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一种碲化铂二维材料、制备及其电学器件中的应用

一种碲化铂二维材料、制备及其电学器件中的应用

IPC分类号 : C30B29/46,C30B29/64,C30B25/00,H01L29/24,H01L29/78

申请号
CN201810218839.0
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-03-16
  • 公开号: 108441963B
  • 公开日: 2018-08-24
  • 主分类号: C30B29/46
  • 专利权人: 湖南大学

专利摘要

本发明属于纳米材料制备领域,具体公开了一种碲化铂二维材料,为碲化铂纳米片。本发明还提供了一种碲化铂二维材料的制备方法,将碲粉在不低于410℃的温度、铂粉在1000~1170℃的温度下挥发,将挥发的碲和铂在50~400sccm的载气流量、350‑720℃下化学气相沉积在基底表面,制得碲化铂纳米片。本发明还包括所述制备方法制得的碲化铂二维材料以及利用所述的碲化铂二维材料在光学器件,特别是PtTe2场效应晶体管中的应用。本发明制备的碲化铂纳米片形貌良好为六边形和三角形,厚度为2‑40nm,大小在1.5‑52μm,结晶性好,制备方法简单可行。

权利要求

1.一种碲化铂二维材料,其特征在于,为碲化铂纳米片。

2.如权利要求1所述的碲化铂二维材料,其特征在于,为呈片状的碲化铂单晶结构;厚度为2-40nm;平面尺寸优选为1.5-52μm;具有三角形或六边形形貌。

3.一种权利要求1或2所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,将碲粉在不低于410℃的温度、铂粉在1000~1170℃的温度下挥发,将挥发的碲和铂在50~400sccm的载气流量、350-720℃下化学气相沉积在基底表面,制得碲化铂二维材料。

4.如权利要求3所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,碲粉挥发的温度为410~500℃。

5.如权利要求3所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,载气的流量为100~400sccm。

6.如权利要求3所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,化学气相沉积的温度为480-620℃;化学气相沉积时间为20-40min。

7.如权利要求3所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,铂粉的粒径≤1μm。

8.如权利要求3~7任一项所述的碲化铂二维材料的制备方法,其特征在于,实施所述制备方法的气相沉积装置包括密封的石英管,所述的石英管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口,另一端设置有用于输出石英管腔室气体的出口;根据载气气流方向,将所述的石英管的腔室分为上游变温区、高温恒温区和下游变温区;其中,装有铂粉的磁舟放置在高温恒温区,装有碲粉的磁舟放置上游变温区,基底放置在下游变温区;所述的气相沉积装置还设置有给石英管高温恒温区加热的加热装置。

9.一种权利要求1~2任一碲化铂二维材料或权利要求3~8任一项制备方法制得的碲化铂二维材料的应用,其特征在于:应用于电学器件的制备;优选用于制备PtTe2场效应晶体管。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:在生长有碲化铂二维材料用电子束曝光标记样品后,再其表面沉积金属,得到PtTe2场效应晶体管;

优选地,通过真空镀膜机在碲化铂二维材料上沉积金属;

优选地,所述的金属为Cr和/或Au。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域,具体涉及碲化铂二维材料、制备及其在电学器件 中的应用。

技术背景

自从2004年石墨烯1-3成功制备,证明二维材料可以在自然界中稳定存在, 也开启了二维纳米料的研究热潮。石墨烯是一种单原子层的二维材料,因其在电 学、力学、热学和光学等方面均具有优异的性质而吸引了全世界科学家的极大关 注。但单层石墨稀不存在带隙,这就使得它在逻辑电路中的应用受到限制。为了 弥补石墨烯零带隙的不足,科学家开始寻找其他具有类似层状结构特征的化合 物,例如六方氮化硼(h-BN)4、过渡金属硫化物(TMDs)5-7和黑磷8等。

为了进一步探索其他具有潜能的二维材料,关于金属金属过渡金属硫化物的 研究也逐渐被报道。碲化铂作为层状材料拓展了二维材料家族,所述的碲化铂纳 米片拓展了新的二维材料,可以应用于自旋电子学和量子计算、自旋转矩装置和 片上电互连及电学器件的制备为发现新的电子器件设备提供了新的可能。

