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一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法

一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法

IPC分类号 : C01G39/00,B82Y40/00

申请号
CN201710216508.9
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2017-04-05
  • 公开号: 106892457A
  • 公开日: 2017-06-27
  • 主分类号: C01G39/00
  • 专利权人: 陕西科技大学

专利摘要

一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法,首先,配置P123水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A混合配制成溶液C,其次,将溶液B和溶液C混合搅拌后,移至反应釜中,密封,进行水热反应,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片,最后,将钼酸镁纳米片置于空气气氛下恒温煅烧后,迅速取出放入到去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁,能够将钼酸镁二维纳米片自组装成具有较大的比表面、纯度高、形貌均一的3D微纳米花球,具有制备工艺简单、成本低、可重复性强、对环境无污染的特点。

权利要求

1.一种3D微纳米花球钼酸镁,其特征在于,所述3D微纳米花球钼酸镁是由厚度为20-30nm的钼酸镁纳米片组成,纳米花球直径为300-500nm。

2.一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:配置P123水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A混合配制成溶液C;

步骤2:将溶液B和溶液C混合搅拌后,移至反应釜中,密封,进行水热反应,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片;

步骤3:将钼酸镁纳米片置于空气气氛下恒温煅烧后,迅速取出放入到去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁。

3.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,所述水溶液A中P123浓度为0.01-0.05摩尔/升,六水氯化镁与乙二醇的质量比为20:(1-2),二水钼酸钠与水溶液A的质量比为10:(1-2)。

4.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,所述溶液B和溶液C按照体积比1:(1-3)混合。

5.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:所述步骤2搅拌时间为5-10分钟。

6.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,所述步骤2水热反应的温度为160-200℃,时间为3-7小时。

7.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,所述步骤3恒温煅烧的温度为600-1000℃,时间为3-30min。

8.根据权利要求2所述的一种3D微纳米花球钼酸镁的制备方法,其特征在于,所述步骤3去离子水的温度为18-25℃。

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备领域,特别涉及一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法。

背景技术

目前,一维或二维纳米结构单元的组装正逐渐成为纳米材料研究新热点。一维或二维纳米结构单元有序地组装成三维甚至更高级的结构,将能更加有效地制备功能纳米电子器件。关于钼酸镁的制备,有烧结法制备的纳米颗粒、静电植绒法制备的纤维网状的结构、浸凃制备的钼酸镁纳米薄膜,但是关于制备3D微纳米结构钼酸镁的报道较少。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法,能够将钼酸镁二维纳米片自组装成具有较大的比表面、纯度高、形貌均一的3D微纳米花球,具有制备工艺简单、成本低、可重复性强、对环境无污染的特点。

为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:

一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法,步骤如下:

步骤1:配置P123水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A混合配制成溶液C;

步骤2:将溶液B和溶液C混合搅拌后,移至反应釜中,密封,进行水热反应,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片;

步骤3:将钼酸镁纳米片置于空气气氛下恒温煅烧后,迅速取出放入到去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁。

所述3D微纳米花球钼酸镁是由厚度为20-30nm的钼酸镁纳米片组成,其直径为300-500nm。

所述P123浓度为0.01-0.05摩尔/升,六水氯化镁与乙二醇的质量比为20:(1-2),二水钼酸钠与水溶液A的质量比为10:(1-2)。

所述溶液B和溶液C按照体积比1:(1-3)混合。

所述步骤2搅拌时间为5-10分钟。

所述步骤2水热反应的温度为160-200℃,时间为3-7小时。

所述步骤3恒温煅烧的温度为600-1000℃,时间为3-30min。

所述步骤3去离子水的温度为18-25℃。

本发明与现有技术相比的有益效果为:

本发明利用廉价的镁盐、钼酸盐作为原料,通过水热、快速加热及水淬的方法,将钼酸镁二维纳米片自组装成3D微纳米花球钼酸镁,3D微纳米花球钼酸镁具有形貌均一、纯度高、结晶度高、比表面大的特点,在光催化材料、荧光材料、防腐材料、储能材料和负热膨胀材料等领域有着潜在的应用。该制备方法简单易操作、可重复性强、成本低、对环境无污染,适合工业化规模生产,使得3D微纳米花球钼酸镁在纳米电子器件领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为钼酸镁纳米片扫描电镜图。

图2为3D微纳米花球钼酸镁扫描电镜图。

图3为3D微纳米花球钼酸镁的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一:

步骤1:配置浓度为0.01摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇按照质量比20:1混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比10:2混合配制成溶液C;

步骤2:将溶液B和溶液C按照体积比1:2混合搅拌8分钟后,移至反应釜中,密封,在160℃温度条件下水热反应5小时,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片;

步骤3:将钼酸镁纳米片置于1000℃、空气气氛下恒温煅烧3min后,迅速取出放入到20℃的去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁。

图1为本发明制备的钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图,从图中可以看出形状不规整的钼酸镁纳米片具有较大的直径。

图2为3D微纳米花球钼酸镁的扫描电子显微镜图,其中制得的纳米材料的直径为300~500nm,厚度为20-30nm。

图3为3D微纳米花球钼酸镁的XRD图,从图3可以确定钼酸镁3D微纳米花球的物相组成,和其具有较高的纯度。

实施例二:

步骤1:配置浓度为0.03摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇按照质量比20:2混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比10:1混合配制成溶液C;

步骤2:将溶液B和溶液C按照体积比1:1混合搅拌10分钟后,移至反应釜中,密封,在180℃温度条件下水热反应3小时,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片;

步骤3:将钼酸镁纳米片置于600℃、空气气氛下恒温煅烧30min后,迅速取出放入到25℃的去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁。

实施例三:

步骤1:配置浓度为0.05摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A,将六水氯化镁与乙二醇按照质量比40:3混合配制成溶液B,将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比20:3混合配制成溶液C;

步骤2:将溶液B和溶液C按照体积比1:3混合搅拌5分钟后,移至反应釜中,密封,在200℃温度条件下水热反应7小时,反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥,得到钼酸镁纳米片;

步骤3:将钼酸镁纳米片置于800℃、空气气氛下恒温煅烧15min后,迅速取出放入到18℃的去离子水中,得到3D微纳米花球钼酸镁。

一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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