专利摘要

本发明涉及化工领域，具体涉及一种胡椒油树脂的制备方法。该方法采用低温粉碎、动态多级逆流提取、真空低温浓缩和真空微波干燥，提高了胡椒油树脂的提取效率，更好的实现了对胡椒风味成分的完整提取，提高了胡椒油树脂中胡椒碱的含量，也提高了胡椒油树脂的品质，能够满足食品调味料对胡椒油树脂性能的需求。

权利要求

1.一种胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将胡椒粒粉碎后与过量的第一溶剂混合，于30～50℃经第一提取1～6h，经第一过滤收集第一滤液，取第一滤饼与过量的第二溶剂混合，于30～50℃经第二提取1～6h，收集第二滤液；

步骤2：合并所述第一滤液和所述第二滤液获得胡椒提取液，经浓缩、干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以g/mL计，步骤1中所述胡椒与所述第一溶剂的质量体积比为1:2～15。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述第一溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以g/mL计，步骤1中所述胡椒与所述第二溶剂的质量体积比为1:2～5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述第二溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述粉碎具体为于0～10℃将胡椒粉碎至40～80目。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述浓缩具体为在真空度为0.2～0.5MPa、40～60℃的条件下浓缩10～60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述干燥具体为在微波功率为1.5～6.5KW的条件下干燥10～60min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述第一提取或第二提取独立为动态多级逆流提取。

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种胡椒油树脂的制备方法。

背景技术

胡椒(Piper nigrum L.)为胡椒科胡椒属攀援状藤本植物，是世界上重要的香辛料作物，是人们喜爱的调味品。

胡椒果实含多种酰胺类化合物，包括：胡椒碱，胡椒酰胺，次胡椒酰胺，胡椒亭碱，胡椒油碱B、胡椒油酸A、胡椒新碱。胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，属于桂皮酰类生物碱。胡椒碱在胡椒所有的生物碱中含量最大，活性也最高。胡椒碱以四种同分异构体的形式存在：胡椒碱、异胡椒碱、胡椒脂碱、异胡椒脂碱。但是异胡椒碱、胡椒脂碱与异胡椒脂碱散发出来的辛辣刺激味都非常微弱。目前，已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。胡椒油碱B、胡椒林碱、胡椒油酸A、胡椒新碱等生物碱也具有辛辣刺激味。胡椒果实中还含有胡椒精油，其主要成分是蒈烯、柠檬烯、石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-橙椒烯、可巴烯等萜烯类化合物。胡椒精油不仅具有抗菌、抑菌的作用，还能够促进细胞新陈代谢及细胞再生。作为一种天然的抗氧化剂，在清除细胞自由基物质方面展现出了良好的抗氧化活性。此外，胡椒还含有一定量的粗蛋白、粗脂肪及可溶性氮，能祛腥、解油腻，助消化。美国密歇根大学癌症研究中心完成的一项新研究发现，胡椒子中含有的胡椒碱具有防止乳腺癌的功效。

胡椒油树脂是白胡椒或黑胡椒经粉碎，再用有机溶剂浸提，然后分离出有机溶剂之后得到的产物，成本低，易于储存、运输。胡椒油树脂作为食品的香料添加剂、保鲜剂和防腐剂，可抑菌，改善食物香味，促使胃肠蠕动，加速血液循环，是一种重要的食品、肉类添加剂，还特别适用于调制东方型香味的香料。

传统胡椒油树脂的制备采用有机溶剂进行简单浸泡的方式，提取条件配置不够优化，其浸出率较低，有效成分提取不是很完全，而且需要进行多次重复提取，操作过程比较复杂、效率低。

发明内容

本发明提供了一种胡椒油树脂的制备方法。该方法提高了胡椒油树脂的提取效率，更好的实现了对胡椒风味成分的完整提取，同时提高了胡椒油树脂中胡椒碱的含量，也提高了胡椒油树脂的品质，能够满足食品调味料对胡椒油树脂性能的需求。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种胡椒油树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将胡椒粒粉碎后与过量的第一溶剂混合，于30～50℃经第一提取1～6h，经第一过滤收集第一滤液，取第一滤饼与过量的第二溶剂混合，于30～50℃经第二提取1～6h，收集第二滤液；

