专利摘要

本发明涉及高纯度低聚果糖的制备方法，尤其涉及一种酸解菊糖制备低聚果糖的方法。将预处理后的菊芋加入一定比例的水进行打浆处理，然后于菊芋浆中加入浓度为98%的浓硫酸调pH为1-4，于60-130℃条件下酸解1-3h，酸解液再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、除盐、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。本发明使用硫酸酸解菊糖生产低聚果糖而未使用酶技术，降低了生产成本；本发明使用纳滤、超滤分离技术分离低聚果糖可实现规模化工业生产；通过本发明得到的低聚果糖纯度可达98%以上。

权利要求

1.一种高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：将预处理后的菊芋按照菊芋与水质量比为1：1-1：2的料液比进行打浆，然后于菊芋浆中加入98%浓硫酸调pH为1-4，于60-130℃条件下酸解1-3h，酸解液再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、除盐、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。

2.按权利要求1所述的高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述预处理是将菊芋清洗、去皮、切丝处理。

3.按权利要求1所述的高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述打浆是指将按照菊芋与水质量比为1：1-1：2的料液比投入到食品处理机中打成浆状，为菊芋浆。

4.按权利要求1所述的高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述酸解是指向制备的菊芋浆加入浓度为98%的浓硫酸调pH为1-4，置于60-130℃条件下酸解1-3h，为菊芋酸解液。

5.按权利要求1所述的高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：将所述经硫酸酸解后菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；将收集的浓缩液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以0.5-2.5ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为0.5-2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为100-150℃。

6.按权利要求5所述的高纯度低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述的阴离子大孔吸附树脂、强阳离子交换柱、强阴离子交换柱型号依次为D301、D072、D201。

7.按权利要求1所述的酸解制备低聚果糖的方法，其特征在于：将菊芋清洗、去皮、切丝后，按照菊芋与水质量比为1：1.2的料液比投入食品处理机进行打浆，然后于菊芋浆中加入浓度为98%的浓硫酸调pH为2，置于100℃条件下酸解60min，酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以2.0ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为2.0ml/min，流动相为水，得到洗脱液；洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃，最后得到纯度为99%的低聚果糖。

说明书

技术领域

本发明涉及高纯度低聚果糖的制备方法，尤其涉及一种酸解制备低聚果糖的方法。

背景技术

低聚果糖(Fructiooligosaccharides，简称FOS)是由果糖基葡萄糖基成的直链低聚糖，其结构有两种形式：一种是蔗糖分子的果糖残基上通过β(2-1)糖苷键连接1-8个分子果糖基而成，其结构式表示为GF₂-GF₉(G为葡萄糖基，F为果糖基)；另一种是由3-9个果糖残基通过β(2-1)糖苷键连接而成，其结构式表示为F₃-F₉。低聚果糖是一种天然活性物质，具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂，被誉为继抗生素时代后最具潜力的新一代添加剂——促生物质；低聚果糖还是一种水溶性的膳食纤维，能降低血清胆固醇和甘油三酯含量，摄入低聚果糖不会引起血糖水平波动，可作为高血压、糖尿病和肥胖症患者用的甜味剂。

目前，低聚果糖的生产方法主要有两种：1.蔗糖转化法，该法于1982年在日本工业化，用酶处理高浓度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55%的溶液，其余45%为果糖、葡糖糖及蔗糖，经分离纯化得到纯度为95%的低聚果糖。该法由于分离提纯难度大，中国企业基本上只能生产55%的低聚果糖产品。2.菊糖水解法，该法目前被欧洲大量采用。这种方法是从菊苣中提取菊糖，经菊糖内切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，经分离提纯得到低聚果糖，但由于酶解产物中低聚果糖的干基含量也只有55%，单糖和蔗糖含量太高，分离困难，还不能产生低聚果糖含量大于95%的产品。

以上两种技术存在同样的不足，即生产所用的酶仅有极少的单位能生产，至于纯酶则更难制备，用酶解制备低聚果糖，成本高，酶解产物很难控制，单糖和蔗糖含量高，分离提纯难度大。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低，操作简单，适于产业化生产的一种酸解制备低聚果糖的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案为：

一种高纯度低聚果糖的制备方法：将预处理后的菊芋按照菊芋与水质量比为1：1-1：2的料液比进行打浆，然后于菊芋浆中加入浓度为98%浓硫酸调pH为1-4，于60-130℃条件下酸解1-3h，酸解液再经粗滤、纳滤、超滤、脱色、除盐、干燥后得到高纯度低聚果糖粉末。

