专利摘要

本发明涉及一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征是制备了一种具有对电磁辐射产生反射作用的物质聚苯乙烯，然后将聚苯乙烯与棉浆粕溶于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液制得纺丝液；纺丝液进入纺丝系统，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成纤维；纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制备得到防电磁辐射莱赛尔纤维。本发明制备的莱赛尔纤维主要强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近，是一种合格的莱赛尔纤维。本发明制备的莱赛尔纤维纺制成莱赛尔纤维织物，其屏蔽率范围分别在高于99％，其屏蔽效能范围分别在26～32dB。根据GB/T26383—2011屏蔽效能要求，本发明制备的防电磁辐射莱赛尔纤维的防护等级属于C级，具有明显的防电磁辐射性能。

权利要求

1.一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶；在冰盐浴下将其在－250～－1000Pa下抽真空30～60min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次；在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度60～80℃进行反应，反应时间为3～4小时，加入5～10倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯；聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相；测得聚苯乙烯的Mn＝5000～20000，分布指数Mw/Mn在1.20～1.50之间；

(2)纺丝液的制备：将质量分数为49～54％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液减压蒸馏至82～92％，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨溶于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，棉浆粨的质量与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液体积的浴比为1g︰12～16mL，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3～5小时，制得均匀的纺丝液，所述纺丝液质量分数为12～15％；

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度、纺丝速度、喷丝板孔径和孔毛细管长设定为合适值；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为在合适温度下10～14％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液；

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入一定浓度的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰12～16；

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入一定浓度的漂白剂溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰24～28；

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3～4小时，浴比1︰20～25；

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入一定浓度的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维。

2.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量比例关系为50～100mL︰5～10mL︰1～3g︰1～3g。

3.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰25～35。

4.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm。

5.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中凝固浴温度为0～14℃。

6.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中乙醇溶液的浓度为85～92％。

7.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中漂白剂溶液的浓度为0.1～0.3g/L。

8.根据权利要求1所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(7)中油浴溶液的浓度为3～4g/L。

说明书

技术领域

本发明属于防电磁辐射纺织品技术领域，具体涉及一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法。

背景技术

根据国际人造丝及合成纤维标准局(BISFA)的定义，以天然纤维素为原料，用有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝工艺制备的纤维素纤维为莱赛尔(Lyocell)纤维。莱赛尔纤维原料可再生、生产环节无污染，具有可观的社会经济效益，其被称为21世纪最具发展潜力的新型低碳环保纤维。莱赛尔纤维具有天然纤维的吸湿性、染色性、服用舒适性和合成纤维的高强度等优异性能，是理想的服用纤维。

随着社会生活水平的提高，人们对纺织品的要求也越来越高。于是，各种具有特殊功能的纺织品出现了，如：防辐射、抗菌、防水防油和单向导汗等特殊功能的纺织品被研发出来，并成功推向市场。莱赛尔纤维作为一种非常优良的纤维材料，其在各方面均表现了优异的性能，但是，其在防电磁辐射领域还是空白，有待进一步弥补此方面的不足。关于电磁辐射危害健康的问题，很多国家开始了深入的研究，发表了大量的研究成果，大多数科学家认为人长期受电磁辐射，易导致白内障、青光眼、中枢神经系统机能障碍、妇女流产、子代先天畸形、白血病、肿瘤等病症，但对这些病症的机理尚不十分清楚。因此，电磁辐射的危害不容忽视。

目前，研究防辐射织物的报道也较多，如：中国专利申请号200910088117.9公布了一种防电磁辐射的衣物，所述织物中的纱线含有包芯纱，包芯纱以镀银纤维等作为芯纱。此方法制备的衣物由于包芯纱的存在，其舒适度有待进一步提高。中国专利申请号201410742684.2公布了防电磁辐射织物涂层胶及其制备方法，该发明的防电磁辐射织物涂层胶是将苯乙烯、丙烯酸等通过聚合反应制成乳液，然后与聚苯胺等复配制得。但是，该防电磁辐射织物涂层胶经过多次水洗后，该涂层胶有可能被洗掉，从而，织物的防电磁辐射性能会削弱。一般情况下，防辐射织物的制备方法主要有如下四种：(1)将金属丝和纱线编织在一起；(2)将金属纤维纺入纱线内部；(3)使用金属化纤维金属化纤维是指表面具有用涂层或镀层方法形成导电膜的纤维；(4)开发本体导电性单体和聚合物。要想使莱赛尔纤维具有防电磁辐射的性能，上述四种方法均可尝试，但由于莱赛尔纤维的特殊结构，在不破坏莱赛尔纤维特殊性能的情况下，采用此四种方法实现其防电磁辐射性能难度很大，需另寻新的方法。

发明内容

本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法。本发明在纤维素纤维中混入一种具有对电磁辐射产生反射作用的物质，此物质为聚苯乙烯，聚苯乙烯凭借低电阻导电性能对电磁辐射产生反射作用，在导体内产生与原电磁辐射相反的电流和磁极化，形成一个屏蔽空间，从而减弱外来电磁辐射的危害。

