根据权利要求2所述的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，所述加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网。

5.根据权利要求1所述的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，所述搅拌装置采用磁力搅拌器。

6.根据权利要求1所述的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，其特征在于，所述储水罐上还设有安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁。

说明书

技术领域

本实用新型涉及蔗蜡提取技术领域，特别涉及一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置。

背景技术

甘蔗蜡是存在于甘蔗表皮层的一种类脂物，主要由蜡状类脂物蔗蜡及脂肪状类脂物蔗脂组成，蔗蜡的用途很广，可用于制造特效化妆品、蜡模、压模润滑剂，还可作为皮革、汽车、地板等的优质上光剂。蔗蜡中还含有多种药用价值很高的高级有机物，如二十六烷醇、二十八烷醇等高级脂肪醇和豆昌醇、麦角昌醇等植物昌醇，甘蔗蜡的深工潜力很大。

提取蔗蜡的方法通常为溶剂提取法，但存在溶剂量大，成本高，高温危险性大等弊病，而且存在后续废液环境污染严重等问题。如中国专利CN201610153014.6公开了一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，采用90％-95％乙醇提取粗蔗蜡。中国专利CN200710175801.1公开用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺，采用正丁烷提取粗蔗蜡，等等。

亚临界水提取是新型提取技术，亚临界水是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上、临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下，随着温度的升高，氢键减弱甚至断裂，因而水的极性由强极性渐变为弱极性，其性质更接近于有机溶剂如乙醇。与常规提取方法相比，具有提取效率高、提取时间短、适应性广等诸多优点，而且采用纯水作溶剂，减少环境污染。因此，亚临界水是一种非常有前途的提取技术，强有力的提取变革方法，显示出巨大和决定性的优势。

但在现有的亚临界提取装置中，原料和提取剂水的量是固定的，水处于静止状态，传质效率相对较低，所以提取率还无法反映亚临界水提取的优势；因此不少学者正努力对提取工艺及装置进行一些改良，如中国专利ZL200710032663.1公开了一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法及装置。该方法利用亚临界水提取技术与超声提取技术的优点，能明显提高提取效率、缩短提取时间。

上述国内所公开的亚临界提取相关装置或多或少存在如下一些问题：(1)萃取液仅从萃取罐底部出液口放出，进入冷却器冷却后收集。这样的结构对萃取水溶性的有效成分物质是适用的，但对脂溶性成分物质，一般浮于萃取液的上部，如果从底部出液，不少沾于萃取罐壁和物料上，导致得率降低。(2)萃取罐前没有对水进行高压预加热处理，水温一般100℃以下，导致水进入萃取罐后还需要较长时间升温才能到达预设的温度。(3)亚临界水系统压力较高，水经过蒸馏冷凝到油水分离器，压力降低后，无法回流返回高压提取罐中。(4)提取罐的温度一旦升高后，只能自然降温，无法快速降低温度，难以保持提取罐恒温。(5)加料口和排渣口打开不便利等等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，通过对储水罐内的水进行预热后再泵入提取罐内，避免水进入提取罐后还需较长时间进行加热，提高加工效率。

本实用新型的技术方案为：一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接；提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵通过带阀门和单向阀的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀连接；油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。通过对储水罐内的水进行预热后再泵入提取罐内，避免水进入提取罐后还需较长时间进行加热，提高加工效率，同时提取过程中，当提取罐内温度高于预设温度，提取液通过下出液口流入冷却器，再通过计量泵泵回提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。

进一步，所述提取罐包括罐盖和罐体，加料口、排气口和上出液口分别设于罐盖上，搅拌装置设于罐盖的中心，进液口、下出液口和排渣口分别位于罐体的底部，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料。通过设置上出液口和下出液口，同时满足含蔗脂等脂溶性成分和含蔗蜡等水溶性成分的提取分离；保温隔热材料防止提取罐内的热量散失过快，保持提取罐内温度恒定。

进一步，所述罐盖上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器，通过安全减压阀使提取过程安全可靠，温度传感器可及时知道提取罐内的温度，方便对温度进行控制，压力传感器可及时知道提取罐内的压力，方便对提取罐内的压力进行控制。

进一步，所述加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网。加料口和排渣口打开方便，方便加料和排渣；下出液口通过设置残渣滤网，避免残渣通过下出液口排出。

进一步，所述搅拌装置采用磁力搅拌器，将传动搅拌装置的动力输出部分和动力输入部分完全隔离开来，用静态死密封取代动态机械密封，解决了搅拌轴的动态密封结构所存在的泄露问题。