预处理是将菊芋清洗、去皮、切丝处理。

所述打浆是指将按照菊芋与水质量比为1：1-1：2的料液比投入到食品处理机中打成浆状，为菊芋浆。

所述酸解所采用的硫酸浓度为98%；加入量以混合液最终pH为1-4为适，尤以pH等于2时为最适。

将所述经硫酸酸解后菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以0.5-2.5ml/min的流速洗脱，流动相为水，收集洗脱液；将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱，洗脱流速均为0.5-2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；洗脱液用喷雾干燥机干燥得到纯度大于98%的低聚果糖。

所述的阴离子大孔吸附树脂型、强阳离子交换柱、强阴离子交换柱型号依次为D301、D072、D201。

进一步的说，将菊芋清洗、去皮、切丝后，按照菊芋与水质量比为1：1.2的料液比投入食品处理机进行打浆，于菊芋浆中加入浓度为98%的浓硫酸至pH为2，置于100℃条件下酸解60min，酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以2.0ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为2.0ml/min，流动相为水，得到洗脱液；洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃，最后得到纯度为99%的低聚果糖。

本发明所具有的优点：

1.由于目前缺少高效专一、适于工业化生产的降解菊糖的内切酶，本发明使用价廉易得的硫酸酸解菊糖生产低聚果糖。因此，本发明用酸解法降低了生产成本，使低聚果糖的工业化生产成为可能；

2.本发明用酸解法，虽然过程中引入硫酸根离子，但可经强阴离子交换柱除去，并且强阴离子交换柱每次使用完经简单处理后可多次使用，耗损率低；

3.本发明所设的工艺条件，可使副产物羟甲基糠醛含量＜1.5%；

4.本发明使用纳滤膜分离法分离低聚果糖，步骤简单，操作方便，过程易于控制，方便规模化工业生产；

5.采用本发明得到的低聚果糖纯度高，可达98%以上。

具体实施方式：

实施例1

以新鲜菊芋为原料，具体按下步骤进行：

1.选取新鲜菊芋500g清洗、去皮、切丝后，与600g水同时投入食品处理机进行打浆；

2.于菊芋浆中加入浓硫酸至pH为2，置于100℃条件下酸解60min；

3.菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；

4.将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；

5.将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；

6.收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以2.0ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；

7.将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为2.0ml/min，流动相为水，得到洗脱液；

8.洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃，最后得到纯度为99%的低聚果糖。

由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。同时经超滤膜过滤所得的到的除低聚果糖之外的高分子菊糖可作为代脂物质，在食品添加中也有很好的应用前景。

实施例2：

以新鲜菊芋为原料，具体按下步骤进行：

1.选取新鲜菊芋50kg清洗、去皮、切丝后，与100kg水同时投入食品处理机进行打浆；

2.于菊芋浆中加入浓硫酸至pH为2，置于60℃条件下酸解150min；

3.菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；

4.将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；

5.将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；

6.收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以2.5ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；

7.将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；

8.洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为130℃，最后得到纯度为98%的低聚果糖。

由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。

实施例3：

以新鲜菊芋为原料，具体按下步骤进行：

1.选取新鲜菊芋50kg清洗、去皮、切丝后，与50kg水同时投入食品处理机进行打浆；

2.于菊芋浆中加入浓硫酸至pH为3，置于100℃条件下酸解100min；

3.菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；

4.将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；

5.将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；

6.收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以1.5ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；

7.将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为1.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；

8.洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为140℃，最后得到纯度为98%的低聚果糖。

由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。

实施例4：

以新鲜菊芋为原料，具体按下步骤进行：

1.新鲜菊芋80kg清洗、去皮、切丝后，与100kg水同时投入食品处理机进行打浆；

2.于菊芋浆中加入浓硫酸至pH为3.5，置于100℃条件下酸解100min；

3.菊芋酸解液用板框过滤机过滤除去菊芋渣，收集滤液；

4.将收集的滤液用截留分子量为200-300的纳滤膜室温过滤，收集浓缩液；

5.将收集的浓缩液再用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，收集透过液；

6.收集的透过液经阴离子大孔吸附树脂在室温下以1.2ml/min的流速洗脱脱色，流动相为水，收集洗脱液；

7.将阴离子大孔吸附树脂洗脱脱色处理的洗脱液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为1.2ml/min，流动相为水，得到洗脱液；

8.洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃，最后得到纯度为98%的低聚果糖。

由上述方法制得的低聚果糖，效果如表1。

表1：各实施例效果

一种酸解制备低聚果糖的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。