专利摘要

本发明公开了一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：（1）将钼源和硫源以及含硫化合物混合，加入在有机溶剂和去离子水混溶的溶液中，溶解完全后转移至反应釜中密封；（2）将反应釜至于电热烘箱中反应，反应结束，取出内衬中的沉淀洗涤、干燥，得到样品；（3）在氮气保护下依次加入甲苯、巯基乙醇改性后的纳米二硫化钼、有机锡、二异氰酸酯于容器中，混合均匀后滴加聚乙二醇在加热条件下反应；（4）反应结束后洗涤，干燥得到。本发明通过对纳米二硫化钼的表面进行有机改性，使所合成的材料更具有亲水性，在水基中达到更好的分散性。本发明的制备方法简单，原料简单易得，方便推广使用。

权利要求

1.一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将钼源和硫源以及巯基乙醇混合，加入在有机溶剂和去离子水混溶的溶液中，搅拌溶解，待溶解完全后转移至反应釜中密封；

（2）将反应釜至于电热烘箱中反应，反应结束，取出内衬中的沉淀洗涤、干燥，得到巯基乙醇改性后的纳米二硫化钼；

（3）在氮气保护下依次加入甲苯、巯基乙醇改性后的纳米二硫化钼、有机锡、二异氰酸酯于容器中，混合均匀后滴加聚乙二醇在加热条件下反应；

（4）反应结束后用去离子水或者无水乙醇洗涤，干燥得到水基高分散性纳米二硫化钼；

所述步骤（1）中钼源与硫源以及巯基乙醇的摩尔比为1:2:3~1:5:6；

所述步骤（1）中的有机溶剂和去离子水的体积比例为1:1~1:5；

所述步骤（3）中加热温度设定为50~100℃，反应时间为5~10小时。

2.根据权利要求1所述的一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中烘箱的温度设定为160~240℃，反应时间为9~24小时。

说明书

技术领域

本发明涉及水基添加剂领域，特别是一种高分散性纳米二硫化钼的制备方法在水基中的分散性以及润滑应用。

背景技术

因为油基润滑剂已使用多年，但它们具有一些缺点，例如生物降解性差和不可再生性。近年来，水基润滑剂已广泛用于金属加工用切削液和其他领域，被认为是油基润滑剂有吸引力的替代品。据了解，水基润滑具有冷却能力，降低清洁成本，降低毒性和防火性的优点。但水基润滑的潜在利用通常受到水的不良润滑性质的限制，提高水基流体的摩擦学性能的一种可能性是使用具有活性元素的功能性添加剂，其可以与含铁金属表面组合增强摩擦响应，所以同样具有对环境友好的纳米材料成为我们关注的对象。

纳米材料科学的发展推动了纳米润滑技术的发展，纳米级材料作为润滑添加剂的研究已经受到广泛关注。由于纳米二硫化钼其层状结构决定了其相对良好的润滑性能：抗压强度高、耐磨性能好、附着性能强、摩擦系数较低等特征，作为固体润滑添加剂广泛应用在许多工业领域。未经表面处理的纳米二硫化钼由于很难分散到水基润滑剂润滑剂中，从而在水基润滑剂中的应用受到了一定的影响。因此对纳米二硫化钼表面进行有机修饰，提高其在润滑基础油中的分散性，研发出改性纳米二硫化钼显得非常有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法，以解决在水基中的分散性问题。

为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：

（1）将钼源和硫源以及含硫化合物混合，加入在有机溶剂和去离子水混溶的溶液中，搅拌溶解，待溶解完全后转移至反应釜中密封；

（2）将反应釜至于电热烘箱中反应，反应结束，取出内衬中的沉淀洗涤、干燥，得到样品；

（3）在氮气保护下依次加入甲苯、巯基乙醇改性后的纳米二硫化钼、有机锡、二异氰酸酯于容器中，混合均匀后滴加聚乙二醇（200-2000）在加热条件下反应；

（4）反应结束后用去离子水或者无水乙醇洗涤，干燥得到水基高分散性纳米二硫化钼。

其中，优选地，所述步骤（1）钼源与硫源含硫化合物的摩尔比为1:2:3~1:5:6。

其中，优选地，其特征在于，所述步骤（1）中的有机溶剂和去离子水的比例为1:1~1:5。

其中，优选地，所述步骤（2）烘箱的温度设定为160~240℃，反应时间为9~24小时。

其中，优选地，所述步骤（3）中加热温度设定为50~100℃，反应时间为5~10小时。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过对纳米二硫化钼的表面进行有机改性，使所合成的材料更具有亲水性，在水基中达到更好的分散性，从而使纳米二硫化钼作为润滑添加剂在润滑油中得到更好的运用。在聚乙二醇400基础油以及邻苯二甲酸二丁酯等基础油中分散度高。本发明的制备方法简单，原料简单易得，方便推广使用。

附图说明

图1是1.0 %MoS2和1.0 %PEG-MoS2材料分别加在纯水中以及1.0%MoS2和1.0%PEG-MoS2材料分别加在PEG400基础油中连续十天的分散图。

具体实施方式

实施例1：

（1）将钼酸铵和硫脲以及巯基乙酸的摩尔比为1:5:6，加入在N,N-二甲基乙酰胺和去离子水体积比1:5混合的溶液中，搅拌溶解，待溶解完全后转移至反应釜中密封；

（2）将反应釜至于电热烘箱中，烘箱设定温度为180℃下反应24小时，取出将内衬中的沉淀洗涤、干燥；

（3）在氮气保护下依次加入甲苯50ml、巯基乙酸改性的二硫化钼1~2g、有机锡0.1~0.5mmol、二异氰酸酯2~7mmol于容器中，混合均匀后加入聚乙二醇1~5mmol在60℃加热条件下反应；

（4）反应结束后用去离子水或者无水乙醇洗涤、干燥得到PEG-MoS2。

实施例2：

（1）将钼酸钠和过硫酸铵以及巯基乙醇的摩尔比为1:4:5，加入在N,N-二甲基乙酰胺和去离子水体积比1:3混合的溶液中，搅拌溶解，待溶解完全后转移至反应釜中密封；

（2）将反应釜至于电热烘箱中，烘箱设定温度为200℃下反应24小时，取出将内衬中的沉淀洗涤、干燥；

（3）在氮气保护下依次加入甲苯50ml、巯基乙醇改性的二硫化钼1~2g、有机锡0.1~0.5mmol、二异氰酸酯2~7mmol于容器中，混合均匀后加入聚乙二醇1~5mmol在80℃加热条件下反应；

（4）反应结束后用去离子水或者无水乙醇洗涤、干燥得到PEG-MoS2。

实施例3：

（1）将钼酸钠和硫代乙酰胺以及巯基丙二醇摩尔比为1:5:6，加入在N,N-二甲基乙酰胺和去离子水体积比1:1混合的溶液中，使其完全混合，搅拌溶解，待溶解完全后转移至反应釜中密封；

（2）将反应釜至于电热烘箱中，烘箱设定温度为200℃下反应24小时，取出将内衬中的沉淀洗涤、干燥；

（3）在氮气保护下依次加入甲苯50ml、巯基丙二醇改性的二硫化钼1~2g、有机锡0.1~0.5mmol、二异氰酸酯2~7mmol于容器中，混合均匀后加入聚乙二醇1~5mmol在90℃加热条件下反应；

（4）反应结束后用去离子水或者无水乙醇洗涤、干燥得到PEG-MoS2材料。

一种水基高分散性纳米二硫化钼的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。