尽管碲化铂具有如此大的潜能,目前还没有报道制备二维碲化铂纳米片的方 法,包括制备出多种厚度,形貌规则且结晶性好的二维碲化铂纳米片尚未研究。 现存的物理和化学制备方法大多为碲化铂纳米颗粒和体材料单晶9,10

参考文献

1.Novoselov,K.S.;Geim,A.K.;Morozov,S.V.;Jiang,D.;Zhang,Y.; Dubonos,S.V.;Grigorieva,I.V.;Firsov,A.A.Science 2004,306,666.

2.Zhou,H.;Yu,W.J.;Liu,L.;Cheng,R.;Chen,Y.;Huang,X.;Liu,Y.;Wang, Y.;Huang,Y.;Duan,X.Nat.Commun.2013,4,2096.

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4.Behura,S.;Nguyen,P.;Che,S.;Debbarma,R.;Berry,V.J.Am.Chem.Soc.2015,137,13060.

5.Li,B.;Huang,L.;Zhong,M.;Li,Y.;Wang,Y.;Li,J.;Wei,Z.Adv.Electron.Mater.2016,2,1600298.

6.Li,B.;Xing,T.;Zhong,M.;Huang,L.;Lei,N.;Zhang,J.;Li,J.;Wei,Z.Nat.Commun.2017,8,1958.

7.Ai,R.;Guan,X.;Li,J.;Yao,K.;Chen,P.;Zhang,Z.;Duan,X.;Duan,X.ACS Vano2017,77,3413.

8.Abbas,A.N.;Liu,B.;Chen,L.;Ma,Y.;Cong,S.;Aroonyadet,N.; M.;Nilges,T.;Zhou,C.ACS Nano 2015,9,5618.

9.Yan,M.;Huang,H.;Zhang,K.;Wang,E.;Yao,W.;Deng,K.;Wan,G.;Zhang,H.;Arita,M.;Yang,H.;Sun,Z.;Yao,H.;Wu,Y.;Fan,S.;Duan,W.;Zhou,S.Nat. Commun.2017,8,257.

10.Fernández-Lodeiro,J.;Rodríguez-Gónzalez,B.;Novio,F.;Fernández-Lodeiro,A.; Ruiz-Molina,D.;Capelo,J.L.;Santos,A.A.d.;Lodeiro,C.Sci.Rep.2017,7,9889.

发明内容

本发明的一个目的在于解决现在不存在制备二维碲化铂纳米片(本发明也称 为碲化铂二维材料;也简称为纳米片)的制备方法,旨在提供一种碲化铂二维材 料的制备方法,目的在于稳定制得碲化铂二维材料。

本发明的第二目的在于提供采用所述的制备方法制得的碲化铂二维材料,具 体包括所制得的各种厚度和尺寸的碲化铂纳米片。

本发明的第三目的在于提供所述制备方法制得的碲化铂二维材料的应用,将 其应用于电学器具的制备;进而为制备碲化铂二维器件提供了支持。

本发明提供了一种碲化铂二维材料,为碲化铂纳米片。

作为优选,所述的碲化铂二维材料,为呈片状的碲化铂单晶结构。

作为优选,所述的碲化铂二维材料的厚度为2-40nm。碲化铂二维材料的最 大尺寸(平面尺寸)可以达到52μm;碲化铂二维材料的平面尺寸优选为1.5-52μm。

作为优选,所述的碲化铂纳米片具有三角形或六边形的规则形貌。

所述的碲化铂二维材料的层数为3-100。

本发明还提供了一种碲化铂二维材料的制备方法,将碲粉在不低于410℃的 温度、铂粉在1000~1170℃的温度下挥发,将挥发的碲和铂在50~400sccm的载 气流量、350-720℃下化学气相沉积在基底表面,制得碲化铂纳米片。

