专利摘要

本发明公开了一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：将无水乳脂肪在搅拌下升高温度至60-63℃，恒温保持30-60min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中，控制外层夹套的温度为40-45℃，将内层夹套的温度在30-60min降至33-35℃并维持30-35min；将内层夹套的温度在60-120min内降至24-27℃，并在24-27℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至35-40℃，结晶罐减压排除汗液；收集晶体，得到高熔点乳脂肪；本发明分离效率高，操作简单易控，可以根据不同的实际需要获取熔点范围窄的产品。

权利要求

1.一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)准备带双层夹套的结晶装置，所述带双层夹套的结晶装置包括结晶罐(8)，在结晶罐(8)的内部设置有内层夹套(2)，在结晶罐(8)的外部设置有外层夹套(1)，在结晶罐(8)的底部设置有母液排出口(3)，外层夹套(1)通过管道与第一控温水浴器(4)连接，内层夹套(2)通过管道与第二控温水浴器(5)连接，在结晶罐(8)的顶部设置有减压口(6)，所述减压口(6)通过管道与真空泵(7)连接；

(2)将无水乳脂肪在搅拌下升高温度至60-63℃，恒温保持30-60min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中，控制外层夹套的温度为40-45℃，将内层夹套的温度在30-60min降至33-35℃并维持30-35min；

(3)以下述三种方式之一进行：

方式一：将内层夹套的温度在60-120min内降至24-27℃，并在24-27℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至35-40℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪；

方式二：将内层夹套的温度在60-120min内降至15-18℃，并在15-18℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至25-30℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪；

方式三：将内层夹套的温度在60-120min内降至8-11℃，并在8-11℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至15-20℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。

2.根据权利要求1所述的一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，其特征是所述步骤(2)为：将无水乳脂肪在搅拌下升高温度至60℃，恒温保持40min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中，控制外层夹套的温度为42℃，将内层夹套的温度在45min降至34℃并维持30min。

3.根据权利要求1所述的一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，其特征是所述步骤(3)方式一为：将内层夹套的温度在90min内降至26℃，并在26℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至37℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪。

4.根据权利要求1所述的一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，其特征是所述步骤(3)方式二为：将内层夹套的温度在90min内降至16℃，并在16℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至27℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪。

5.根据权利要求1所述的一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，其特征是所述步骤(3)方式三为：将内层夹套的温度在90min内降至10℃，并在10℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至16℃，结晶罐减压至真空度0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。

说明书

技术领域

本发明属于食品工业领，涉及一种分离乳脂肪的方法。

背景技术

乳脂肪是乳中的最主要成分之一，它在乳与乳制品中具有提供营养价值、改善风味及物理性质以及提升经济价值。乳脂肪赋于很多乳制品细致的组织状态和风味，不能为其他脂肪所代替。

乳脂是从动物的乳汁中分出的脂肪。是食用黄油和奶油的主要成分，室温下为白色到浅黄色的软固体。乳脂肪是油脂的一种，天然油脂是由多种甘油三酸酯组成的混合物，由于组成中脂肪酸的种类和分布不同，例如碳链长度、不饱和程度、双键构型和位置、在甘油基上的分布与排列等，形成了甘油三酸酯各组分在不同温度下相互溶解度或熔点的差异。利用各类甘三酯性质上的差异，创造相应的冷却结晶条件，使各类性质的甘油三酸酯以较纯的状态从原溶液中结晶析出并进行分离。作为油脂的一种精炼手段，结晶分离使油脂的应用价值更为突出，具体体现在一方面可以获得饱和程度较高的高熔点固体脂，用于起酥油、人造奶油、可可脂代用品的生产中。另一方面是提高液态油脂的低温贮藏性能，获得饱和程度较低的液态油，其熔点低，抗冻性好。

工业上油脂的分离一般采用干法分提，但是该方法的分提结晶时间长达20小时以上，生产效率较低,在实际生产中，温度不易控制，还常常会出现冷凝管及罐壁之间由于过冷而导致的结垢现象,造成能耗升高，固液分离操作困难，都使油脂生产周期延长并增加生产成本。

层结晶技术是一种新型的化工分离技术，可分离出高纯产品，一般是低温操作，简单安全，对设备无过高要求，而且，层结晶无需传统的过滤或离心操作。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种可以避免离心、过滤等操作，增加甘油三酸酯分离效率的一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)准备带双层夹套的结晶装置，所述带双层夹套的结晶装置包括结晶罐(8)，在结晶罐(8)的内部设置有内层夹套(2)，在结晶罐(8)的外部设置有外层夹套(1)，在结晶罐(8)的底部设置有母液排出口(3)，外层夹套(1)通过管道与第一控温水浴器(4)连接，内层夹套(2)通过管道与第二控温水浴器(5)连接，在结晶罐(8)的顶部设置有减压口(6)，所述减压口(6)通过管道与真空泵(7)连接；

(2)将无水乳脂肪在搅拌下升高温度至60-63℃，恒温保持30-60min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中，控制外层夹套的温度为40-45℃，将内层夹套的温度在30-60min降至33-35℃并维持30-35min；

(3)以下述三种方式之一进行：

方式一：将内层夹套的温度在60-120min内降至24-27℃，并在24-27℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至35-40℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪；

方式二：将内层夹套的温度在60-120min内降至15-18℃，并在15-18℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至25-30℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪；

