专利摘要

本发明涉及木溶解浆制备技术领域，特别涉及一种木溶解浆除灰剂,包括渗透剂、混合酸处理剂和螯合剂。木溶解浆除灰方法：渗透处理；混合酸处理；螯合处理。通过除灰剂中的渗透剂降低漂后木溶解浆纤维细胞壁的缝隙和纹孔处的界面张力，再添加混合酸处理剂和螯合剂，螯合过渡金属离子，酸化硅酸根离子而生成硅酸沉淀，对硅酸根离子和过渡金属离子进行强化分离，由于酸用量低，避免了木溶解浆中纤维素聚合度的降低，从而提高了木溶解浆中灰分的去除率和减少了木溶解浆平均聚合度的降低幅度。工艺流程简单，所用化学品清洁环保。

权利要求

1.一种木溶解浆除灰剂，其特征在于包括渗透剂、混合酸处理剂和螯合剂，其中

渗透剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、OP-13和OP-15质量比2:2:1:1的混合物；

混合酸处理剂为H2SO4、HCl和HAc质量比为2:2:1的混合物；

螯合剂为EDTA二钠与六偏磷酸钠质量比为20:1的混合物。

2.一种木溶解浆除灰方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）渗透处理:将漂后木溶解浆加入塑料密封袋中，加入权利要求1中所述的渗透剂，添加量为绝干浆质量的0.006-0.06%，用手揉搓1-5分钟后，密封塑料袋，将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间5-20min；

（2） 混合酸处理：将权利要求1中所述的混合酸处理剂添加到经过步骤（1）渗透剂处理后的木溶解浆中，混合酸处理剂添加量为绝干浆质量的0.25-1.5%，用手揉搓塑料袋1-5分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间为10-20 min；

（3）螯合处理：将权利要求1中所述的螯合剂添加到经过步骤（2）混合酸处理剂处理后的木溶解浆中，螯合剂用量为绝干浆质量的0.021-0.21%，用手揉搓塑料袋1-5分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间为20-40 min，洗至中性。

3.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于步骤（1）中用蒸馏水调节木溶解浆浓度为5-10%。

4.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于步骤（1）中渗透剂添加量为绝干浆质量的0.02-0.04%。

5.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于步骤（2）中混合酸处理剂添加量为绝干浆质量的0.7-0.9%。

6.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于步骤（3）中螯合剂用量为绝干浆质量的0.09-0.11%。

7.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于木溶解浆为杨木板皮溶解浆、竹柳溶解浆或桉木溶解浆。

8.根据权利要求2所述的木溶解浆除灰方法，其特征在于步骤（1）中渗透剂添加量为绝干浆质量的0.03%，步骤（2）中混合酸处理剂添加量为绝干浆质量的0.8%，步骤（3）中螯合剂用量为绝干浆质量的0.10%。

说明书

技术领域

本发明涉及木溶解浆制备技术领域，特别涉及一种木溶解浆除灰剂,还涉及木溶解浆的除灰方法。

背景技术

溶解浆主要作为人造棉、醋酸纤维、肠溶性药片糖衣和医疗人工肾脏等的原材料，现已成为现代轻、纺、医药、化工、军工等工业的重要原料之一。目前，国际上对溶解浆的需求量与日俱增，溶解浆要求高的纤维素含量，低的半纤维素、木素、抽出物和灰分含量。

灰分是指溶解浆在725℃ 马弗炉中灼烧后的残渣， 它主要是二氧化硅和钙、镁、铜、铁等离子，灰分高会使粘胶过滤困难，同时灰分中的铁、铜等离子会加速碱纤维素老化降解、导致老化工艺波动，甚至还影响粘胶纤维强度和色泽。木溶解浆用户对溶解浆中灰分含量有严格要求，根据品质不同，灰分含量要求分别为低于0.10%（725℃）和低于0.12%（725℃）。

国内外主要利用杨木、桉木、相思木、松木等木材来制备溶解浆，这些原料中灰分含量因产地不同差别较大，含量一般为0.3～0.9%，再加上蒸煮和漂白工序所带入的无机类化学品，漂白后木溶解浆中灰分含量增加到1.0%左右，这无法满足木溶解浆用户对溶解浆中灰分含量的要求。

