专利摘要

本文公开了一种L‑酒石酸锑钠的制备方法，先将L‑酒石酸氢钠加热溶解到去离子水中，待溶液加热到温度80℃~90℃后，分批加入三氧化二锑固体粉末，边加边搅拌，加完后继续在沸腾状态下反应2~6h，然后过滤，将滤液加热浓缩至密度1.5~1.7g/mL（70℃~90℃），自然冷却至室温，将冷却后的溶液分批加入到无水乙醇中，边加边搅拌，即有大量白色L‑一种酒石酸锑钠固体析出，经离心、干燥后得L‑酒石酸锑钠成品。本发明所提供的L‑酒石酸锑钠的制备方法质量稳定、纯度高、一次得率达98%以上，操作方便，适合工业化生产。

权利要求

1.一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将L-酒石酸氢钠加入去离子水中，加热溶解，待溶液加热到温度80℃~90℃时，分批加入三氧化二锑固体粉末，边加边搅拌，加完后继续在沸腾状态下反应2~6h，然后过滤；

（2）浓缩步骤：将滤液加热蒸发浓缩，浓缩至70℃~90℃时溶液密度1.5~1.7g/mL，然后自然冷却至室温；

（3）结晶步骤：将冷却后的溶液加入到无水乙醇中，边加边搅拌，即有大量白色L-酒石酸锑钠固体析出，经离心、干燥后得L-酒石酸锑钠成品。

2.根据权利要求1所述的一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，L-酒石酸氢钠与去离子水的质量比为1:5~10。

3.根据权利要求1所述的一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中根据三氧化二锑中砷的含量，加入三氧化二锑质量0.01%~0.05%的硫化钠。

4.根据权利要求1所述的一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中过滤时加入粉末状活性炭助滤，活性炭的加入量为每100L溶液20~100g。

5.根据权利要求1所述的一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷却后的浓缩液与无水乙醇的体积比为1:0.5~2。

6.根据权利要求1所述的一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中干燥温度控制在80~120℃，干燥时间6~10h，每2h翻料一次。

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂制备领域，具体涉及一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法。

背景技术

L-酒石酸锑钠是一种白色固体粉末。带甜味，吸湿，有毒，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。主要用作纺织和皮革工业中的媒染剂和治疗血吸虫病药。酒石酸锑钠的合成理论上并不复杂，现有资料多采用L-酒石酸氢钠与三氧化二锑反应生成L-酒石酸锑钠，但是L-酒石酸锑钠合成液不能通过直接浓缩的方法得到成品，虽然它在高温下无明显的分解现象，但是合成液经浓缩后，得到类似糊状的混悬体，即使在冰箱冷藏24h也无法得到晶体。

文献报道的L-酒石酸锑钠的制备方面的资料很少，张九治在1958的药学通报上发表了L-酒石酸锑钠的制备方法，公开了使用96％的乙醇加入滤液中，可析出L-酒石酸锑钠晶体，但是制备100g样品需消耗500～600ml的96％的乙醇，且收率只有80％。而且目前市场上的酒石酸锑钠试剂的含量均在98％以下。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法。

为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的。

一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法，包括以下步骤：

(1)将L-酒石酸氢钠加入去离子水中，加热溶解，待溶液加热到温度80℃～90℃时，分批缓慢加入三氧化二锑固体粉末，边加边搅拌，加完后继续在沸腾状态下反应2～6h，然后过滤；

(2)浓缩步骤：将滤液加热蒸发浓缩，浓缩到70℃～90℃时溶液密度1.5～1.7g/mL，然后自然冷却至室温；

(3)结晶步骤：将冷却后的溶液分批加入到无水乙醇中，边加边搅拌，即有大量白色L-酒石酸锑钠固体析出，经离心、干燥后得L-酒石酸锑钠成品。所用的乙醇回收后经脱水、蒸馏后可重复使用。