本发明中,在所述的生长温度(挥发温度)、载气流量和化学气相沉积温度 的协同下,可创新性地制得具有良好形貌、厚度为纳米级的纳米片。本发明方法 不仅可以成功制得碲化铂二维材料,还可以人为调控制备的碲化铂纳米片的厚 度,可获得厚度为2-40nm,最大尺寸可以达到52μm,层数尺寸可控性好的碲化 铂二维材料。

本发明人发现,在制备碲化铂纳米片时,在合适的生长温度(挥发温度)、 载气流量以及铂粉的粒径和化学气相沉积温度下,有助于改善制得的碲化铂纳米 片的形貌、控制纳米片厚度、改善材料的结晶性能等。

本发明人研究发现,铂粉的粒径对成功制得所述的二维材料具有较大影响。 作为优选,铂粉的粒径≤1μm。在该优选的粒径范围下,和其他的参数协同控制, 有利于成功制得所述的碲化铂纳米片。

作为优选,碲粉的挥发温度为410~500℃;进一步优选为410~440℃;最优 选为410~430℃。在该优选的挥发温度下,得到的碲化铂纳米片的形貌均一性好, 结晶性能更优,得到的纳米片的厚度适中。

碲粉的粒径没有特别要求,作为优选,碲粉粉末的粒径为38-74μm。

研究还发现,铂粉挥发温度高于所选范围的上限,得到的部分碲化铂厚且不 规则;低于所述的优选温度下限,得到的纳米片尺寸极小。作为优选,铂粉的挥 发温度为1100~1170℃。在该优选的挥发温度下,得到的碲化铂纳米片的形貌均 一性好,结晶性能更优,得到的纳米片的厚度适中。

进一步优选,铂粉的挥发温度为1100~1150℃。

所述的载气为保护性气氛,优选为氩气。

载气流量高于所优选的范围上限,得到的纳米片周围有很多杂质小颗粒;流 量低于所述的优选流量下限,得到的纳米片尺寸太小。作为优选,载气的流量为 100~400sccm;进一步优选为120-300sccm。

研究还发现,当基底温度(化学气相沉积温度)比较低时,制备的的碲化铂 纳米片尺寸太,小于1.5μm;当基底温度较大时,制备的碲化铂纳米片很厚且不 规则。作为优选,碲化铂二维材料的制备方法,基底所在的温度范围(化学气相 沉积温度)为350-720℃。也即是,由载气携带的碲和铂在350-720℃的温度下 化学气相沉积在基底的表面;在发明的基底温度范围内,有助于沉积得到尺寸大, 厚度薄,性能良好的二维材料。

进一步优选,化学气相沉积的温度为480-620℃。在该优选的化学气相沉积 温度下,得到的纳米片的形貌、厚度更适合,材料性能更优。

作为优选,所述的制备方法中,将碲粉粉末在410~440℃的温度,超细铂粉 粉末在1100~1170℃,100~400sccm的载气流量下气相沉积在基底表面,在基底 表面形成碲化铂纳米片。

进一步优选,制备碲化铂纳米片的过程中,碲粉粉末优选的蒸发温度为 410~440℃,超细铂粉粉末优选的蒸发温度为1100~1170℃;优选的载气流量为 100-400sccm;在该优选的生长温度和载气流量的协同下,可制得形貌均一性好、 结晶性好、且厚度可控制在纳米级的碲化铂纳米片。

最优选,制备碲化铂纳米片的过程中,碲粉粉末优选的生长温度为 410~430℃,超细铂粉粉末优选的生长温度为1100~1150℃;优选的载气流量为 120-300sccm。

本发明中,制备碲化铂纳米片的过程中,在所述优选的生长温度和载气流量 下,化学气相沉积时间优选为20-30min;进一步优选为20-25min。

本发明中,通过气相沉积中的基底的选择,可采用本发明所述的制备方法在 不同基底上制备碲化铂纳米片材料,以得到可以满足不同使用需求的材料。

作为优选,所述的基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底或云母基底;进一步优 选为300nm SiO2/Si基底。

本发明一种优选的碲化铂纳米片的制备方法,将碲化铂粉末在410-430℃; 120-300sccm的载气流量;基片的温度在480-620℃,以获得适当的晶体生长温 度;气相沉积在300nm SiO2/Si基底表面恒温沉积20-25min,从而在基底表面形 成碲化铂纳米片。

