专利摘要

本发明涉及油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法及装置，提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法，该方法包括：冷凝过程：循环水在集合管内淋洗并冷却由循环瓦斯和干馏焦油气组成的干馏混合气，冷凝产生的页岩油随夹带油泥的循环水从集合管出水口作为干馏污水排出；提纯过程：先对干馏污水进行沉淀和除尘处理，以分级脱除干馏污水中的油泥；随后对干馏污水进行脱水和油水分离处理，以分级脱除其中的水分，得到页岩油产品；成品过程：所得的页岩油产品通过计量后出装置。本发明还提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收装置。

说明书

技术领域

本发明属于石油化工与环保领域，涉及一种油页岩干馏系统页岩油冷凝回收工艺方法，适用于油页岩干馏工艺中冷凝回收部分提高除泥除水效率并进行页岩油富集回收。具体地说，本发明提供了对油页岩干馏系统中集合管段页岩油冷凝和净化收集的方法及装置。

背景技术

油页岩是煤炭伴生资源，利用油页岩干馏技术炼制原油及其副产品，曾支持了我国在贫油时期的经济建设，但其研究与开发也曾一度逐年萎缩。上世纪90年代初，抚顺矿业集团引进循环经济理念，重新开始油页岩的综合利用和研发，其中以油页岩炼油最为重点。

页岩油是一种人造石油，是油页岩干馏时有机质受热分解生成的一种褐色、有特殊刺激气味的粘稠状液体产物。类似天然石油，富含烷烃和芳烃，但含有较多的烯烃组分，并且还含有含氧、氮、硫等的非烃类组分。由于油页岩有机质组成的不同，以及热加工条件的差异，各地所产的页岩油的组成和性质也不一样，其比重约在0.9-1.0之间。中国抚顺、茂名、美国格林河(也译绿河)所产的页岩油的氢碳原子比较高，适宜于加工制取轻质油品，但由于其含氮量较高，加工炼制时必须加以脱除，否则会影响油品质量。爱沙尼亚所产的页岩油中酚类等含氧化合物很多，适宜于加工制取化学品。抚顺、茂名页岩油经过适当的加工精制，可以制得合格的汽油、煤油、柴油、燃料油等油品，还可获得石蜡、酚类、吡啶类、环烷酸和石油焦等化工副产品。页岩油加工的方法与天然石油的炼制过程基本相同，包括精馏、热裂化、石油焦化、加氢精制等过程。从页岩油制取轻质油品，是目前人造石油制取合格液体燃料的方法中成本最低的一种。

集合管段是干馏炉气的第一段冷凝和洗涤工序，也是比较重要的一道工序，尤其是对页岩油成品中油泥(或页岩粉尘)的洗涤作用，极大地影响了页岩油产品的质量。低温干馏炉出口油气温度并不高，大约在90-110℃左右，油气中的粉尘在常压下进入集合管，被循环水冷却，洗除气体中的油泥(重质油和粉尘的混合物)。集合管有一定的坡度，能使淋洗后的洗涤水、油泥及页岩油沿集合管流入集泥罐内，进行沉淀分离。沉淀下来的油泥用泵抽出，集泥罐分离出的页岩油约占总收油量的30％。洗涤水用循环泵再送入气体集合管内循环使用。亦即，抚顺的冷凝回收流程是在前端设置了集合管，用淋洗的方法来进行油气除尘的。集合管是页岩干馏油气冷凝洗涤的第一级设备。经过集合管段的处理，干馏气的质量得到了明显的改善。

然而，在目前的抚顺式油页岩干馏系统中，集合管段页岩油收率达到近三分之一，但是这些油品只是经过集泥罐的简单沉积来去除油泥，再通过隔油池来脱水，效率受集泥罐排放周期限制，而且由于许多细微的页岩粉尘或油泥无法清除干净，非但影响了产品的品质，而且还对后续的管路有较强的腐蚀作用，而且存在堵塞，清理不便的问题。

因此，本领域迫切需要开发出一种能够高效地对油页岩干馏系统集合管段页岩油进行回收的方法。

发明内容

本发明提供了一种新的油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法及装置，通过在集泥罐底部设置适当的油泥分离设备和油水分离设备，对集合管段的油产品质量的提高大有助益，对相关管路和设备也有很好的维护作用，从而克服了现有技术存在的缺陷。

