专利摘要

本发明涉及一种高强度小麦蛋白纤维的制备方法，属于小麦蛋白资源利用领域。本发明通过将提纯后的麦谷蛋白与麦醇溶蛋白按质量比1-2︰2-1混合，加入变性剂和还原剂溶解后，置于一定功率的微波下处理得到纺丝原液，进行纺丝及拉伸，并用戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理后得到高强度小麦蛋白纤维。本发明方法所制得的高强度小麦蛋白纤维具有丝绸的光泽，其拉伸强度和断裂伸长率接近羊毛的水平，其干态断裂强度为0.9-1.4cN/dtex，干态断裂伸长率可以达到28%-35%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-12%。

权利要求

1.一种高强度小麦蛋白纤维的制备方法，其特征在于将提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按质量比1-2︰2-1混合，加入变性剂和还原剂溶解后，置于一定功率的微波下处理得到纺丝原液，进行纺丝及拉伸，并用戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理后得到高强度小麦蛋白纤维，步骤为：

（1）制备提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白：将谷朊粉按料液质量比1︰30加入质量浓度65%的乙醇溶液，并在30-35℃的水浴中搅拌2.5h后成悬浊液，在4500r/min下离心20min，取上清液，将剩余固体按同样的方法重复提取2次，然后合并上清液进行旋蒸浓缩后干燥，得麦醇溶蛋白；最后一次提取离心后的固体按料液质量比1︰20加入水，并调节pH至10后，置于55℃的水浴中搅拌2.5h，在4500r/min下离心20min，取上清液，重复提取2次，合并上清液，加入乙醇调节乙醇浓度为65%，并调节溶液pH为7后，置于4℃的冰箱中放置12h后4500r/min下离心20min，离心获得的沉淀进行干燥，即为所要的麦谷蛋白；

（2）微波处理制备纺丝原液：提纯后的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按质量比1-2︰2-1混合，然后以等质量的变性剂及还原剂溶液为溶剂，依次加入对混合蛋白进行溶解，制成蛋白浓度w/w为15%-18%的蛋白溶液，调节pH为7-8，将蛋白溶液在微波功率15-30W/g溶液处理2-3min得到纺丝原液；

（3）纺丝及拉伸：将步骤（2）所得纺丝原液挤丝到5%-15%硫酸钠和5%-15%硫酸的凝固浴中，凝固15-30min，得丝束；然后将丝束取出后在热水中洗涤三次，然后拉伸3-6倍长度；

（4）戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理：将步骤（3）所得拉伸后的丝束在85℃及125℃下依次各加热1h，然后用25%的戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸48h，即得到所要的高强度小麦蛋白纤维。

2.根据权利要求1所述的高强度小麦蛋白纤维的制备方法，其特征在于制备提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白所用的变性剂为8M尿素或6M盐酸胍，还原剂为1%亚硫酸钠、1%硫化钠或饱和的半胱氨酸溶液中的一种或多种。

3.用权利要求1所述方法制备的高强度小麦蛋白纤维，其特征在于其干态断裂强度为0.9-1.4 cN/dtex，干态断裂伸长率达到28%-35%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-12%。

说明书

技术领域

本发明一种高强度小麦蛋白纤维的制备方法，涉及一种利用微波处理以提高小麦蛋白纤维的断裂强度、断裂伸长率等力学性能，属于小麦蛋白资源利用领域。

背景技术

目前，随着石油、煤炭等资源额日益短缺，以及人们对绿色、环保、舒适要求的提高，制备纯天然的蛋白纤维具有广泛的应用前景。近几年研究出来的大豆蛋白再生纤维，吸、放湿性能优越，柔韧蓬松，具有羊绒的滑糯手感，其优良的舒适性及亲肤性深受人们的喜爱，并已投入生产。现已研究的植物蛋白纤维除了大豆蛋白纤维，还有花生蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、玉米醇溶蛋白纤维、酪蛋白纤维等。

