专利摘要

本发明公开了一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇2%‑14%、聚乙二醇1%‑10%、丝胶蛋白1%‑40%、蛋白石页岩0.01%‑1%、余量为去离子水。通过超声发生器将蛋白石页岩均匀分散于聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。本发明提供的纳米纤维面膜具有比表面积高，吸附能力超强，能彻底清除紧肤深层污垢及油脂，使皮肤保持充分的清洁状态的功效，还能美白肌肤，与现有清洁面膜相比，使用方便性和舒适度大大提升。

权利要求

1.一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，其特征在于，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇2%-14%、聚乙二醇1%-10%、丝胶蛋白1%-40%、蛋白石页岩0.01%-1%、余量为去离子水；

所述聚乙烯醇为PVA1797型，醇解度96.0%-98.0%；所述聚乙二醇的分子量为2000-10000；

所述含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在去离子水中，80±5 ℃磁力搅拌8 h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶蛋白，50-60 ℃水浴溶解4 h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率220-260 W，超声0.5-1 h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

2.一种根据权利要求1所述的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在去离子水中，80±5 ℃磁力搅拌8 h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶蛋白，50-60 ℃水浴溶解4 h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率220-260 W，超声0.5-1 h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

3.根据权利要求2所述的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，其特征在于，静电纺丝的工艺条件为静电电压5-40kV，距离5-25cm，速度0.15mL/h-1.5mL/h。

说明书

技术领域

本发明涉及面膜技术领域，具体涉及一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高和对健康的追求日益高涨，再加上皮肤医学的高速发展，越来越多的人开始护肤，并注重化妆品的质量和功能性。面膜是脸部护肤用的化妆品，使用者将其贴附于脸部，通过面膜上具有特殊功效的美容液来对脸部进行涂敷并长时间保持在脸上，得到较好地美容、化妆效果。

现有的清洁面膜，主要有剥离型、涂抹型和贴片式三种。剥离型清洁面膜由于在剥离时对皮肤刺激和伤害较大，容易造成毛孔粗大和皮肤松弛，不宜经常使用。涂抹型清洁面膜以咖喱果冻和膏泥状为主，清洁力度较强，但在清洗过程中，容易干裂难以清洗，需要不断地摩擦拉扯脸部，长期使用容易造成刺激、皮肤不耐受、脸部出现泛红干燥等现象。贴片式清洁面膜以黑面膜为主，都是让纺布上附着含有吸附性的竹炭成分，通过一段时间贴在脸部渗透皮肤，达到吸附功能和短时间的护肤过程，对皮肤刺激较小，但是由于竹炭本身孔隙结构为方格状，所以在制成面膜的过程中纤维多孔性低，吸附毛孔污垢的能力较差，清洁力度较弱。

发明内容

针对现有的清洁面膜清洁力度不够、对皮肤刺激性大、使用体验差、清洗不方便的问题，本发明的目的在于提供一种能彻底清洁皮肤深层污垢及油脂、温和不刺激、使用方便的纳米纤维面膜。

本发明通过下述技术方案来实现：

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇2％-14％、聚乙二醇1％-10％、丝胶蛋白1％-40％、蛋白石页岩0.01％-1％、余量为去离子水。

进一步地，所述聚乙烯醇为PVA1797型，醇解度96.0％-98.0％。

进一步地，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000。

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在蒸馏水中，80±5℃磁力搅拌8h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶，50-60℃水浴溶解4h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率220-260W，超声0.5-1h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

进一步地，静电纺丝的工艺条件为静电高压5-40kV，距离5-25cm，速度0.15ml/h-1.5ml/h。

蛋白石页岩富含多种海底生物成份和矿物质，为人体肌肤所必须，蛋白石轻质页岩特有的纳米孔状结构，具有超凡的吸附能力，能彻底清除皮肤深层污垢及油脂，使皮肤保持充分的清洁状态，以进一步吸收其他营养护肤成份。

聚乙烯醇是一种用途广泛的水溶性高分子聚合物，具有良好的水溶性、成膜性、黏结力以及卓越的耐油脂和耐溶剂等性能，且无毒无味，对皮肤无刺激性，不会引起皮肤过敏的化合物。