方式三：将内层夹套的温度在60-120min内降至8-11℃，并在8-11℃维持120-150min，使内层夹套的外表面生长晶层；将母液从母液排出口排出，在30-60min内将内层夹套的温度升高至15-20℃，结晶罐减压至真空度为0.03-0.05Mpa进行减压发汗，30-60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。

步骤(2)优选为：将无水乳脂肪在搅拌下升高温度至60℃，恒温保持40min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中，控制外层夹套的温度为42℃，将内层夹套的温度在45min降至34℃并维持30min。

步骤(3)方式一优选为：将内层夹套的温度在90min内降至26℃，并在26℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至37℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪。

步骤(3)方式二优选为：将内层夹套的温度在90min内降至16℃，并在16℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至27℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪。

步骤(3)方式三优选为：将内层夹套的温度在90min内降至10℃，并在10℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至16℃，结晶罐减压至真空度0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。

本发明的优点是：

(1)本发明利用乳脂肪不同甘油三酸脂熔点差异进行熔融层结晶来分离不同熔点乳脂肪，通过程序控制外层夹套和内层夹套的温度，控制晶层成核及生长，有利于晶层生长速度的控制，提高分离效率。

(2)本发明在发汗阶段引入减压操作，有利于汗液的排出，同时增加汗液的排出速率，进一步提高乳脂肪的分离效率。

(3)避免现有技术使用的固液分离离心及过滤操作，减少单元操作。

(4)本发明的方法操作简单，操作条件容易控制，获得产品的周期短，分离效率高，可以根据不同的实际需要获取熔点范围窄的产品。

附图说明

图1为带双层夹套的结晶装置的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。

本发明所涉及的高熔点乳脂肪是指熔点在35-37℃乳脂肪；中熔点乳脂肪是指熔点在24-26℃乳脂肪；低熔点乳脂肪是指熔点在13-15℃乳脂肪；

本发明所涉及的乳为牛乳，也可以应用于羊乳。

本发明所使用的带双层夹套的结晶装置(图1)，包括结晶罐8，在结晶罐8的内部设置有内层夹套2，在结晶罐8的外部设置有外层夹套1，在结晶罐8的底部设置有母液排出口3，外层夹套1通过管道与第一控温水浴器4连接，内层夹套2通过管道与第二控温水浴器5连接，在结晶罐8的顶部设置有减压口6，减压口6通过管道与真空泵7连接。

实施例1

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)准备带双层夹套的结晶装置；

(2)称250g无水乳脂肪，在搅拌下升高温度至60℃，恒温保持40min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中(结晶罐的容积为500ML)，控制外层夹套循环水的温度为42℃，将内层夹套的温度在45min降至34℃并维持30min；

(3)将内层夹套的温度在90min内降至26℃，并在26℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至37℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪，晶体回收率可达到32.8％。

实施例2

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)准备带双层夹套的结晶装置；

(2)称250g无水乳脂肪，在搅拌下升高温度至60℃，恒温保持60min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中(结晶罐的容积为500ML)，控制外层夹套循环水的温度为40℃，将内层夹套的温度在30min降至33℃并维持30min；

(3)将内层夹套的温度在60min内降至24℃，并在24℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在30min内将内层夹套的温度升高至35℃，结晶罐减压至真空度为0.03Mpa进行减压发汗，30min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪，晶体回收率可达到35.2％。

实施例3

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)准备带双层夹套的结晶装置；

(2)称250g无水乳脂肪，在搅拌下升高温度至63℃，恒温保持30min，放入带双层夹套的结晶装置的结晶罐中(结晶罐的容积为500ML)，控制外层夹套循环水的温度为45℃，将内层夹套的温度在60min降至35℃并维持35min；

(3)将内层夹套的温度在120min内降至27℃，并在27℃维持150min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在60min内将内层夹套的温度升高至40℃，结晶罐减压至真空度为0.05Mpa进行减压发汗，60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到高熔点乳脂肪，晶体回收率可达到39.4％。

实施例4

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例1的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在90min内降至16℃，并在16℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至27℃，结晶罐减压至真空度为0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪。晶体回收率可达到46.8％。

实施例5

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例2的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在60min内降至15℃，并在15℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在30min内将内层夹套的温度升高至25℃，结晶罐减压至真空度为0.03Mpa进行减压发汗，30min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪。晶体回收率可达到41.7.8％。

实施例6

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例3的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在120min内降至18℃，并在18℃维持150min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在60min内将内层夹套的温度升高至30℃，结晶罐减压至真空度为0.05Mpa进行减压发汗，60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到中熔点乳脂肪。晶体回收率可达到53.9％。

实施例7

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例1的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在90min内降至10℃，并在10℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在40min内将内层夹套的温度升高至16℃，结晶罐减压至真空度0.04Mpa进行减压发汗，45min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。晶体回收率可达到60.8％。

实施例8

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例2的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在60min内降至8℃，并在8℃维持120min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在30min内将内层夹套的温度升高至15℃，结晶罐减压至真空度0.03Mpa进行减压发汗，30min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。晶体回收率可达到64.4％。

实施例9

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法，包括以下步骤：

(1)、(2)同实施例3的步骤(1)、(2)；

(3)将内层夹套的温度在120min内降至11℃，并在11℃维持150min，使内层夹套的外表面生长晶层，将母液从母液排出口排出，在60min内将内层夹套的温度升高至20℃，结晶罐减压至真空度0.05Mpa进行减压发汗，60min后排除汗液；收集内层夹套外表面上的晶体，得到低熔点乳脂肪。晶体回收率可达到69.4％。

一种基于熔融层结晶技术分离乳脂肪的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。