专利摘要

本发明提供了一种木材处理剂及制备方法。该木材处理剂包括以下重量份的原料：磷酸80-150份，尿素50-120份，催化剂0.4-0.8份，交联剂1-6份。将上述磷酸和尿素在催化剂的作用下进行聚合反应，得到本发明的木材处理剂，实验发现该木材处理剂应用于木材其阻燃效果好，具有较好的尺寸稳定和甲醛消除功能，且制备方法简单，成本较低，可广泛应用于室内装修、家具制造等的木材处理中。

权利要求

1.一种木材处理剂，其特征在于，包括以下重量份配比原料：

2.如权利要求1所述的木材处理剂，其特征在于，包括以下重量份配比原料：

3.如权利要求1或2所述的木材处理剂，其特征在于，所述的催化剂含有以下原料：氯化锡、硫酸铜、氯化钠、氯化铁、硫酸铝、硼酸和氯化锌。

4.如权利要求3所述的木材处理剂，其特征在于，所述催化剂采用以下重量份配比的原料配制而成：氯化锡0.8-1.2；硫酸铜1.5-2.5；氯化钠0.8-1.2；氯化铁0.8-1.2；硫酸铝0.8-1.2；硼酸0.8-1.2；氯化锌1.5-2.5。

5.如权利要求1或2所述的木材处理剂，其特征在于，所述的交联剂为柠檬酸与酒石酸以摩尔比1:0.8-1.2的混合物。

6.如权利要求1或2所述的木材处理剂，其特征在于，还包括重量份配比为100-300的水。

7.如权利要求1或2所述的木材处理剂，其特征在于，还包括重量份配比为150-220的水。

8.如权利要求6所述的木材处理剂，其特征在于，所述的水为软化水或自来水。

9.如权利要求8所述的木材处理剂，其特征在于，所述的水为软化水。

10.一种制备权利要求1-9任一所述木材处理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）加热磷酸，使温度上升至50-60℃；

2)再加入尿素，搅拌，使物料混匀；

3）物料温度上升至90-120℃时，加入催化剂，继续加热；

4）温度升至130-140℃，体积达到原体积2倍时，停止加热；

5）使反应物降温至60-80℃，加入交联剂和水，搅拌30min；

6）反应物降温至30-40℃，出料，贮存。

说明书

技术领域

本发明涉及一种处理剂及制备方法，特别涉及一种用于木材阻燃和尺寸稳定的处理剂及制备方法。

背景技术

木材及其制品广泛应用于室内装修、家具制造、房屋建筑及外部装饰中，这些材料属于可燃材料，极易引起火灾，且干缩湿胀、尺寸稳定性较差，如何提高材料的阻燃性与尺寸稳定性已成为全世界广泛关注的问题。

目前，防止木材及其制品发生火灾的最常用方法是在这些材料中使用阻燃剂，这些阻燃剂大多基于含磷、氮、硼、铝和卤素等化合物，无机阻燃剂由于具有阻燃性好、不产生有毒性气体（卤素阻燃剂除外）、不析出、不挥发、价格低廉、来源广泛、安全性高等特点而得到广泛应用。

公开日为2000年4月5日、公开号为CN1249325A的中国专利申请中公开了一种防火阻燃剂，该阻燃剂由尿素、磷酸、硼砂、硼酸等混合而成，适用于棉布、化纤、纸张、木材等易燃物的阻燃。

公开日为2006年7月26日、公开号为CN1807552A的中国专利申请中公开了一种磷氮复合阻燃剂，该阻燃剂是通过尿素和磷酸进行化学反应后再加入中和剂如氨进行中和反应制成的，适用于纺织品和木材制品等易燃物的阻燃，该阻燃剂的制备方法相对较简单，安全环保。

专利号为ZL200710122243.2的中国专利提供了一种用于木材及人造板的具备消纳甲醛作用的阻燃剂及其制备方法，该技术制备的阻燃剂无色、无嗅，本身无毒，具有抑烟性能，且制备成本低。