步骤2：合并第一滤液和第二滤液获得胡椒提取液，经浓缩、干燥，即得。

作为优选，本发明提供的胡椒油树脂的制备方法中，第一提取或第二提取独立为动态多级逆流提取。

作为优选，以g/mL计，步骤1中胡椒与第一溶剂的质量体积比为1:2～15。

作为优选，步骤1中第一溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

作为优选，以g/mL计，步骤1中胡椒与第二溶剂的质量体积比为1:2～5。

作为优选，步骤1中第二溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

作为优选，步骤1中粉碎具体为于0～10℃将胡椒粉碎至40～80目。

作为优选，步骤2中浓缩具体为在真空度为0.2～0.5MPa、40～60℃的条件下浓缩10～60min。

优选地，步骤2中浓缩的浓缩比为15～45%（15～32℃）。

作为优选，步骤2中干燥具体为在微波功率为1.5～6.5KW的条件下干燥10～60min。

本发明采用低温粉碎、动态多级逆流提取、真空低温浓缩和真空微波干燥，提高了胡椒油树脂的提取效率，更好的实现了对胡椒风味成分的完整提取，提高了胡椒油树脂中胡椒碱的含量，也提高了胡椒油树脂的品质，能够满足食品调味料对胡椒油树脂性能的需求。

具体实施方式

本发明公开了一种胡椒油树脂的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的一种胡椒油树脂的制备方法中所用原料及试剂均可由市场购得。

本发明提供了一种胡椒油树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将胡椒粒粉碎后与过量的第一溶剂混合，于30～50℃经第一提取1～6h，经第一过滤收集第一滤液，取第一滤饼与过量的第二溶剂混合，于30～50℃经第二提取1～6h，收集第二滤液；

步骤2：合并第一滤液和第二滤液获得胡椒提取液，经浓缩、干燥，即得。

为了提高提取率，本发明提供的胡椒油树脂的制备方法中，第一提取或第二提取独立为动态多级逆流提取。

在本发明的一些实施例中，以g/mL计，步骤1中胡椒与第一溶剂的质量体积比为1:2～15。

在本发明的一些实施例中，步骤1中第一溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

在本发明的一些实施例中，以g/mL计，步骤1中胡椒与第二溶剂的质量体积比为1:2～5。

在本发明的一些实施例中，步骤1中第二溶剂为65～95%的乙醇水溶液。

在本发明的一些实施例中，步骤1中粉碎具体为于0～10℃将胡椒粉碎至40～80目。

在本发明的一些实施例中，步骤2中浓缩具体为在真空度为0.2～0.5MPa、40～60℃的条件下浓缩10～60min，直至第一溶剂或第二溶剂完全蒸馏出来。

优选地，步骤2中浓缩的浓缩比为15～45%（15～32℃）。

在本发明的一些实施例中，步骤2中干燥具体为在微波功率为1.5～6.5KW的条件下干燥10～60min。

在本发明的一些实施例中，胡椒提取液中胡椒碱含量为9.5-11g/L。

本发明提供的方法制备获得的胡椒油树脂中胡椒碱含量为40%-45%，胡椒精油含量为20%-23%。

具体地，本发明提供了一种胡椒油树脂的制备方法，该方法包括如下步骤：

取胡椒100重量份低温粉碎成40～80目胡椒粉；然后将胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为65～95%的乙醇水溶液200～1500重量份，并保持提取温度在30～50℃，保温提取1～6小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为65～95%的乙醇水溶液200～500重量份，并保持提取温度在30～50℃，保温提取1～6小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在30～60℃，真空度保持在0.2～0.5MPa；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为1.5～6.5KW，干燥时间为10～60分钟，得到膏状流体胡椒油树脂。该方法制备的胡椒油树脂中胡椒碱含量为40%～45%，胡椒精油含量为20%～23%。

本发明采用低温粉碎、动态多级逆流提取、真空低温浓缩和真空微波干燥，提高了胡椒油树脂的提取效率，更好的实现了对胡椒风味成分的完整提取，提高了胡椒油树脂中胡椒碱的含量，也提高了胡椒油树脂的品质，能够满足食品调味料对胡椒油树脂性能的需求。