丝胶蛋白的主要成分是丝氨酸，此外还有天门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸。作为天然蛋白，丝胶的生物相容性、亲和性已得到公认。丝胶蛋白具有保湿、抗菌、抗氧化、抗凝血以及促进细胞粘附和增殖等生物特性，对促进烧伤或创伤伤口处的细胞生长具有良好的作用。不仅如此，丝胶具有亲水性和可降解性，是理想的生物医用材料。

采用聚乙二醇(PEG)无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性，在常温下可通过无定形态到结晶态的转变而获得较大的相变焓，并以潜热的形式吸收、储存、释放，可作为相变储能功能基团。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

(1)本发明提供的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，通过静电纺得到的纳米纤维具有极高的比表面积，孔隙率高，同时由于蛋白石页岩地均匀分布在纤维表面及内部，不会发生聚集，与纳米纤维结合牢固，制备及使用过程中不易流失，吸附能力超强，所用聚乙二醇不仅作为相容剂及保湿剂，由于在常温下可通过无定形态到结晶态的转变而获得较大的相变焓，贴敷于皮肤上时，能够促进皮肤升温，使毛孔扩大，血液循环加快，因而能吸附深层污垢和油脂、黑头，清洁力度远远大于现有贴片式竹炭黑面膜；

(2)本发明提供的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，添加的丝胶蛋白具有优异的调湿、保湿性、生物相容性、抗氧化性以及促进细胞粘附与增殖的作用，此外还具有天然抗菌功效，使得含蛋白石页岩的纳米纤维面膜在深层清洁的同时，能够起到消炎、抗过敏的功效，具有调湿、保湿作用，防止皮肤干燥、瘙痒，抑制皮肤黑色素形成，起到美白作用，丝胶中的氨基酸可以被皮肤吸收，补充营养，收缩毛孔，使皮肤保持白皙、柔软、光滑、富有弹性；

(3)本发明提供的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜采用静电纺丝技术制备，能够有效调控纤维的精细结构，由于蛋白石页岩和丝胶蛋白均具有天然的抑菌功效，因此不需添加防腐剂，成本低，温和不刺激，使用时只需清洁皮肤后，采用清水喷洒在纳米纤维面膜上，直接敷在脸上即可，与现有清洁面膜相比，使用方便性和舒适度大大提升。

附图说明

图1为实施例2制备所得含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合附图及具体实施例进行详细描述。

实施例1

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇12％、聚乙二醇1％、丝胶蛋白25％、蛋白石页岩0.02％、余量为去离子水。

进一步地，所述聚乙烯醇为PVA1797型，醇解度96.0％-98.0％。

进一步地，所述聚乙二醇的分子量为10000。

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在蒸馏水中，80±5℃磁力搅拌8h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶，50-60℃水浴溶解4h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率220W，超声1h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

进一步地，静电纺丝的工艺条件为静电高压5-40kV，距离5-25cm，速度0.15ml/h-1.5ml/h。

实施例2

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇8％、聚乙二醇2％、丝胶蛋白30％、蛋白石页岩0.06％、余量为去离子水。

进一步地，所述聚乙烯醇为PVA1797型，醇解度96.0％-98.0％。

进一步地，所述聚乙二醇的分子量为4000。

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在蒸馏水中，80±5℃磁力搅拌8h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶，50-60℃水浴溶解4h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率240W，超声0.7h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

进一步地，静电纺丝的工艺条件为静电高压5-40kV，距离5-25cm，速度0.15ml/h-1.5ml/h。

实施例3

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，由以下质量分数的原料制成：聚乙烯醇4％、聚乙二醇10％、丝胶蛋白13％、蛋白石页岩0.8％、余量为去离子水。

进一步地，所述聚乙烯醇为PVA1797型，醇解度96.0％-98.0％。

进一步地，所述聚乙二醇的分子量为2000。

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液的制备：将聚乙烯醇及聚乙二醇各自溶解在蒸馏水中，80±5℃磁力搅拌8h以上，配制成溶液，再将两种溶液按比例混合，冷却，加入丝胶，50-60℃水浴溶解4h，冷却得聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液；

步骤二、静电纺丝液的制备：开启超声发生器，将蛋白石页岩加入聚乙烯醇、聚乙二醇、丝胶蛋白共混溶液中，功率260W，超声0.5h，使蛋白石页岩分散均匀，得静电纺丝液；