虽然上述文献中公开的阻燃剂具有制造方法简单成本低等优点，但是其抗流失性较差，对木材的尺寸稳定性没有贡献。

发明内容

本发明的目的在于提供一种木材处理剂；本发明的另一个目的在于提供上述木材处理剂的制备方法。

本发明提供的木材处理剂，包括以下重量份配比原料：

进一步地，本发明提供的木材处理剂，包括以下重量份配比原料：

其中，所述的催化剂含有以下原料：氯化锡、硫酸铜、氯化钠、氯化铁、硫酸铝、硼酸和氯化锌。

其中，所述催化剂采用以下重量份配比的原料配制而成：氯化锡0.8-1.2；硫酸铜1.5-2.5；氯化钠0.8-1.2；氯化铁0.8-1.2；硫酸铝0.8-1.2；硼酸0.8-1.2；氯化锌1.5-2.5。

其中，所述的交联剂为柠檬酸与酒石酸以摩尔比1:0.8-1.2的混合物。

本发明提供的木材处理剂，还包括重量份配比为100-300份的水。

优选地，本发明提供的木材处理剂还包括重量份配比为150-220份的水。

所述的水为软化水或自来水。

优选地，所述的水为软化水。

本发明提供了一种制备上述木材处理剂的方法，包括以下步骤：

1）加热磷酸，使温度上升至50-60℃；

2)再加入尿素，搅拌，使物料混匀；

3）物料温度上升至90-120℃时，加入催化剂，继续加热；

4）温度升至130-140℃，体积达到原体积2倍时，停止加热；

5）使反应物降温至60-80℃，加入交联剂和水，搅拌30min；

6）反应物降温至30-40℃，出料，贮存。

本发明提供了上述木材处理剂在保持木材阻燃和尺寸稳定中的应用。

本发明处理剂是一种水基型氮磷无机阻燃稳定剂，其具有以下有益效果：

（1）本发明木材处理剂不但阻燃效果显著，而且具有较好的尺寸稳定功能。处理木材增重率在20%时，氧指数能够达到45%以上，尺寸稳定性ASE能够达到20%以上；

（2）本发明木材处理剂具有甲醛消除功能。用于胶合板等人造板处理，能够有效提高人造板环保特性，处理胶合板增重率在10%时，E2级胶合板环保性能可稳定在E0级（≤0.5mg/L）。

（3）本发明木材处理剂的制备方法简单，成本较低。固体含量40%的本发明液体处理剂制造成本约为3600元/吨，远低于现有国内外阻燃剂的价格。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中，磷酸浓度为85%，尿素氮含量为46.4%，加入的各原料除特别说明外，均为市售。

实施例1木材处理剂及其制备方法（1）

1）按以下重量配比进行原料备料：

其中，催化剂为北京林业大学材料科学与技术学院环保阻燃技术中心自行配制的淡黄绿色粉剂，制备过程如下：按照重量将氯化锡1份；硫酸铜2.0份；氯化钠0.9份；氯化铁1.1份；硫酸铝0.8份；硼酸1.2份；氯化锌1.8份研磨后混合均匀即得。

其中，交联剂为柠檬酸和酒石酸按摩尔比1:1条件混合均匀即可。

2）在配有搅拌器、温度计和冷凝管的反应釜中，加入反应原料中的磷酸，搅拌同时加热，使温度上升至60℃；

3)向反应釜内加入全部尿素，同时对磷酸和尿素的混合物继续进行搅拌，使物料分布、受热均匀；

4）使温度上升至120℃时，向反应釜中缓慢均匀加入催化剂，使混合物进行反应，反应物料变成浅绿色；

5）继续加热使温度达到135℃后，加热的同时观察反应现象，随着温度升高，浅绿色液体逐渐变成乳白色粘稠物，泡沫急剧增多，温度上升速度明显加快，物料的体积迅速膨胀，冷凝管有大量气体排出，待反应釜内反应物的体积增加至原来体积的两倍时停止加热，继续搅拌，反应釜内物料依靠自身的放热在剧烈反应，温度继续上升，待反应趋于平稳，温度开始下降时，表明反应完毕；

6）降温至70℃，向反应釜中加入交联剂及温度为50℃的软化水，搅拌30分钟；

7）降温至30℃，将所得产物倒入容器储存备用，即为木材处理剂。

本实施例制得的木材处理剂产品的技术指标如下：

实施例2木材处理剂及其制备方法（2）

1）按以下重量配比进行原料备料：

其中，催化剂为北京林业大学材料科学与技术学院环保阻燃技术中心自行配制的淡黄绿色粉剂，制备过程如下：按照重量将氯化锡0.8份；硫酸铜2.5份；氯化钠1.2份；氯化铁0.8份；硫酸铝1.0份；硼酸1.0份；氯化锌2.5份研磨后混合均匀即得。

