专利摘要

本发明涉及一种胡椒油树脂的制作方法，本发明基于场效应加速的溶剂法，主要采用独特的室温-程序增压，结合超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质快速提取出来，压力范围为6-8bar，增压萃取时间为10-30min，超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10-20min。然后经过滤、脱除溶剂、干燥等工艺制得胡椒油树脂。本发明采用的萃取方法安全高效，在相同条件下，与超声波提取、微波提取、溶剂提取、索氏抽提、热回流等提取方法相比，提取时间短，所得胡椒油树脂得率高，其中的胡椒碱含量亦较其他方法高，辣味足、芳香味更浓郁。

权利要求

1.一种胡椒油树脂的制作方法，其特征在于，采用程序增压快速溶剂萃取和超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质提取出，经过滤、脱除溶剂、干燥工艺制得胡椒油树脂。

2.如权利要求1所述的方法，包括以下步骤：

（1）制备胡椒粉，选取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒为原料，用粉碎机粉碎成胡椒粉；

（2）添加溶剂，选用食用酒精为溶剂，按照1份胡椒粉原料添加10-50份（优选20-50份）的溶剂；

（3）程序增压快速溶剂萃取；

（4）萃取，采用超声波-微波协同萃取；

（5）过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉，收集滤液；

（6）脱除溶剂，采用真空旋转浓缩脱除溶剂；

（7）干燥，采用真空干燥；

（8）装瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中选用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12%；步骤（1）中粉碎至直径在0.15-0.85mm。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中食用酒精浓度为60%～95%。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中压力变化范围控制在6-8bar，压力萃取时间每次为1.0-3.0min，间歇萃取1.0-3.0min，重复循环5-10次，萃取结束后收集原料和滤液。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10-20min。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（5）中滤膜孔径小于0.15mm。

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（6）中真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在40～60℃。

9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（7）中真空度控制在0.08～0.09MPa，温度控制在40～60℃。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（8）中优选趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶。

说明书

技术领域

本发明涉及一种胡椒油树脂的制作方法。

背景技术

胡椒（Piper nigrum L.）是胡椒科、胡椒属多年生常绿藤本植物，是世界重要的香辛料作物。胡椒的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类、芳香化合物及酰胺类化合物等。中医认为胡椒味辛、性热、无毒，能温中散寒、行气止痛，适用于中焦寒盛、宿食不消、脘腹冷痛、反胃呕吐、泄泻下痢等。在医学工业上胡椒可用作健胃剂、解热剂及支气管粘膜刺激剂等，可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿病等，此外，在食品工业上还用作防腐剂。近年来的研究表明，胡椒在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、抑菌、杀虫、抗癌等多方面均具有活性，经生物工程改造后还可广泛应用于现代制药、戒烟、戒毒和军事等领域，用途广、经济价值高。

目前国内外胡椒产品主要为黑胡椒和白胡椒，约占总产量的90%以上，而胡椒油树脂非常少。但胡椒油树脂兼有胡椒的强烈芳香和刺激性辣味，可作为香料滴，用于调味品行业中酱油、腐乳等的调味，肉类制品口味的改善，以及膨化食品、方便食品中调味粉末的配制等，在食品加工领域应用前景广泛。

胡椒油树脂主要是通过溶剂萃取法将胡椒中的色、香、味等成分萃取出来，所得萃取液经过过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得。胡椒的水、醚或乙醇提取物具有杀灭绦虫、除臭、防腐和抗氧化作用。

目前，国内外提取胡椒油树脂的研究涉及到：溶剂浸提法、索氏抽提法、微波法、超声波法及超临界法等。其中对胡椒中芳香及呈味成分保留较好的方法是超临界法，而此法也有局限性：胡椒碱在其提取温度大量结晶，造成提取过程繁杂，而且提取成本高。相比之下，场效应加速的溶剂法提取过程显得快捷与方便，特别有利于较高极性且较高含量的黑胡椒呈味成分的提取分离。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种胡椒油树脂的制作方法。它基于场效应加速的溶剂法，主要采用独特的室温-程序增压，结合超声波-微波协同萃取将胡椒中的风味物质快速提取出来，经过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得，由白胡椒加工所得胡椒油树脂呈黄褐色膏状，黑胡椒加工所得胡椒油树脂呈褐色略带棕色，青胡椒加工所得胡椒油树脂褐色略带绿色，有一定的流动性，经室温静置一段时候后有针状晶体析出，不溶于水，可溶于50℃以上乙醇。兼有胡椒的独特风味，又可作为食品添加剂调节食品的风味，是一种理想的调味食品辅料。

一种胡椒油树脂的制作方法，采用程序增压快速溶剂萃取和超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质提取出，经过滤、脱除溶剂、干燥工艺制得胡椒油树脂。