步骤三、含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的制备：经静电纺丝技术，使用面膜用无纺布基材作为接收屏，制备得到含蛋白石页岩的纳米纤维面膜。

进一步地，静电纺丝的工艺条件为静电高压5-40kV，距离5-25cm，速度0.15ml/h-1.5ml/h。

图1为实施例2所得含蛋白石页岩的纳米纤维面膜的扫描电子显微镜图，可以看出，蛋白石页岩纳米颗粒在纤维表面及内部均匀分布，纤维表面比较光滑，没有串珠现象，直径分布也很均匀。

对比例1

除不含蛋白石页岩外，其余同实施例2。

对比例2

除不含聚乙二醇外，其余同实施例2。

对比例3

除不含丝胶蛋白外，其余同实施例2。

临床试验

1对象和方法

1.1研究对象：纳入标准：①18～35岁面部皮肤有出油，色素沉着，肤色灰暗等现象的女性受试者；②自愿参加本研究并签署知情同意书。排除标准：①对本产品中任何成分有过敏史者；②妊娠或哺乳期妇女；③近期使用过(内服或外用)类固醇类药物或抗组胺类药物者；④有系统性疾病或皮肤病者；⑤不能按要求使用本产品者；⑥不能按时随访者。

1.2研究方法

1.2.1护肤品来源及种类：市售具有清洁功能的竹炭黑面膜；本发明实施例1～3制备得到的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜；对比例1～3制备得到的纳米纤维面膜。

1.2.2受试者分组方法：按随机数字表将所有受试者随机分为7组，即对照组、试验组1～3、对比组1～3。对照组人数30，试验组1人数29，试验组2人数30，试验组3人数29，对比组1人数32，对比组2人数29，对比组3人数28，选择油脂腺丰富的前额为受试部位，三组受试者均于每日睡前洁面后前额涂敷相应的面膜，对照组使用市售具有清洁功能的竹炭黑面膜，试验组使用本发明实施例1～3制备得到的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜，对比组使用对比例1～3制备得到的纳米纤维面膜。整个研究持续12周，期间前额不使用其他清洁及美白产品。

1.2.3清洁度测试及照片留取：于试验前(W0)分别测试受试者前额皮肤的水分含量、油脂含量、细腻度、光滑度、有害细菌含量，2周后(W2)、4周后(W4)、8周后(W8)、12周后(W12)再分别测试上述各项，并以各组试验前(W0)测试结果为基准进行比较，以“+”表示提高，“－”表示降低，“0”表示无明显变化，每次测试前均用数码相机(Coolpix 5700，Nikon，日本)留取受试者前额正位的照片。

1.2.4皮肤美白评估

于W2、W4、W8、W12由一位未参加本试验的皮肤科医生根据照片对受试者前额皮肤色泽的改善程度进行评价，分为明显改善、中度改善、轻度改善及无改善四个等级。

3结果

3.2皮肤清洁度测试结果见表1。

表1三组受试者前额皮肤测试结果统计

3.3皮肤美白评估结果见表2。

表2三组受试者前额皮肤色泽改善效果统计

本试验发现试验组与对照组的皮肤测试结果及色泽改善效果统计均有统计学差异(P＜0.05)，且使用本申请试验组1～3的试验者皮肤有不同程度的改善，说明本申请提供的含蛋白石页岩的纳米纤维面膜可彻底清洁皮肤，减少油脂分泌，具有保湿、美白、抗菌功效，且随着使用时间延长，效果增加，皮肤细腻度和光滑度均得到提高。

从试验组1～3与对比组1～3的皮肤测试结果表1和皮肤色泽改善效果表2中的数据可知，试验组1～3的各项测试结果及皮肤色泽改善效果均优于对比组，对比组1不含蛋白石页岩，面膜的清洁效果大大降低，抗菌性也减弱，由于清洁不彻底，皮肤从丝胶蛋白中吸收的营养少，色泽改善效果也比较差；对比组2不含聚乙二醇，面膜的相容性下降，使用时毛孔不易打开，导致清洁、保湿及色泽改善效果变差；对比组3不含丝胶蛋白，清洁功效下降不明显，但抗菌效果较差，保湿及美白功效无法实现。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

一种含蛋白石页岩的纳米纤维面膜及其制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。