进一步地所述步骤(1)中，L-酒石酸氢钠与去离子水的质量比为1:5～10。

进一步地所述步骤(1)中根据三氧化二锑中砷的含量，加入三氧化二锑质量0.01％～0.05％的硫化钠。

进一步地所述步骤(1)中过滤时加入粉末状活性炭助滤，活性炭的加入量为每100L溶液20～100g。化学试剂的特点要求滤液的澄清度要达到一定的标准，但有时滤液会出现荧光现象，如果使用高精密度的过滤设备过滤虽可解决问题，但随之设备成本大幅增加，而且可能会引入滤材中的微量物质，这是化学试剂生产中所不允许的；但在溶液中加入了少量活性炭后使用3～6层普通化纤材质的滤袋就能避免荧光的出现，即大大降低了成本又满足了试剂生产的试剂需要。

进一步地所述步骤(3)中，冷却后的浓缩液与无水乙醇的体积比为1:0.5～2。

进一步地所述步骤(3)中干燥温度控制在80～120℃，干燥时间6～10h，每2h翻料一次。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)本发明中所涉及溶剂为去离子水和无水乙醇，廉价易得，且可以回收利用，操作简便，安全环保，适合工业化生产。

2)本发明中所制备的L-酒石酸锑钠的得率大于98％，质量稳定，纯度大于98.5％，其它指标均满足化学试剂的标准，可满足国内医药、化工企业对L-酒石酸锑钠的要求。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

称取200g L-酒石酸氢钠缓慢加入到1500mL去离子水中，边加热边搅拌，待完全溶解后，继续加热溶液至90℃，然后分批加入160g三氧化二锑固体，边加边搅拌。三氧化二锑加完后继续在煮沸状态下反应2h，反应完全后加入0.016g硫化钠(配成水溶液)除砷，搅拌20min后用滤纸过滤，过滤后的滤液测定澄清度，合格后加热浓缩到密度1.70g/mL(70℃)，自然冷却至室温，量取300ml无水乙醇倒入烧杯中，缓慢加入浓缩液，边加边搅拌，即析出大量白色L-酒石酸锑钠固体，离心10min后，将固体在80℃干燥10h,得样品333g(理论计算应该得到338.9g)，收率为98.25％，送检纯度为98.6％，其它各项指标均满足化学试剂的标准，具体检测结果见表1。

实施例2

称取300g L-酒石酸氢钠缓慢加入到3000mL去离子水中，边加热边搅拌，待完全溶解后，继续加热溶液至80℃，然后分批加入240g三氧化二锑固体，边加边搅拌。三氧化二锑加完后继续在煮沸状态下反应6h，反应完全后加入0.1g硫化钠(配成水溶液)除砷，搅拌20min后用滤纸过滤，过滤后的滤液测定澄清度，合格后加热浓缩到密度1.50g/mL(90℃)，自然冷却至室温，量取400ml无水乙醇倒入烧杯中，缓慢加入浓缩液，边加边搅拌，即析出大量白色固体，离心10min后，将固体在120℃干燥6h,得样品501g(理论计算应该得到508.4g)，收率为98.54％，送检纯度为98.9％，其它各项指标均满足化学试剂的标准，具体检测结果见表2。

表2

实施例3

往反应釜中加入去离子水165kg，然后分批加入L-酒石酸氢钠33kg，开启蒸汽加热，待完全溶解后，继续加热溶液至90℃，然后分批加入25kg三氧化二锑固体，边加边搅拌。三氧化二锑加完后继续在煮沸状态下反应4h，反应完全后加入12.5g硫化钠(配成水溶液)除砷，搅拌20min后用四层滤袋过滤，过滤后的滤液测定澄清度，不合格，加150g活性炭重新过滤，所得滤液澄清度合格后，加热浓缩到密度1.60g/mL(85℃)，然后自然冷却至室温，再另一反应釜中加入无水乙醇40kg，将冷却后的浓缩液分批加入到无水乙醇中，边加边搅拌，即析出大量白色固体，离心20min后，将固体在110℃干燥7h,得样品51.9kg(理论计算应该得到52.9kg)，收率为98.1％，送检纯度为98.8％，其它各项指标均满足化学试剂的标准，具体检测结果见表3。

表3

本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

一种高得率的L-酒石酸锑钠的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。