本发明还包括所述的方法制得的碲化铂纳米片,厚度为2-40nm,大小为 1.5-52μm。所述的碲化铂纳米片具有三角形和六边形的规则形貌,且结晶度高。

本发明用常压化学气相沉积制备的碲化铂纳米片厚度为2-40nm。本发明方 法操作更简便,且制得的产物的形态优。

采用本发明所述的方法,首次成功合成了碲化铂二维纳米片材料。

本发明实施所述制备方法的气相沉积装置,包括密封的石英管,所述的石英 管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口,另一端(优选为相对端)设 置有用于输出石英管腔室气体的出口;根据载气气流方向,将所述的石英管的腔 室分为上游变温区、高温恒温区和下游变温区;其中,装有铂粉的磁舟放置在高 温恒温区,装有碲粉的磁舟放置上游变温区,基底放置在下游变温区;所述的气 相沉积装置还设置有给石英管高温恒温区加热的加热装置。

所述的加热装置加热石英管的高温恒温区(通常位于石英管的中部);未经 加热装置加热的区域的温度由于载气的作用以及与高温恒温区的距离的长短而 变化,俗称变温区,其中靠近载气入口一端的变温区为上游变温区,位于载气出 口端的变温区为下游变温区。距离高温恒温区的距离越长,其温度衰减越大,温 度越低;相反,靠近高温恒温区的距离越短,温度越接近高温恒温区的温度,也 即是反应装置设定的温度值。

本发明一种优选的碲化铂纳米片的方法,具体步骤为:

步骤1)将盛有超细铂粉粉末的瓷舟放于炉子的恒温区,将盛有碲粉粉末的 瓷舟放在上游为410-430℃的变温区,将300nm SiO2/Si作为基片置于温度为 480-620℃的下游变温区,并将炉子两端封装起来;

步骤2)往炉子中通入一定量的氩气至体系的气氛为纯氩气环境;

步骤3)将炉子升高到1100-1150℃,并调节氩气流量为120-300sccm,恒 温20-25min,在硅片上生成碲化铂纳米片;

步骤4)恒温后将炉子冷却至室温,取出沉积有碲化铂纳米片的硅片。

本发明还包括一种制得的所述的碲化铂二维材料的应用,将其应用于电学器 件的制备中。

作为优选,将本发明所制得的碲化铂纳米片用于制备PtTe2场效应晶体管。

作为优选,所述的PtTe2场效应晶体管的制备方法为:在生长有碲化铂纳米 片的基底上用电子束曝将样品标记,然后利用真空镀膜机沉积金属得到PtTe2场 效应晶体管。该方法操作过程简单,重复性好。

本发明所述的PtTe2制备方法,在长有PtTe2纳米片的基底上用真空镀膜机沉 积Cr(20nm)和Au(80nm)制得PtTe2场效应晶体管。

本发明制得的PtTe2纳米片制备得到的场效应晶体管,为自旋电子学和量子 计算、自旋转矩装置和片上电互连及电学器件的制备为发现新的电子器件设备提 供了新的可能。

有益效果

本发明独创性地制得了层状的碲化铂二维材料,此外,通过成长温度、载气 流量、沉积时间及基底温度等参数的协同控制,能进一步改善制得的二维材料的 性能,如提高二维材料的规整性、降低二维材料的厚度、提高二维材料的结晶性 等。

本发明所制备碲化铂纳米片厚度范围在2-40nm,大小在1.5-52μm,形貌良 好为六边形和三角形,结晶度好,质量高。运用该方法可控性和重现性好,为制 备碲化铂异质结和新材料的研究提供了平台。

本发明制备过程中无复杂操作步骤和物其他副产物产生,设备简单,且操作 简单易行。

本发明通过简单的常压化学气相沉积方法首次得到了厚度为2-40nm的单晶 碲化铂纳米片,大小在1.5-52μm,为单晶,质量高。

附图说明

图1为三方晶体1-T PtTe2的(111)面的结构图;