其中，交联剂为柠檬酸和酒石酸按摩尔比1:0.8条件混合均匀即可。

2）在配有搅拌器、温度计和冷凝管的反应釜中，加入反应原料中的磷酸，搅拌同时加热，使温度上升至50℃；

3)向反应釜内加入尿素，同时对磷酸和尿素的混合物继续进行搅拌，使物料分布、受热均匀；

4）继续加热使温度上升至115℃时，向反应釜中缓慢均匀加入催化剂，使混合物进行反应；

5）继续加热使温度达到140℃后，加热的同时观察反应现象，随着温度升高，浅绿色液体逐渐变成乳白色粘稠物，泡沫急剧增多，温度上升速度明显加快，物料的体积迅速膨胀，冷凝管有大量气体排出，待反应釜内反应物的体积增加至原来体积的两倍时停止加热，继续搅拌，反应釜内物料依靠自身的放热在剧烈反应，温度继续上升，待反应趋于平稳，温度开始下降时，表明反应完毕。

6）降温至60℃，向反应釜中加入交联剂及温度为50℃的软化水，搅拌30分钟；

7）降温至35℃，将所得产物倒入容器储存备用，即得木材处理剂。

本实施例制得的木材处理剂产品的技术指标：

实施例3木材处理剂及其制备方法（3）

1）按以下重量配比进行原料备料：

其中，催化剂为北京林业大学材料科学与技术学院环保阻燃技术中心自行配制的淡黄绿色粉剂，制备过程如下：按照重量将氯化锡1.2份；硫酸铜1.5份；氯化钠1.0份；氯化铁1.2份；硫酸铝1.2份；硼酸0.8份；氯化锌1.5份研磨后混合均匀即得。

其中，交联剂为柠檬酸和酒石酸按摩尔比1:1.2条件混合均匀即可。

2）在配有搅拌机、温度和压力显示器以及冷凝管的反应釜中，加入反应原料中的磷酸，搅拌同时加热，使温度上升至60℃；

3)向反应釜内加入尿素，对磷酸和尿素的混合物继续进行搅拌，使物料分布、受热均匀；

4）继续加热使温度上升至110℃时，向反应釜中缓慢均匀加入催化剂，使混合物进行反应；

5）继续加热使温度达到130℃后，继续加热的同时观察反应现象，随着温度升高，浅绿色液体逐渐变成乳白色粘稠物，泡沫急剧增多，温度上升速度明显加快，物料的体积迅速膨胀，冷凝管有大量气体排出，主要为氨气和水蒸气，用水吸收,待反应釜内反应物的体积增加至原来体积的两倍时停止加热，继续搅拌，反应釜内物料依靠自身的放热在剧烈反应，温度继续上升，待反应趋于平稳则温度不再上升，温度开始下降时，表明反应完毕；

6）降温至80℃，向反应釜中加入交联剂及温度为50℃的软化水，搅拌30分钟；

7）降温至40℃，将所得产物倒入容器储存备用，即得木材处理剂。

本实施例制得的木材处理剂产品的技术指标：

实施例4木材处理剂及其制备方法（4）

1）按以下重量配比进行原料备料：

其中，催化剂为北京林业大学材料科学与技术学院环保阻燃技术中心自行配制的淡黄绿色粉剂，制备过程如下：按照重量将氯化锡1.0份；硫酸铜1.8份；氯化钠1.0份；氯化铁1.1份；硫酸铝1.2份；硼酸1.2份；氯化锌1.5份研磨后混合均匀即得。

其中，交联剂为柠檬酸和酒石酸按摩尔比1:1条件混合均匀即可。

2）在配有搅拌机、温度和压力显示器以及冷凝管的反应釜中，加入反应原料中的磷酸，搅拌同时加热，使温度上升至60℃；

3)向反应釜内加入尿素，继续加热；

4）使温度上升至110℃时，向反应釜中缓慢均匀加入催化剂，使混合物进行反应；

5）继续加热使温度达到138℃后，继续加热的同时观察反应现象，随着温度升高，浅绿色液体逐渐变成乳白色粘稠物，泡沫急剧增多，温度上升速度明显加快，物料的体积迅速膨胀，冷凝管有大量气体排出，主要为氨气和水蒸气，用水吸收,待反应釜内反应物的体积增加至原来体积的两倍时停止加热，继续搅拌，反应釜内物料依靠自身的放热在剧烈反应，温度继续上升，待反应趋于平稳则温度不再上升，温度开始下降时，表明反应完毕；