一方面，本发明提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法，该方法包括：

冷凝过程：循环水在集合管内淋洗并冷却由循环瓦斯和干馏焦油气组成的干馏混合气，冷凝产生的页岩油随夹带油泥的循环水从集合管出水口作为干馏污水排出；

提纯过程：先对干馏污水进行沉淀和除尘处理，以分级脱除干馏污水中的油泥；随后对干馏污水进行脱水和油水分离处理，以分级脱除其中的水分，得到页岩油产品；

成品过程：所得的页岩油产品通过计量后出装置。

在一个优选的实施方式中，所述干馏污水经除尘处理后，其油泥含量低于0.001重量％，以经除尘处理后所得的干馏污水的总重量计。

在另一个优选的实施方式中，所述干馏污水经脱水处理后，回收的油量大于99.9％，含水量小于10重量％，以所得的页岩油产品的重量计。

另一方面，本发明提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收装置，该装置包括：

与集合管的出水口连接的集泥罐，用于对干馏污水进行沉淀处理，其中，所述干馏污水包括循环水在集合管内淋洗并冷却由循环瓦斯和干馏焦油气组成的干馏混合气冷凝产生的页岩油以及夹带油泥的循环水；与集泥罐的出水口连接的集合管除尘器，用于对干馏污水进行除尘处理，以分级脱除干馏污水中的油泥；

与集合管除尘器的出水口连接的集合管脱水器，用于对干馏污水进行脱水处理；以及与集合管脱水器的出口连接的油水分离罐，用于对干馏污水进行油水分离处理，以分级脱除其中的水分，得到页岩油产品。

在一个优选的实施方式中，所述集合管除尘器与集泥罐串联布置，所述除尘器选自旋流除尘器。

在另一个优选的实施方式中，所述集合管脱水器与集合管除尘器串联布置，所述脱水器选自旋流脱水器。

在另一个优选的实施方式中，所述油水分离罐与集合管脱水器串联布置，所述油水分离罐选自隔油池。

在另一个优选的实施方式中，所述集合管除尘器以单级或多级串联组合的方式使用。

在另一个优选的实施方式中，所述集合管脱水器以单级或多级串联组合的方式使用。

附图说明

图1是根据本发明一个实施方式的油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收流程示意图。

具体实施方式

本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现，油页岩干馏系统在集合管段回收了大概三成左右的页岩油，是页岩油生产较为重要的一个工段，而且由于该段存在大量的页岩粉尘和其与干馏焦油混合成的油泥，其品质一直不高，而且还会影响后续工段产品油的质量，因此，对该段产油进行去除油泥的工序是非常必要的；由于页岩油是从在集合管内淋洗焦油和焦油气进行洗涤和冷却的循环水中提取出来的，页岩油内不可避免存在大量水分，以往仅仅通过隔油等手段脱水往往费时费力，效果还不好；但是，如果在油页岩干馏系统集合管出水口增设除泥脱水装置，可以有效地去除产品油中所含的油泥和水分，高效地得到合格的页岩油产品出装置，避免了水中杂质堵塞或腐蚀管道和设备，降低了污水处理的难度和处理量。基于上述发现，本发明得以完成。

本发明的技术构思如下：

1.在油页岩干馏工艺的集合管部分冷却和洗涤过程产生的油-泥-水混合物中含有大量的页岩粉尘与干馏油形成的油泥，通过设置集泥罐和集合管除尘器进行分级除泥，可以很好地实现产品脱除油泥的目的；

2.在集合管除尘器出口设置集合管脱水器和油水分离罐，对经过除泥处理的含水油产品进行去除水分的处理，保证了油产品的质量。

在本发明的第一方面，提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法，该方法包括：

冷凝过程：循环水在集合管内淋洗并冷却由循环瓦斯和干馏焦油气组成的干馏混合气，冷凝产生的页岩油随夹带着油泥的循环水从集合管出水口作为干馏污水排出；

提纯过程：采用集泥罐和集合管除尘器分级脱除干馏污水中的油泥，随后采用集合管脱水器和油水分离罐分级脱除其中的水分；

成品过程：产生的页岩油通过计量系统作为产品出装置。

在本发明中，采用干馏污水分级除泥方法：干馏污水进入集泥罐，先沉淀掉部分体积和密度较大的油泥，其后通过集合管除尘器，除去剩余油泥。

在本发明中，采用干馏污水分级脱水方法：经过除泥净化后的干馏污水进入集合管脱水器，脱除其中的大部分水分；含水页岩油进入后续的油水分离罐，除去剩余水分作为产品出装置。

