专利摘要

本发明涉及一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其制备方法，本发明通过选用过酸类化合物既能提供活泼氢又能作为引发剂，通过一锅法制备得到一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的新型羟基丙烯酸分散体；制备过程中减少了反应试剂、助溶剂等的使用，制备得到的羟基丙烯酸分散体性能优异，固含和羟值高、VOC含量少；而且本发明制备得到的羟基丙烯酸分散体制漆的耐水、耐乙醇性能优异。

权利要求

1.一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的制备方法包括如下步骤：

按重量份计，将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5-8份、过酸1.5-2.5份、助溶剂2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60oC反应0.5-1.0 h后升温至120-135oC继续反应1-2 h后，降温至70-80℃ ，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2 h后，出料，即得所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体；所述过酸选自过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸；所述助溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚。

2.权利要求1所述的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合。

3.权利要求1所述的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。

4.权利要求1-3任一项所述的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于其固含量为53.5±0.2至54.5±0.2%，黏度为1830-1856 mpa.s，羟值为5.8±0.2，VOC含量为30-33 μg/g。

5.权利要求1-4任一项所述的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体在制漆、涂料中的应用。

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其制备方法。

背景技术

水性双组分聚氨酯主要是由水性羟基丙烯酸分散体中羟基官能团与羟基反应物水性多异氰酸酯固化剂固化交联而成。市面上绝大多数的羟基丙烯酸分散体多为单羟基基团，其羟基基团主要为带羟基的丙烯酸酯类单体引入，但是在一些特殊的工业领域中，往往需要更高的羟基含量，如果单单仅靠单羟基的丙烯酸酯类单体引入羟基，势必会增加很大的成本，通过特殊的廉价单体接枝引入羟基基团成为解决这一问题的重要手段。环氧基团的引入获得了羟基既增加了体系中羟基的含量，从而也使得树脂对底材的附着力大大的提高。

对羟基苯甲酸缩水甘油酯可以通过活性环氧基团与含活泼氢羧基的化合物反应将其结构引入树脂。本发明选用过酸类化合物既能提供活泼氢又能作为引发剂，通过一锅法制备得到一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的新型羟基丙烯酸分散体。本发明不仅合成工艺简便，而且制备得到的羟基丙烯酸分散体性能优异，其固含为53.5-54.5±2.0％，黏度为1830-1856mpa.s，羟值5.8±0.2，VOC含量 30-33μg/g。

发明内容

本发明提供一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其特征在于所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的制备方法包括如下步骤：

按重量份计，将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5-8份、过酸1.5-2.5份、助溶剂 2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60℃反应0.5-1.0h后升温至 120-135℃继续反应1-2h后，降温至70-80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。

所述过酸优选过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸；所述助溶剂优选乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚；所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合；所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。

本发明的另一实施方案提供上述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

按重量份计，将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5-8份、过酸1.5-2.5份、助溶剂 2-3份、丙烯酸酯类单体30-40份混匀，加热至50-60℃反应0.5-1.0h后升温至 120-135℃继续反应1-2h后，降温至70-80℃，加入中和剂，加去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体。

所述过酸优选过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸；所述助溶剂优选乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚；所述丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种混合；所述中和剂选自三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水或三丙胺中的一种或几种混合。

本发明上述制备方法制备得到的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其固含为53.5-54.5±2.0％，黏度为1830-1856mpa.s，羟值5.8±0.2， VOC含量30-33μg/g。

本发明的另一实施方案提供上述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体在制漆、涂料中的应用。

与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明选用过酸类化合物既能提供活泼氢又能作为引发剂，通过一锅法制备得到一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的新型羟基丙烯酸分散体；(2)本发明合成工艺中减少了反应试剂、助溶剂等的使用制备得到的羟基丙烯酸分散体性能优异，固含和羟值高、VOC含量少； (3)本发明制备得到的羟基丙烯酸分散体制漆的耐水、耐乙醇性能优异。

附图说明

图1是产品A的粒径分布图。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体(以下简称产品A)。

实施例2

将对羟基苯甲酸缩水甘油酯8g、间氯过氧苯甲酸2.5g、丙二醇丁醚3.0g、甲基丙烯酸甲酯18g、丙烯酸甲酯22g混匀，加热至60℃反应0.5h后升温至120℃继续反应2h后，降温至70℃，加入适量的三乙胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得所述对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体(以下简称产品B)。

实施例3

将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，直接加热至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品C。

实施例4

将叔碳酸缩水甘油酯(E10P)5g、间氯过氧苯甲酸1.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品D。

实施例5

将对羟基苯甲酸缩水甘油酯5g、间氯过氧苯甲酸0.5g、乙二醇丁醚2.0g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯10g混匀，加热至50℃反应1.0h后升温至135℃继续反应1h后，降温至80℃，加入适量的N,N二甲基乙醇胺中和，再加适量的去离子水搅拌分散1-2h后，出料，即得产品E。

产品A、B的粒径范围100-300nm，限于篇幅仅列出产品A的粒径分布图。

实施例6

采用旋转粘度计对各实施例分散体的黏度进行测量，采用160℃烘烤1h，测量分散体的固含。具体数据见表1。

表1

“-”表示未测定。

实施例7

将产品A、市售型号1121产品以及中国发明专利(申请号：201611200208.3) 实施例1(简称专利产品)的羟基丙烯酸分散体与多异氰酸酯固化剂交联制漆，作对比实验，具体数据见表2。

表2

由实施例6-7的测试结果可以看出，本发明制备的对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体，其固含、羟值较高，VOC含量低，且其制漆耐水、耐乙醇性能优越，可2天不起泡、不脱落、不变色，耐乙醇擦拭大于等于100 次。

一种对羟基苯甲酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸分散体及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。