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一种钛锡合金的制备方法

一种钛锡合金的制备方法

IPC分类号 : C25C3/28,C22C1/00,C22C13/00

申请号
CN201610191519.1
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2016-03-29
  • 公开号: 105624735A
  • 公开日: 2016-06-01
  • 主分类号: C25C3/28
  • 专利权人: 东北大学

专利摘要

本发明涉及一种钛锡合金的制备方法,属于有色金属冶金领域,此制备方法将一定量的SrO与TiO2粉末与NaF-Na3AlF6熔盐体系混合均匀形成混合物料,倒入石墨坩埚,通入惰性气体,按一定温度升温加热至熔盐体系脱水,将锡粒加入到混合物料中,使锡粒溶化形成液态锡,以液态锡作为阴极,以石墨棒为阳极,通入直流电进行电解,电解完成后,提起阳极,将石英管一端插入坩埚底部含有钛锡合金部分,在石英管另一端用洗耳球吸取沉在坩埚底部呈液态的钛锡合金,移出石英管,横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。本发明提供的钛锡合金制备方法具有流程短、成本低廉、可连续生产等优点。

权利要求

1.一种钛锡合金的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=(1~2):(1~3),按质量比,m(TiO2):m(SrO)=(3~5):(1~3),按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=(4~6%):1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在惰性气体气氛下,升温至440~460℃保温1~4h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至920~1055℃保温0.3~1h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=(5~5.5):1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.4~1.6V,进行50~70min的预电解过程;

(4)调节槽电压为2.9~3.1V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

2.根据权利要求1所述的一种钛锡合金的制备方法,其特征在于,所述的步骤2(2)中,惰性气体为氩气。

说明书

技术领域:

本发明涉及有色金属冶金技术领域,具体涉及一种钛锡合金的制备方法。

背景技术:

目前工业上生产钛锡合金的主要方法是对掺法,即使用金属钛和金属锡按照一定的比例对掺,该方法虽然简单,但是成本高,工业上生产钛的Kroll法存在工序复杂,不能连续化生产等问题,使钛的大规模应用受到了限制。近十几年来,国际上掀起了电解TiO2制备金属钛的热潮。目前的研究主要体现在氯化物体系,但是氯化物体系存在容易吸潮,金属溶解度高,析出氯气等缺点。

发明内容:

本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种钛锡合金的制备方法,该方法在氟化物熔盐体系中采用熔盐电解制备钛锡合金。

本发明的钛锡合金制备方法包括以下步骤:

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=(1~2):(1~3),按质量比,m(TiO2):m(SrO)=(3~5):(1~3),按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=(4~6%):1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在惰性气体气氛下,升温至440~460℃保温1~4h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至920~1055℃保温0.3~1h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=(5~5.5):1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.4~1.6V,进行50~70min的预电解过程;

(4)调节槽电压为2.9~3.1V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

其中:

步骤2(2)中所述的惰性气体为氩气。

本发明提供的一种钛锡合金的制备方法,向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入SrO和单质锡,通过Sr热还原TiO2和电解TiO2同时作用下得到Ti元素,利用钛亲锡的特性,使其与阴极的锡结合生成钛锡合金,利用其密度较大沉积在坩埚底部的特点,对Ti元素的收集和产物分离较为有利。

本发明的有益效果:本发明采用的氟化物体系具有不易吸潮、金属溶解度低、没有氯气析出的优点。利用该方法制备的钛锡合金既可以直接使用制作耐磨地坪,也可以作为中间合金使用,在作为中间合金使用时,利用钛锡合金中锡具有低熔点的特点,通过真空蒸馏蒸出锡元素,保留金属钛备用,该方法制备工艺简单,成本低廉,适于工业化连续生产。

具体实施方式:

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:1,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=3:1,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=4%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至440℃保温4h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至920℃保温1h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.4V,进行70min的预电解过程;

(4)调节槽电压为2.9V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例2

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:1,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=3:2,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=4%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至440℃保温4h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至920℃保温1h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.4V,进行70min的预电解过程;

(4)调节槽电压为2.9V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例3

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:2,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=1:1,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=4%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至445℃保温3h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至960℃保温0.8h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.2:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.4V,进行65min的预电解过程;

(4)调节槽电压为2.9V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例4

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:2,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=4:1,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=5%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至450℃保温3h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至960℃保温0.8h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.2:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.5V,进行65min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例5

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:3,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=2:1,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=5%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至450℃保温3h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至980℃保温0.6h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.3:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.5V,进行60min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例6

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=1:3,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=4:3,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=5%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至455℃保温2h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至980℃保温0.6h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.4:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.5V,进行60min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例7

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=2:1,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=5:1,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=6%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至455℃保温2h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至1000℃保温0.5h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.4:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.6V,进行55min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3.1V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例8

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=2:1,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=5:2,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=6%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至460℃保温1h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至1030℃保温0.5h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.5:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.6V,进行50min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3.1V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

实施例9

步骤1,备料:

(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末,混合均匀形成混合物料,其中,按物质的量的比,NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF):n(Na3AlF6)=2:3,按质量比,m(TiO2):m(SrO)=5:3,按质量比,m(TiO2与SrO质量之和):m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)=6%:1;

步骤2,熔炼:

(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中,然后将坩埚置于电阻炉中;

(2)在氩气气氛下,升温至460℃保温1h,将混合物料中的熔盐体系完全脱水;

(3)再升温至1055℃保温0.3h,使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中;

步骤3,电解:

(1)向混合物料加入锡粒,使锡粒在混合物料中熔化,形成液态锡,其中,按质量比,m(锡粒):m(TiO2)=5.5:1;

(2)以液态锡为阴极,以石墨棒为阳极连通电路,在坩埚中形成电解槽;

(3)调节槽电压为1.6V,进行50min的预电解过程;

(4)调节槽电压为3.1V,观察电解电流,每5min记录一次电流数值,在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成,将石墨棒取出;

步骤4,收集钛锡合金:

(1)将石英管一端,插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分,石英管另一端,用洗耳球吸取液态钛锡合金;

(2)将石英管移出,并横放冷却至室温,取出得到钛锡合金。

一种钛锡合金的制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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