6）降温至70℃，向反应釜中加入交联剂及温度为50℃的软化水，搅拌30分钟；

7）降温至30℃，将所得产物倒入容器储存备用，即得木材处理剂。

本实施例制得的木材处理剂产品的技术指标：

实施例5用本发明实施例1-4的产品制备胶合板的性能比较实验

实验例1

分别采用本发明实施例1-4的产品制备胶合板。

1、实验材料

单板：杨木单板，厚度1.4-1.5mm，含水率7%-9%，幅面450×450mm；

胶粘剂：自制改性脲醛树脂（三聚氰胺改性，用量与尿醛树脂用量的摩尔比为1.1），产品的性能指标如下：

2、具体实验步骤：

1）将本发明实施例1-4的木材处理剂分别配成浓度为10%的水溶液，分别对单板进行浸渍处理30分钟；

2）使用除湿干燥箱，在干燥温度为80℃下对处理过的单板进行干燥处理，使其最终含水率达到在6～8%；

3）调胶：在胶粘剂中加入15％的面粉、1％的氯化铵，搅拌均匀；

4）对单板进行涂胶，涂胶量为双面涂280g/m²；

5）对由五层单板组坯的板材依次进行冷压、热压、冷却和裁边。其中冷压压力为1-1.2MPa，冷压时间为30min；热压压力为1.2MPa，热压温度为120℃，热压时间为60s/mm。

3、胶合板性能检测

按GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》对制备的胶合板产品进行性能检测，检测结果见表1。

参照GB/T2406-93《塑料燃烧性试验方法氧指数法》测定制备的胶合板产品的氧指数指标。

对照例1

同样制备胶合板作为对照，除不用本发明处理剂浸渍以外，其他制备步骤与实验例1相同。

对照例2

采用市购的一种氮－磷系水基型阻燃剂（CAS No.：68333-79-9，上海新华阻燃剂总厂，聚合度小于20）作为对照，除用该阻燃剂10%浓度水溶液对单板进行浸渍处理外，其他制备步骤与实验例1相同。

表1胶合板性能比较

表1中的实验结果表明，本发明处理剂不但阻燃效果显著，而且具有明显的甲醛消除效果。用本发明处理剂浸渍处理的胶合板，其阻燃胶合板氧指数在45％以上，甲醛释放量可稳定在E₀级（≤0.5mg/L）。

实验例2

将本发明实施例1-4的处理剂分别配制成10%浓度水溶液，分别对实验例1中对比例1的试件进行浸渍处理10分钟，60℃干燥至含水率为10-12%，按实验例1方法测试各种性能。

表2胶合板性能

实验结果表明，本发明处理剂不但阻燃效果显著，而且具有明显的甲醛消除与抑烟效果。用本发明处理剂处理胶合板，胶合板氧指数在45％以上，甲醛释放量可稳定在E₀级（≤0.5mg/L）。

实验例3

分别采用本发明实施例1-4的产品处理杨木木材。

杨木：树龄10年，边材，尺寸（径向×弦向×轴向）30mm×30mm×5mm；

按以下工艺处理杨木试件：

将本发明实施例1-4的处理剂分别配成10%浓度水溶液。

杨木试件在使用前用苯醇混合液(2:1)抽提12小时，放入105℃鼓风干燥箱中12小时，称量绝干试件的重量并测量其尺寸。

将试件放于盛有上述处理剂的烧杯中，用石块压住试件。将烧杯放入真空箱，在真空度0.02MPa常温状态下保持0.5小时；恢复至常压，保持24小时。取出试件，将表面拭净；放入105℃鼓风干燥箱12小时，测量其重量与尺寸。将处理过的试件放入盛有清水的烧杯中，保证水面覆盖试件。将烧杯放入真空干箱中，真空度0.02MPa，保持0.5小时，常压保持24小时，测量其重量与尺寸。再将试件放入105℃鼓风干燥箱中12小时，称量绝干试件的重量并测量其尺寸。

对照例3

采用市购的上述氮－磷系水基型阻燃剂，配成10%水溶液，对杨木进行处理，步骤与实验例3相同。

表3处理试件性能

实验结果表明，本发明处理剂处理木材，表现出一定的尺寸稳定作用，且具有较好的抗流失性。

一种木材处理剂及制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。