所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤：

（1）制备胡椒粉，选取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒为原料，用粉碎机粉碎成胡椒粉；

（2）添加溶剂，选用食用酒精为溶剂，按照1份胡椒粉原料添加10-50份（优选20-50份）的溶剂；

（3）程序增压快速溶剂萃取；

（4）萃取，采用超声波-微波协同萃取；

（5）过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉，收集滤液；

（6）脱除溶剂，采用真空旋转浓缩脱除溶剂；

（7）干燥，采用真空干燥；

（8）装瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

步骤（1）中选用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12%；步骤（1）中粉碎至直径在0.15-0.85mm。

步骤（2）中食用酒精浓度为60%～95%。

步骤（3）中压力变化范围控制在6-8bar，压力萃取时间每次为1.0-3.0min，间歇萃取1.0-3.0min，重复循环5-10次，萃取结束后收集原料和滤液。

步骤（4）中超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10-20min。

步骤（5）中滤膜孔径小于0.15mm。

步骤（6）中真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在40～60℃。

步骤（7）中真空度控制在0.08～0.09MPa，温度控制在40～60℃。

步骤（8）中优选趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶。

本发明的有益效果：安全高效，在相同条件下，与超声波提取、微波提取、溶剂浸提、索氏抽提等提取方法相比，该方法提取时间短，所得胡椒油树脂得率高，其中的胡椒碱含量亦较其他方法高，辣味足、芳香味更浓郁。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

胡椒油树脂的制作方法，其原料为：黑胡椒粒10份，95%食用酒精400份。

所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤：

（1）制备胡椒粉，选用水分含量低于12%的黑胡椒为原料，用粉碎机粉碎至直径在0.50mm；

（2）添加溶剂，在10份胡椒粉中加入400份95%食用酒精；

（3）程序增压快速溶剂萃取，压力变化范围控制在6-8bar，采用室温-程序增压方式，压力萃取时间每次为1.5min，间歇萃取1.5min，重复循环5次，萃取结束后收集原料和滤液；

（4）超声波-微波协同萃取，超声波功率/频率：50W/40KHz，微波功率：70W，微波频率：2450MHz，协同萃取10min；

（5）过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉等肉眼可见物，滤膜孔径小于0.15mm，收集滤液；

（6）脱除溶剂，采用真空低温旋转浓缩脱除溶剂，真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在40℃；

（7）干燥，真空干燥，真空度控制在0.08MPa，温度控制在50℃；

（8）装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

与超声波提取、微波提取、溶剂提取、索氏抽提、热回流等提取方法相比，结果见下表：

表1胡椒油树脂的不同萃取方法比较

实施例2

胡椒油树脂，其原料为：白胡椒粒10份，95%食用酒精100份。

所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤：

（1）制备胡椒粉，选用水分含量低于12%的白胡椒为原料，用粉碎机粉碎至直径在0.15mm；

（2）添加溶剂，在10份白胡椒粉中加入100份95%食用酒精；

（3）程序增压快速溶剂萃取，压力变化范围控制在6-8bar，采用室温-程序增压方式，压力萃取时间每次为2.0min，间歇萃取1.0min，重复循环10次，萃取结束后收集原料和滤液；

（4）超声波-微波协同萃取，超声波功率/频率：50W/40KHz，微波功率：300W，微波频率：2450MHz，协同萃取10min；

（5）过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉等肉眼可见物，滤膜孔径小于0.15mm，收集滤液；

（6）脱除溶剂，采用真空低温旋转浓缩脱除溶剂，真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在40℃；

（7）干燥，真空干燥，真空度控制在0.08MPa，温度控制在50℃；

（8）装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

实施例3

胡椒油树脂，其原料为：青胡椒粒10份，60%食用酒精500份。

所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤：

（1）制备胡椒粉，选用水分含量低于12%的青胡椒为原料，用粉碎机粉碎至直径在0.85mm；

（2）添加溶剂，在10份青胡椒粉中加入500份60%食用酒精；

（3）程序增压快速溶剂萃取，压力变化范围控制在6-8bar，采用室温-程序增压方式，压力萃取时间每次为2.0min，间歇萃取1.0min，重复循环10次，萃取结束后收集原料和滤液；

（4）超声波-微波协同萃取，超声波功率/频率：50W/40KHz，微波功率：500W，微波频率：2450MHz，协同萃取20min；

（5）过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉等肉眼可见物，滤膜孔径小于0.15mm，收集滤液；

（6）脱除溶剂，采用真空低温旋转浓缩脱除溶剂，真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在60℃；

（7）干燥，真空干燥，真空度控制在0.09MPa，温度控制在50℃；

（8）装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25℃贮藏。

一种胡椒油树脂的制作方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。