在本发明中，集合管段出水经过集合管除尘器处理后的油品油泥含量低于0.001％。

在本发明中，集合管除尘器出水所含页岩油经过集合管脱水器后回收的油量大于99.9％。

在本发明的第二方面，提供了一种油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收装置，该装置包括：

用于页岩油回收一级除泥的集泥罐，设置于集合管出水口；

与所述集泥罐相连的集合管除尘器，用于页岩油二级除泥；

与所述集合管除尘器出水口相连的集合管脱水器，用于对集合管除尘器出水进行一级脱水；

与所述集合管除尘器出口相连的油水分离罐，用于对集合管脱水器出口含水原油进行二级脱水，并最终作为产品出装置。

在本发明中，所述集合管除尘器与集泥罐串联布置，该除尘器可选自旋流除尘器或其它各类固液分离设备。

在本发明中，所述集合管脱水器与集合管除尘器成串联布置，该脱水器可选自旋流脱水器或其它各类油水分离设备。

在本发明中，所述油水分离罐与集合管脱水器成串联布置，该油水分离罐可选自各类隔油池或其它油水分离设备。

在本发明中，所述集合管脱水器或集合管除尘器以单级或多级串联组合的方式使用。

本发明的方法和装置还可以用于其它含油水混合物的分步分离过程。

以下参看附图。

图1是根据本发明一个实施方式的油页岩干馏系统瓦斯塔段页岩油冷凝回收流程示意图。如图1所示，干馏炉出口油气在常压下进入集合管1，被循环水淋洗冷却；循环水与塔内焦油气和瓦斯气载体接触后，将其中的焦油气冷却凝结成干馏原油，同时洗去其中的页岩粉尘形成的油泥，该过程产生的油-水-泥三相混合物作为干馏废水从集合管出水口排出(部分油气出集合管1进入后续部分处理)；干馏废水进入集泥罐2，其中密度和体积较大的油泥沉淀下来，油水混合物携带剩余油泥排出，第一步油泥初分离完成；干馏废水用泵3打入集合管除尘器4，通过高压产生的强旋涡流场和离心力脱除其中的油泥，油泥由除尘器底部进入油泥处理部分；干馏废水从集合管除尘器4出口进入集合管脱水器5，通过高压产生的强旋涡流场和离心力脱除其中的大部分水分，成为油占主体的含水页岩油；含水页岩油进入油水分离罐6，进行最后工序的油提纯；经过上述除油除泥处理的油产品通过计量后出装置，循环水返回集合管作为洗涤水和冷却水使用。

本发明的方法和装置的主要优点在于：

本发明采用循环水对油页岩干馏系统集合管段的干馏混合气进行了冷凝和洗涤的处理，并采用液-液分离技术和固-液分离技术对冷却洗涤水进行了净化处理，从中提取出页岩油产品，同时避免了水中杂质堵塞或腐蚀管道和设备，降低了污水处理的难度和处理量。本发明方法工艺先进，设备投资成本较低，占地面积小，故障率低，反应效果好，能耗低，能有效改进油页岩干馏系统油-泥回收的工艺过程。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：抚顺矿业集团油页岩干馏装置节能减排技术改造项目

工艺流程：

该项目采用本发明的装置，其工艺流程如图1所示。

集合管段的冷却洗涤水含泥量较高，从集合管段回收的油产品往往夹带着一定量的油泥，因此需要在提纯页岩油时，先进行除尘处理，以防止油泥堵塞和腐蚀工艺管道，可以将集合管段产生的油泥通过设置集泥罐和集合管除尘器去除，然后再通入集合管脱水器和油水分离罐，得到合格的油产品。

干馏炉出口油气在常压下进入集合管1，被循环水淋洗冷却；循环水与塔内焦油气和瓦斯气载体接触后，将其中的焦油气冷却凝结成干馏原油，同时洗去其中的页岩粉尘形成的油泥，该过程产生的油-水-泥三相混合物作为干馏废水从出水口排出；

干馏废水进入集泥罐2，其中密度和体积较大的油泥沉淀下来，油水混合物携带剩余油泥排出，第一步油泥初分离完成；

干馏废水用泵3打入集合管除尘器4，该除尘器选用旋流除泥器，通过高压产生的强旋涡流场和离心力脱除其中的油泥；

干馏废水进入集合管脱水器5，该脱水器选用旋流脱水器，通过高压产生的强旋涡流场和离心力脱除其中的大部分水分，成为油占主体的含水页岩油；

含水页岩油进入油水分离罐6，进行最后工序的油提纯。

经过上述除油除泥处理的油产品通过计量系统出装置，通过循环泵打入集合管作为洗涤水和冷却水使用。

技术效果：

在该工艺中，集合管段旋流器入口流量为212650kg/h，顶流口流量为207650kg/h，底流口为5000kg/h，其中含泥量(指油岩灰)为416mg/L，含油量为11952mg/L。经过集合管段的洗涤与分离，其出口混合气中含泥量(指油岩灰)为95mg/L，含油量为3187mg/L。油泥量各降低了约75％，经过集合管段的洗涤和分离，空气塔及其后各塔的分离器入口含泥量(指油岩灰)为0，含油量为500mg/L；对于循环水，旋流除尘器的进口与水相出口之间的压力降0.10MPa。当进水油泥含量不大于2000mg/L时，旋流除尘器的水相出口泥水浓度不大于300mg/L；规定频次的分析值(不大于300mg/L)合格率≥90％且旋流除尘器的油泥相流量不大于旋流除尘器进口流量的10％。旋流脱水器的进口与水相出口之间的压力降为0.15-0.25MPa。当旋流脱水器进水含油量不大于2000mg/L时，水相出口含油浓度不大于200mg/L，当进水含油量不大于1000mg/L时，水相出口含油浓度不大于150mg/L；规定频次的分析值(不大于200mg/L或不大于150mg/L)合格率≥95％。旋流脱水器的油相流量约为旋流脱水器进口流量的5％，控制不大于10％。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

油页岩干馏系统集合管段页岩油冷凝回收方法及装置专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。