实施例1

取黑胡椒250kg于0℃粉碎成80目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为75%的乙醇水溶液1250kg，并保持提取温度在30℃，保温提取4小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为75%的乙醇水溶液500kg，并保持提取温度在30℃，保温提取2小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为9.8克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在60℃，真空度保持在0.2MPa，浓缩时间为45min，浓缩比为25%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为5.0KW，干燥时间为30分钟，得到42千克棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为96%，胡椒碱含量为43.75％，胡椒精油含量20.75%。

实施例2

取黑胡椒250kg于5℃粉碎成80目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为85%的乙醇水溶液1250kg，并保持提取温度在30℃，保温提取4小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为85%的乙醇水溶液500kg，并保持提取温度在30℃，保温提取4小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为10.5克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在60℃，真空度保持在0.2MPa，浓缩时间为15min，浓缩比为50%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为5.0KW，干燥时间为30分钟，得到45千克棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为98%，胡椒碱含量为44.65%，胡椒精油含量22.55%。

实施例3

取黑胡椒100kg于10℃粉碎成40目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为80%的乙醇水溶液1500kg，并保持提取温度在45℃，保温提取3小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为75%的乙醇水溶液400kg，并保持提取温度在50℃，保温提取2小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为10.2克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在30℃，真空度保持在0.2MPa，浓缩时间为20min，浓缩比为45%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为6.5KW，干燥时间为50min，得到17kg棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为91.5％，胡椒碱含量为40%，胡椒精油含量21.5%。

实施例4

取黑胡椒100kg于0℃粉碎成80目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为90%的乙醇水溶液600kg，并保持提取温度在35℃，保温提取6小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为80%的乙醇水溶液400kg，并保持提取温度在30℃，保温提取5小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为10.6克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在60℃，真空度保持在0.4MPa，浓缩时间为50min，浓缩比为15%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为1.5KW，干燥时间为40min，得到18.5kg棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为98.5％，胡椒碱含量为45%，胡椒精油含量22.75%。

实施例5

取黑胡椒100kg于5℃粉碎成60目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为90%的乙醇水溶液200kg，并保持提取温度在40℃，保温提取1小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为75%的乙醇水溶液300kg，并保持提取温度在35℃，保温提取6小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为11.0克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在50℃，真空度保持在0.3MPa，浓缩时间为30min，浓缩比为30%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为5KW，干燥时间为20min，得到16.5kg棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为97.5％，胡椒碱含量为43%，胡椒精油含量21%。

实施例6

取黑胡椒100kg于8℃粉碎成80目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为65%的乙醇水溶液1200kg，并保持提取温度在40℃，保温提取2小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为65%的乙醇水溶液500kg，并保持提取温度在50℃，保温提取3小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为9.5克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在40℃，真空度保持在0.5MPa，浓缩时间为10min，浓缩比为20%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为3.5KW，干燥时间为10min，得到17.5kg棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为92.5％，胡椒碱含量为41.5％，胡椒精油含量20%。

实施例7

取黑胡椒100kg于3℃粉碎成40目的黑胡椒粉；然后将黑胡椒粉置于动态多级逆流提取罐中，同时在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为95%的乙醇水溶液900kg，并保持提取温度在50℃，保温提取5小时后，收集滤液，得首次滤液；然后，再在动态多级逆流溶剂罐中加入浓度为95%的乙醇水溶液200kg，并保持提取温度在40℃，保温提取1小时后，收集滤液，得二次滤液；合并首次滤液和二次滤液，得胡椒提取液，该胡椒提取液中胡椒碱含量为9.2克/升；将胡椒提取液低温减压浓缩得胡椒浓缩液，浓缩期间温度保持在45℃，真空度保持在0.2MPa，浓缩时间为60min，浓缩比为35%（15～32℃），将乙醇完全蒸馏出来；然后将胡椒浓缩液置于真空微波干燥设备中干燥，微波功率为4KW，干燥时间为60min，得到16.5kg棕黑色膏状胡椒油树脂，其胡椒碱提取率为98.2%，胡椒碱含量为44%，胡椒精油含量23％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

一种胡椒油树脂的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。