图2制备碲化铂纳米片的常压化学气相沉积装置示意图;

图3为实施例1制备的碲化铂纳米片的光学示意图;

图4为实施例2制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图5为实施例3制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图6、图7为实施例4制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图8为实施例5制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图9为实施例6制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图10为实施例7制得的碲化铂纳米片的光学示意图;

图11为实施例8制备的碲化铂纳米片器件的光学示意图;

图12分别为对比例1得的碲化铂纳米片光学示意图;

图13为对比例2制备的碲化铂纳米片光学示意图;

图14为对比例3制备的碲化铂纳米片光学示意图;

图15为对比例4制备的碲化铂纳米片光学示意图;

图16为对比例5制备的碲化铂纳米片光学示意图。

图17为对比例6制备的碲化铂纳米片光学示意图。

具体实施方法:

下面通过实施案例对本发明进一步说明,但本发明的内容不仅仅局限于下述 内容。

制备碲化铂纳米片的气相沉积装置示意图2,数字1表示熔炉(加热装置), 数字2表示充满氩气的水平石英管,数字3表示盛有碲粉粉末的瓷舟(设置的区 域命名为上游变温区),数字4表示盛有铂粉粉末的瓷舟(设置的区域命名为高 温恒温区),数字5表示载有300nm SiO2/Si基底的瓷舟(设置的区域命名为下 游变温区)。

所述的石英管2二端均设置有气孔,其中,靠近下游变温沉积区(下游变温 区)的气孔为出气孔;相对端的气孔为进气孔。

将盛有碲粉粉末的瓷舟放置在单温区管式炉上游的变温区,上游的变温区温 度为410-500℃,将盛有超细铂粉粉末的瓷舟放置在在管式炉的恒温区,设置恒 温区的温度为1000-1170℃。用空的300nm SiO2/Si作为二维材料的生长基片,置 于炉子变温区,下游的变温区的温度为350-720℃,设置载气(氩气)的流量为 50-400sccm,恒温20-40min即可获得碲化铂二维材料。

PtTe2二维材料器件是通过真空镀膜机沉积Cr(20nm)和Au(80nm)制得 的。

实施例1

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区,温度为500℃, 一片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉 子下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英 管中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1000℃,并且氩气流量为50sccm, 恒温40min,在一定的硅片变温区720℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图3 所示。

图3为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底上白色和黄色,该 条件下得到的碲化铂纳米片结晶性好,厚度为9-40nm,大小为2.5-4.5μm。图3 中的标尺为5μm。

实施例2

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为500℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1050℃,并且氩气流量为80sccm,恒 温30min,在一定的硅片变温区700℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图4 所示。

图4为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,Si/SiO2基底为白色、黄色、紫 色的六边形代表了不同厚度的碲化铂(由厚到薄),该条件下得到的碲化铂纳米 片结晶性好,厚度为7-30nm,大小为3-11μm。图4中的标尺为5μm。

实施例3

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为480℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1100℃,并且氩气流量为120sccm,恒 温25min,在一定的硅片变温区680℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图5 所示。

图5为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为白色、黄色的六 边形代表了不同厚度的碲化铂(由厚到薄),该条件下得到的碲化铂纳米片结晶 性好,厚度为11-23nm,大小为7.6-12μm。图5中的标尺为10μm。

实施例4

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为430℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1130℃,并且氩气流量为150sccm,恒 温25min,在一定的硅片变温区620℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图6, 7所示。

图6,7为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,Si/SiO2基底为白色、黄色 的六边形代表了不同厚度的碲化铂(由厚到薄),该条件下得到的碲化铂纳米片 结晶性好,厚度为6-30nm,大小为9.5-52μm。图6中的标尺为10μm;图7中的 标尺为20μm。

实施例5

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为430℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1150℃,并且氩气流量为200sccm,恒 温20min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图8 所示。

图8为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为紫色的六边形, 该条件下得到的碲化铂纳米片结晶性好,厚度为4-7nm,大小为6.5-13.5μm。图 8中的标尺为10μm。

实施例6

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为420℃,一 片Si/300nmSiO2作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1150℃,并且氩气流量为300sccm,恒 温20min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图9 所示。