进一步，所述储水罐上还设有安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁。通过安全减压阀使加热过程安全可靠，温度传感器可及时知道储水罐内水的温度，方便对温度进行控制，压力传感器可及时知道储水罐内的压力，方便对储水罐内的压力进行控制，通过在储水罐的侧壁设置电热丝对储水罐内水进行预热。

上述动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法，包括以下步骤：

步骤S1：称取经恒温干燥后的物料，通过加料口加入提取罐中；

步骤S2：先启动电热丝对储水罐内的水进行预热至预设温度，再启动计量泵将储水罐内的水泵入提取罐内，形成提取液，接着启动电热丝和搅拌装置对提取液进行加热和搅拌至预设温度；

步骤S3：提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；

步骤S4：提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集。

进一步，当提取液的温度高于预设温度时，提取液通过下出液口流入冷却器后，再通过计量泵泵入提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。步骤S1中物料质量为0.5-2.0kg，步骤S2中计量泵泵入提取罐内的水为物料质量的5-20倍，预设温度为100-250℃，提取罐内的压力为2MPa-5MPa。

本实用新型相对于现有技术，具有以下有益效果：

本实用新型的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，通过对储水罐内的水进行预热后，再泵入提取罐内，减少提取罐升温花费的时间。

本实用新型的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，当提取罐内温度高于预设温度，提取液通过下出液口流入冷却器，再通过计量泵泵回提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度，节省时间。

本实用新型的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，可同时得到脂肪状类脂物蔗脂和含蜡状类脂物蔗蜡水溶性提取液，该水溶性提取液冷却后可以凝固出去脂粗蔗蜡，与静态亚临界水提取相比，提取的均匀性好，提取率提高，提取时间缩短，所需水量不增加。

附图说明

图1为本实用新型的动态亚临界水提取蔗蜡的装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本实用新型作进一步的详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例1

如图1所示，本实施例一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，包括储水罐1、计量泵2、提取罐3、冷凝器4、冷却器5和油水分离器6。

如图1所示，储水罐设有进水口、出水口、排气口、电热丝7、安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁，对储水罐内的水进行预热，进水口连接外部水源，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接，安全减压阀确保储水罐内压力平衡，温度传感器可及时知道储水罐内的温度，压力传感器可及时知道储水罐内的压力。

如图1所示，提取罐包括罐盖8和罐体9，罐盖和罐体之间采用金属线密封，具体为罐盖设有锥形凸起，罐体顶部对应锥形凸起设有凹槽，锥形凸起嵌入凹槽内，不需要密封胶圈，通过螺栓紧固达到密封目的；加料口10、排气口和上出液口11分别设于罐盖上，搅拌装置12设于罐盖的中心，在本实施例中，搅拌装置采用磁力搅拌器，搅拌桨采用三叶锯齿搅拌桨13，将传动搅拌装置的动力输出部分和动力输入部分完全隔离开来，用静态死密封取代动态机械密封，解决了搅拌轴的动态密封结构所存在的泄露问题。加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈；进液口14、下出液口15和排渣口16分别位于罐体的底部，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网17，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料，罐体上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器，安全减压阀确保罐体内压力平衡，温度传感器可及时知道罐体内的温度，压力传感器可及时知道罐体内的压力。

如图1所示，计量泵通过带阀门18和单向阀19的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器的出口分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀20连接。

如图1所示，油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门21。

上述动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法，包括以下步骤：

步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉0.5kg，通过加料口加入提取罐内；

步骤S2，将储水罐内的水预热至250℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为3MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持250℃，提取30min；

步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；

步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡51.3g。

步骤S2中，当提取罐内的提取液的温度高于预设温度时，提取液通过下出液口流入冷却器后，再通过计量泵泵入提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉1.5kg，通过加料口加入提取罐内；

步骤S2，将储水罐内的水预热至120℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为5MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持120℃，提取60min；

步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；

步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡148.7g。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉2.0kg，通过加料口加入提取罐内；

步骤S2，将储水罐内的水预热至180℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为5MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持180℃，提取90min；

步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；

步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡228.5g。

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉0.5kg，通过加料口加入提取罐内；

步骤S2，将储水罐内的水预热至100℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为2MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持100℃，提取60min；

步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；

步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡38.2g。

如上所述，便可较好地实现本实用新型，上述实施例仅为本实用新型的较佳实施例，并非用来限定本实用新型的实施范围；即凡依本实用新型内容所作的均等变化与修饰，都为本实用新型权利要求所要求保护的范围所涵盖。

一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。