现在，我国小麦年产量为1亿吨左右，且有逐年增加的趋势，谷朊粉年总产量达50万吨，并且价格低廉。现在对谷朊粉的应用主要集中于焙烤食品、面条、熟食制品甚至是饲料中，近些年研究将其用来制作可食性薄膜。小麦蛋白具有优良的湿热稳定性、粘弹延伸性、热凝固性能及环境相容性，是制备高品质生物纤维的理想原料，但是制成的再生蛋白纤维物理机械性能和化学稳定性较差，专利US 2006/0282958所制得的小麦蛋白纤维强度不高且老化时间长，应用性不强，所以本发明目的在于提高纯小麦蛋白纤维的力学性能并大大缩短生产周期，并且将小麦蛋白用于制成纤维来拓宽其应用范围并提高其附加值。因此从经济、环保的角度考虑，制成高强度小麦蛋白纤维顺应市场的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种以天然的小麦蛋白为原料，经过微波改性后，生产高强度小麦蛋白纤维的方法，其目的在于提高纯小麦蛋白纤维的力学性能并大大缩短生产周期，为提高小麦蛋白的综合利用提供了一条道路，并且符合大家对纤维绿色、环保的理念。

本发明的技术方案：一种高强度小麦蛋白纤维的制备方法，将提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按质量比1-2︰2-1混合，加入变性剂和还原剂溶解后，置于一定功率的微波下处理得到纺丝原液，进行纺丝及拉伸，并用戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理后得到高强度小麦蛋白纤维，步骤为：

（1）制备提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白：将谷朊粉按料液质量比1︰30加入质量浓度65%的乙醇溶液，并在30-35℃的水浴中搅拌2.5h后成悬浊液，在4500r/min下离心20min，取上清液，将剩余固体按同样的方法重复提取2次，然后合并上清液进行旋蒸浓缩后干燥，得麦醇溶蛋白；最后一次提取离心后的固体按料液质量比1︰20加入水，并调节pH至10后，置于55℃的水浴中搅拌2.5h，在4500r/min下离心20min，取上清液，重复提取2次，合并上清液，加入乙醇调节乙醇浓度为65%，并调节溶液pH为7后，置于4℃的冰箱中放置12h后4500r/min下离心20min，离心获得的沉淀进行干燥，即为所要的麦谷蛋白；

（2）微波处理制备纺丝原液：提纯后的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按质量比1-2︰2-1混合，然后以等质量的变性剂及还原剂溶液为溶剂，依次加入对混合蛋白进行溶解，制成蛋白浓度w/w为15%-18%的蛋白溶液，调节pH为7-8，将蛋白溶液在微波功率15-30W/g溶液处理2-3min得到纺丝原液；

（3）纺丝及拉伸：将步骤（2）所得纺丝原液挤丝到5%-15%硫酸钠和5%-15%硫酸的凝固浴中，凝固15-30min，得丝束；然后将丝束取出后在热水中洗涤三次，然后拉伸3-6倍长度；

（4）戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理：将步骤（3）所得拉伸后的丝束在85℃及125℃下依次各加热1h，然后用25%的戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸48h，即得到所要的高强度小麦蛋白纤维。

制备提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白所用的变性剂为8M尿素或6M盐酸胍，还原剂为1%亚硫酸钠、1%硫化钠或饱和的半胱氨酸溶液中的一种或多种，其目的为破坏小麦蛋白的次级键使其变性，使其分子链舒展。

用所述方法制备的高强度小麦蛋白纤维，其干态断裂强度为0.9-1.4 cN/dtex，干态断裂伸长率达到28%-35%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-12%。