图9为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为紫色的三角形, 该条件下得到的碲化铂纳米片结晶性好,厚度为3-4nm,大小为1.5-5.7μm。图9 中的标尺为10μm。

实施例7

碲化铂纳米片的制备:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为410℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1170℃,并且氩气流量为400sccm, 恒温20min,在一定的硅片变温区350℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图 10所示。

图10为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为紫色的六边形代 表了不同厚度的碲化铂,该条件下得到的碲化铂纳米片结晶性好,但尺寸较小, 厚度为3-4nm,大小为2-3.5μm。图10中的标尺为5μm。

实施例8

碲化铂纳米片器件的制备:在长有PtTe2纳米片的基底上用电子束曝光沉积 Cr(20nm)和Au(80nm)得到制得的PtTe2场效应晶体管。图11碲化铂纳米 片场效应晶体管的光学图片,标尺为5μm。

对比例1

本对比例探讨,较低的碲粉挥发温度,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为400℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1100℃,并且氩气流量为120sccm,恒 温20min。实验装置图如图2所示,反应后的光学照片如图12所示,标尺5μm。

图12为该反应后的光学示意图,SiO2/Si基底为无产物,因为放在上游变温 区为400℃碲粉无法挥发出来进而与铂粉反应,所以无产物产生。

对比例2

本对比例探讨,较高的铂粉挥发温度,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为420℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1200℃,并且氩气流量为120sccm, 恒温20min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图 13所示。

图13为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为白色、黄色不同 厚度的碲化铂(由厚到薄),该条件下得到的碲化铂纳米片有很多不规则,厚度 为12-30nm,大小为5-8.4μm。图13中的标尺为10μm。

对比例3

本对比例探讨,较高的载气流量,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为420℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1100℃,并且氩气流量为500sccm, 恒温20min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图 14所示。

图14为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为黄色、紫色的六 边形代表了不同厚度的碲化铂(由厚到薄),由于流量太大,该条件下得到的碲 化铂纳米片周围有很多颗粒,厚度为2-9nm,大小为5.8-9.5μm。图14中的标尺 为5μm。

对比例4

本对比例探讨,较短的沉积时间,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为420℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1100℃,并且氩气流量为120sccm, 恒温5min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图 15所示。

图15为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,SiO2/Si基底为紫色的六边形碲 化铂纳米片,该条件下得到的碲化铂纳米片尺寸太小,厚度为2-4nm,大小为 ~0.8μm。图15中的标尺为5μm。

对比例5

本对比例探讨,较低的沉积温度,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤1μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛有0.6g 的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为420℃,一 片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上并置于炉子 下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩气把石英管 中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1100℃,并且氩气流量为120sccm, 恒温20min,在一定的硅片变温区200℃的位置上就会有单晶碲化铂纳米片生成。 碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学照片如图 16所示,标尺5μm。

图16为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,该条件下硅片的温度太低,低 于碲化铂纳米片的生长温度,无产物沉积。

对比例6

本对比例探讨,较大的铂粉粒径,具体如下:

将盛有0.04g铂粉末(粒径≤38-691μm)的瓷舟放在管式炉的恒温区,盛 有0.6g的碲粉粉末(粒径38-74μm)的瓷舟放在管式炉上游的变温区温度为 430℃,一片300nm SiO2/Si作为PtTe2的生长基底亮面朝上放在另外一个瓷舟上 并置于炉子下游的变温区以获得适当的晶体生长温度。加热前,用较大流量的氩 气把石英管中的空气排干净。然后使炉子加热升高到1150℃,并且氩气流量为 200sccm,恒温20min,在一定的硅片变温区480℃的位置上就会有单晶碲化铂纳 米片生成。碲化铂纳米片的实验装置图如图2所示,制备出的碲化铂米片的光学 照片如图17所示,标尺10μm。

图17为制备的碲化铂纳米片的光学示意图,该条件下铂粉的熔点很高,难 以发生化学反应生成碲化铂纳米片,无产物沉积。

一种碲化铂二维材料、制备及其电学器件中的应用专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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