为了降低溶解浆的灰分，溶解浆生产企业要在纸浆漂白后进行酸处理， 一般酸处理pH值控制较低（pH=1-3)，时间较长(1-3小时)，低的pH值处理环境易使溶解浆中部分纤维素发生酸性水解而降聚，溶解浆的平均聚合度会降低，这不但影响溶解浆的反应性能，还会增加酸处理后溶解浆的洗涤水用量。这种工艺对漂后木溶解浆灰分去除率很难达到80%,木溶解浆的平均聚合度降低幅度超过5%。若能探索出除灰效率高又对木溶解浆的平均聚合度影响小的技术，对木溶解浆生产企业将大有裨益。

发明内容

为了解决以上溶解浆中灰分去除率低，现有的灰分去除方法对溶解浆平均聚合度影响大的问题，本申请公开了一种溶解浆中灰分去除率高，对溶解浆平均聚合度影响小的木溶解浆除灰剂。

本申请还公开了一种木溶解浆除灰方法。

首先借助于除灰剂中的渗透剂来降低漂后木溶解浆中纤维细胞壁缝隙和纹孔处的界面张力，通过吸附扩散至此的螯合剂和氢根离子对残存在缝隙和纹孔处的过渡金属离子进行螯合，并对残存的硅酸根离子进行酸改性使其转化为硅酸而析出，由于酸用量低，避免了木溶解浆中纤维素聚合度的降低。采用此工艺处理后，漂后木溶解浆灰分去除率超过90%，木溶解浆的平均聚合度降低幅度低于2%。

本发明是通过以下措施实现的：

一种木溶解浆除灰剂，包括渗透剂、混合酸处理剂和螯合剂，其中

渗透剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、OP-13和OP-15质量比2:2:1:1的混合物；

混合酸处理剂为H2SO4、HCl和HAC质量比为2:2:1的混合物；

螯合剂为EDTA二钠与六偏磷酸钠质量比为20:1的混合物。

一种木溶解浆除灰方法，包括以下步骤：

（1）渗透处理:将漂后木溶解浆加入塑料密封袋中，加入渗透剂，添加量为绝干浆质量的0.006-0.06%，用手揉搓1-5分钟后，密封塑料袋，将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间5-20min；

（2） 混合酸处理：将混合酸处理剂添加到经过步骤（1）渗透剂处理后的木溶解浆中，混合酸处理剂添加量为绝干浆质量的0.25-1.5%，用手揉搓塑料袋1-5分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间为10-20 min；

（3）螯合处理：将螯合剂添加到经过步骤（2）混合酸处理剂处理后的木溶解浆中，螯合剂用量为绝干浆质量的0.021-0.21%，用手揉搓塑料袋1-5分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温20-40℃，处理时间为20-40 min，洗至中性。

所述的木溶解浆除灰方法，优选步骤（1）中用蒸馏水调节木溶解浆浓度为5-10%。

所述的木溶解浆除灰方法，优选步骤（1）中渗透剂添加量为绝干浆质量的0.02-0.04%。

所述的木溶解浆除灰方法，优选步骤（2）中混合酸处理剂添加量为绝干浆质量的0.7-0.9%。

所述的木溶解浆除灰方法，优选步骤（3）中螯合剂用量为绝干浆质量的0.09-0.11%。

所述的木溶解浆除灰方法，优选木溶解浆为杨木板皮溶解浆、竹柳溶解浆或桉木溶解浆。

按中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50010.3-2011 和FZ/T 50010.5-1998分析测试木溶解浆的聚合度和灰分含量。

本发明的有益效果是：

（1）首先通过除灰剂中的渗透剂降低漂后木溶解浆纤维细胞壁的缝隙和纹孔处的界面张力，再添加混合酸处理剂和螯合剂，螯合过渡金属离子，酸化硅酸根离子而生成硅酸沉淀，对硅酸根离子和过渡金属离子进行强化分离，由于酸用量低，避免了木溶解浆中纤维素聚合度的降低，从而提高了木溶解浆中灰分的去除率和减少了木溶解浆平均聚合度的降低幅度。