所用的凝固浴为5%-15%的硫酸钠和5%-15%的硫酸，其作用是使蛋白质变性析出。

本发明的有益效果：目前所用的纤维大多为合成纤维，大部分为石油化工产品，生产小麦蛋白纤维能够节约石油资源；同时，小麦蛋白作为提取淀粉后的副产品，产量巨大且呈逐年增加的趋势，用小麦蛋白制成纤维后，不但能够扩大小麦蛋白的利用空间，而且制成的纤维为纯天然的植物产品，绿色无污染，目前用纯小麦蛋白制成的纤维主要存在的问题是拉伸强度和断裂伸长率低。本发明以小麦蛋白提纯的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白为原料，一方面可以一定程度上提高小麦蛋白纤维的强度，另外更重要的是因为谷朊粉中存在的其它成分对微波处理纺丝原液产生不利的影响。通过微波处理，可以明显提高纤维的拉伸强度和断裂伸长率，且可以大大缩短生产周期，用戊二醛或甲醛蒸汽熏蒸处理后，可以大大降低纤维遇水的收缩情况，使小麦蛋白纤维更适合纺丝，制成的纤维具有丝绸的光泽，其拉伸强度和断裂伸长率几乎可以达到羊毛的水平，干态拉伸强度为0.9-1.4 cN/dtex，干态断裂伸长率可以达到28%-35%，20℃、65%R.H时的回潮率为10%-12%。

附图说明  

图1与图2未微波处理的小麦蛋白纤维的放大1000倍的电镜图片。

图3与图4微波处理的小麦蛋白纤维的放大1000倍的电镜图片。

从电镜图片可以明显看出微波处理后的纤维的表面要比未微波处理的纤维表面要光滑。

具体实施方式

实施例1：将谷朊粉按料液比1︰30加入65%的乙醇溶液，并在30℃的水浴中搅拌2.5h后成悬浊液，在4500r/min下离心20min，取上清液，将剩余固体按同样的方法重复提取2次后将上清液混合后进行旋蒸浓缩后干燥，得麦醇溶蛋白。最后一次提取离心后的固体按料液比1︰20加入水，并调节pH至10后，置于55℃的水浴中搅拌2.5h，在4500r/min下离心20min，取上清液，重复提取2次，将上清液合并，加入乙醇调节乙醇质量浓度为65%，并调节溶液pH为7后置于4℃的冰箱中放置12h后，4500r/min下离心20min获得的沉淀进行干燥，即为所要的麦谷蛋白。

分别提纯后的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按质量比1:1混合，然后以等质量的8M尿素和1%亚硫酸钠溶液为溶剂，对混合蛋白进行溶解，制成蛋白浓度w/w为15%的蛋白溶液，调节pH为8，将上述溶液在微波功率20.6W/g溶液下处理3min得到纺丝原液，用1mL注射器趁热挤丝进入含10%硫酸钠和10%硫酸的凝固浴中，凝固时间为20min，然后将丝束取出后在热水中洗涤三次，然后拉伸3-6倍长度。将所得的纤维在85℃及125℃下依次加热1h，然后用25%的戊二醛蒸汽熏蒸48h所得到的小麦蛋白纤维即为所要的纤维。

实施例2：按上述方法提纯麦谷蛋白和麦醇溶蛋白后，将麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按比例2:1混合后加入6M盐酸胍和1%硫化钠，制成蛋白浓度为15%的蛋白溶液，调节pH为8，将上述溶液在微波功率30W/g溶液下处理2min得到纺丝原液，用1mL注射器趁热挤丝进入含5%硫酸钠和10%硫酸的凝固浴中，凝固时间为30min，然后将丝束取出后在热水中洗涤三次，然后拉伸3-6倍长度。将所得的纤维在85℃和125℃下分别加热1h，然后用25%的戊二醛蒸汽熏蒸48h所得到的小麦蛋白纤维即为所要的纤维。

实施例3：按上述方法提纯后的麦谷蛋白和麦醇溶蛋白后，将麦谷蛋白和麦醇溶蛋白按比例1:2混合后加入8M尿素和饱和半胱氨酸，制成蛋白浓度为18%的蛋白溶液，调节pH为7，将上述溶液在微波功率26W/g溶液下处理3min得到纺丝原液，用1mL注射器趁热挤丝进入含15%硫酸钠和15%硫酸的凝固浴中，凝固时间为15min，然后将丝束取出后在热水中洗涤三次，然后拉伸3-6倍长度。将所得的纤维在85℃和125℃下分别加热1h，然后用甲醛蒸汽熏蒸48h所得到的小麦蛋白纤维即为所要的纤维。

所得的小麦蛋白纤维与羊毛的性质比较：

一种高强度小麦蛋白纤维的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。