专利摘要

本发明提供了一种二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料及其制备方法，其特征是以二氧化钛、钼酸盐、硫代乙酰胺为原料，利用强酸性溶液活化二氧化钛表面，硫代乙酰胺与钼酸盐在二氧化钛表面发生反应，二氧化钛促使反应产物以规整球形生长，在真空或保护气体中煅烧后，反应产物转化为二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。本发明制备工艺简单，反应条件易于控制，二硫化钼纳米球形态规整，在二氧化钛中分散均匀，复合材料可以用作高性能的润滑剂与催化剂。

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料及其制备方法。

二、背景技术

二氧化钛具有优异的光催化性能，在去除环境污染物与光降解水制氢等方面具有独特的优势。然而，二氧化钛的光谱吸收落在紫外光区，仅可利用占阳光中大约3％的紫外线，这限制了二氧化钛的应用范围；此外，二氧化钛也具有一定的润滑性能，可用作润滑油添加剂与聚合物的改性剂。二硫化钼具有优异的润滑与催化性能，一直倍受人们的关注。在催化性能方面，二硫化钼是石油炼制过程中的加氢脱硫与脱氮催化剂。此外，当二硫化钼的粒径达到纳米尺寸后，其在可见光区存在良好吸收，可以直接利用太阳光降解污染物；在润滑性能方面，二硫化钼是一种常用的固体润滑剂，具有“固体润滑之王”的美誉，在机械、航空航天等领域应用广泛。

二硫化钼/二氧化钛复合材料有机结合了二硫化钼与二氧化钛两种组分的优点，两种组分间存在协同润滑与协同催化功能。目前与二氧化钛复合的主要是片状结构的纳米二硫化钼(二硫化钼纳米片)，由于二硫化钼纳米片/二氧化钛复合材料中二硫化钼存在活泼的层片边缘，因而反应活性高，化学稳定性差，在污染物处理过程可能会导致自身的分解，给环境带来新的污染问题，也给催化剂的回收与再利用带来困难。二硫化钼纳米球没有层片边缘，化学性质稳定，其弯曲的范德华面也具有较高的催化活性，可以克服片状结构纳米二硫化钼的缺点。在润滑方面，球形结构的二硫化钼虽然没有可滑移的层片，但其可以通过滚动、弹性变形与剥层等方式抵抗摩擦力，因而也具有优异的润滑功能。此外，球形结构的二硫化钼化学稳定性高，可以应用在更为苛刻的摩擦环境中。因而开发二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料具有广泛的应用前景。

三、发明内容

本发明所提供的二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料中，二硫化钼纳米球与二氧化钛之间均匀分散，可以充分发挥二硫化钼纳米球与二氧化钛两种组分的协同润滑与协同催化功能，是高性能的润滑剂与催化剂。

本发明所称的二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料，是利用pH值小于或等于1的酸性溶液活化二氧化钛表面，让硫代乙酰胺与钼酸盐在二氧化钛表面反应，二氧化钛促使反应产物以规整球形生长，在保护气氛下煅烧后，在二氧化钛表面生成形态规整的二硫化钼纳米球，复合材料中二硫化钼纳米球平均直径约为65nm。

二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料的制备方法，是以二氧化钛、钼酸盐与硫代乙酰胺为主要原料(二氧化钛与钼酸盐的质量比为1∶0.01-100，二氧化钛与硫代乙酰胺的质量比为1∶0.01-600)，在60-100℃温度条件下，以pH值小于或等于1的强酸性溶液活化二氧化钛表面，强酸性溶液同时为硫代乙酰胺与钼酸盐在二氧化钛表面反应提供必需的酸性环境。反应结束后，经过滤、洗涤与干燥后，将沉淀物在真空或保护气体(如氮气、氢气或稀有气体)中煅烧，冷却后得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

四、附图说明

图1是利用本发明方法得到的二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料的透射电子显微镜照片。图1中球形微粒是二硫化钼纳米球，平均球径约为65纳米，絮状结构的是二氧化钛。复合材料中的二硫化钼纳米球分布均匀，形状规整，与二氧化钛相互联结。

图2是利用本发明方法得到的二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料的高分辨透射电子显微镜照片。图2中二硫化钼纳米球与二氧化钛表面相连，结合牢固，存在明显的球壳，壳内呈笼形，外径约为67纳米，内径37纳米。

五、具体实施方式

实施例1

取1份二氧化钛、100份钼酸钠与100份硫代乙酰胺，加入2000份蒸馏水。加热搅拌上述体系到60℃时，用盐酸调节pH值至0.5，搅拌反应9分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在氢气中于400℃下煅烧50分钟，冷却至室温，取出样品，即得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

实施例2

取10份二氧化钛、1份钼酸铵与20份硫代乙酰胺，加入1000份蒸馏水。加热搅拌上述体系到100℃时，用磷酸调节pH值至1，搅拌反应20分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在N₂中于800℃下煅烧60分钟，冷却至室温，取出样品，即得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

实施例3

取100份二氧化钛、1份钼酸钾与1份硫代乙酰胺，加入200份蒸馏水。加热搅拌上述体系到100℃时，用硫酸调节pH至0.5，搅拌反应20分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在氩气中于1000℃下煅烧60分钟，冷却至室温，取出样品，即得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

实施例4

取10份二氧化钛、1份钼酸镁与5份硫代乙酰胺，加入500份蒸馏水。加热搅拌上述体系到100℃时，用硫酸调节pH至0.5，搅拌反应20分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在氦气中于1000℃下煅烧60分钟，冷却至室温，取出样品，即得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

实施例5

取2份二氧化钛、1份钼酸铵与2份硫代乙酰胺，加入100份蒸馏水。加热搅拌上述体系到80℃时，用盐酸调节pH至1，搅拌反应20分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在真空中于450℃下煅烧60分钟，冷却至室温，取出样品，即得到二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料。

一种二硫化钼纳米球/二氧化钛复合材料及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。