（2）采用本发明所述工艺处理木溶解浆，工艺流程简单，所用化学品清洁环保。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实例来进一步说明。

实施例1：

采用本发明工艺处理漂后杨木板皮溶解浆，杨木板皮溶解浆的平均聚合度为490，白度81%ISO，灰分含量0.77%。

步骤一为：取绝干杨木板皮溶解浆15g， 渗透剂优化用量为0.02%，用蒸馏水调节浆料浓度为8%，用手揉搓1分钟后，密封塑料袋，将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为10 min；

步骤二为：将混合酸处理剂添加到渗透剂处理后的木溶解浆中，混合酸处理剂优化用量为0.9%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为15 min；

步骤三为：将螯合剂添加到混合酸处理剂处理后的木溶解浆中，螯合剂优化用量为0.09%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为30 min.，螯合剂处理后，用蒸馏水洗至滤液呈中性。按上述工艺处理后，杨木板皮溶解浆的平均聚合度为488，白度为83%ISO，灰分含量为0.04%。

采用此工艺处理后，杨木板皮溶解浆灰分指标可完全满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

实施例2：

采用本发明工艺处理漂后竹柳溶解浆，竹柳溶解浆的平均聚合度为513，白度85%ISO，灰分含量0.87%。

步骤一为：取绝干竹柳溶解浆15g，渗透剂优化用量为0.03%，用蒸馏水调节浆料浓度为8%，用手揉搓1分钟后，密封塑料袋，将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为10 min；

步骤二为：将混合酸处理剂添加到渗透剂处理后的木溶解浆中，混合酸处理剂优化用量为0.8%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为15 min；

步骤三为：将螯合剂添加到混合酸处理剂处理后的木溶解浆中，螯合剂优化用量为0.10%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为30 min.，螯合剂处理后，用蒸馏水洗至滤液呈中性。按上述工艺处理后，竹柳溶解浆的平均聚合度为510，白度为87%ISO，灰分含量为0.05%。

采用此工艺处理后，竹柳溶解浆灰分指标可完全满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

实施例3：

采用本发明工艺处理漂后桉木溶解浆，桉木溶解浆的平均聚合度为713，白度86%ISO，灰分含量0.57%。

步骤一为：取绝干桉木溶解浆15g， 渗透剂优化用量为0.04%，用蒸馏水调节浆料浓度为8%，用手揉搓1分钟后，密封塑料袋，将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为10 min；

步骤二为：将混合酸处理剂添加到渗透剂处理后的木溶解浆中，混合酸处理剂优化用量为0.7%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为15 min；

步骤三为：将螯合剂添加到混合酸处理剂处理后的木溶解浆中，螯合剂优化用量为0.11%，用手揉搓塑料袋1分钟后，密封上塑料袋，再将塑料袋放入恒温水浴槽， 控制恒温水浴槽温度T=30℃，处理时间为30 min.，螯合剂处理后，用蒸馏水洗至滤液呈中性。按上述工艺处理后，桉木溶解浆的平均聚合度为713，白度为88%ISO，灰分含量为0.03%。

采用此工艺处理后，桉木溶解浆灰分指标可完全满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

实施例4：

与实例1相比,省略步骤一中的渗透剂处理操作,其余操作同实施例1相同，结果为:杨木板皮溶解浆的平均聚合度为488，白度为83%ISO，灰分含量为0.14%。

采用此工艺处理后，杨木板皮溶解浆灰分指标不能满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

实施例5：

与实例1相比,省略步骤二中的混合酸处理操作，其余操作同实施例1相同,结果为:杨木板皮溶解浆的平均聚合度为490，白度为81%ISO，灰分含量为0.16%。

采用此工艺处理后，杨木板皮溶解浆灰分指标不能满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

实施例6：

与实例1相比, 省略步骤三中的螯合剂操作处理步骤, 其余操作同实施例1相同，结果为:杨木板皮溶解浆的平均聚合度为487，白度为81%ISO，灰分含量为0.15%。

采用此工艺处理后，杨木板皮溶解浆灰分指标不能满足用户对溶解浆中灰分含量的要求。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

一种木溶解浆除灰剂及除灰方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。