本发明所述的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯(mL)、氯化苄(mL)、氯化亚铜(g)和2，2ˊ–联吡啶(g)的用量比例关系为50～100︰5～10︰1～3︰1～3；在冰盐浴下将其在—250～—1000Pa下抽真空30～60min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次；在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度60～80℃进行反应，反应时间为3～4小时，加入5～10倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯；聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相；测得聚苯乙烯的Mn＝5000～20000，分布指数(Mw/Mn)在1.20～1.50之间；

(2)纺丝液的制备：将质量分数为49～54％的NMMO水溶液减压蒸馏至82～92％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰25～35，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰12～16，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3～5小时，制得质量分数为12～15％的均匀纺丝液；

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为10～14％的NMMO水溶液，凝固浴温度为0～14℃；莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示；

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为85～92％的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰12～16；

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3～4小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰24～28；

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3～4小时，浴比1︰20～25；

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维。

本发明具有如下显著特点：

(1)本发明制备的防电磁辐射莱赛尔纤维干断裂强度介于42～43cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14.5％之间；防电磁辐射莱赛尔纤维湿断裂强度介于26～28cN/tex之间，其纤维湿断裂伸长率介于16.5％～17.5％之间，其主要强力性能与市场采购的莱赛尔纤维的强力性能接近。本发明制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。

(2)本发明制备的防电磁辐射莱赛尔纤维织物的屏蔽率范围高于99％，其屏蔽效能范围分布在26～32dB。根据GB/T 26383—2011屏蔽效能要求，本发明制备的防电磁辐射莱赛尔纤维的防护等级属于C级，具有明显的防电磁辐射性能。本发明制备的莱赛尔纤维经过20次水洗后，其防护等级仍属于C级。

(3)本发明采用NMMO同时溶解纤维素和聚苯乙烯，然后将其纺丝，制成莱赛尔纤维。聚苯乙烯凭借低电阻导电性能对电磁辐射产生反射作用，在导体内产生与原电磁辐射相反的电流和磁极化，形成一个屏蔽空间，从而减弱外来电磁辐射的危害。本制备方法制备的莱赛尔纤维具有较强的防电磁辐射性能，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。

附图说明

图1莱赛尔纤维纺丝设备流程图(1.纺丝流体；2.导丝辊；3.凝固浴；4.导丝辊；5.卷绕辊；6.喷丝头；7.导管；8.计量泵；9.静态混合器；10.过滤器；11.计量区；12.排气孔；13.螺杆；14.料斗；15.搅拌叶；16.悬浮液)

具体实施方式

以下所述实施例详细说明了本发明。

实施例1

本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量分别为50mL、5mL、1g和1g。在冰盐浴下将其在—250Pa下抽真空30min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次。在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度60℃进行反应，反应时间为3小时，加入5倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn＝12500，分布指数(Mw/Mn)为1.36。

(2)纺丝液的制备：将质量分数为51.9％的NMMO水溶液减压蒸馏至85％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰25，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰12，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解4小时，制得质量分数为13％的均匀纺丝液。

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在105℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为35m/min，喷丝板孔径为105μm，孔毛细管长400μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为11％的NMMO水溶液，凝固浴温度为5℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为86％的乙醇溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为室温，浴比1︰12。

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.15g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3.5小时，溶液温度为55℃，浴比1︰25。

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰20。

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰15。

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维a。

实施例2

本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量比例关系为60mL、6mL、2g和2g。在冰盐浴下将其在—800Pa下抽真空35min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次。在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度70℃进行反应，反应时间为3.5小时，加入6倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn＝13600，分布指数(Mw/Mn)为1.42。

(2)纺丝液的制备：将质量分数为53.1％的NMMO水溶液减压蒸馏至90％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰30，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰14，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为14％的均匀纺丝液。

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在105℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为9cm，纺丝速度为55m/min，喷丝板孔径为115μm，孔毛细管长500μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO水溶液，凝固浴温度为8℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为90％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰15。

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.15g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3.5小时，溶液温度为53℃，浴比1︰28。

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰20。

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰15。

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维b。

实施例3

本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量比例关系为70mL、7mL、3g和3g。在冰盐浴下将其在—900Pa下抽真空40min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次。在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度70℃进行反应，反应时间为3.5小时，加入7倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn＝17600，分布指数(Mw/Mn)为1.48。

(2)纺丝液的制备：将质量分数为52.5％的NMMO水溶液减压蒸馏至90％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰30，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰13，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为14％的均匀纺丝液。

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为855m/min，喷丝板孔径为105μm，孔毛细管长380μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为13％的NMMO水溶液，凝固浴温度为9℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为90％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰15。

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3.5小时，溶液温度为55℃，浴比1︰28。

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰22。

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰18。

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维c。

实施例4

本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量比例关系为80mL、8mL、3g和3g。在冰盐浴下将其在—900Pa下抽真空60min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次。在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度75℃进行反应，反应时间为3小时，加入9倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn＝17900，分布指数(Mw/Mn)为1.29。

(2)纺丝液的制备：将质量分数为53.4％的NMMO水溶液减压蒸馏至86％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰30，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰15，在反应釜中于120℃真空搅拌溶解3小时，制得质量分数为15％的均匀纺丝液。

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为9cm，纺丝速度为55m/min，喷丝板孔径为100μm，孔毛细管长700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12％的NMMO水溶液，凝固浴温度为10℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为88％的乙醇溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为室温，浴比1︰16。

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为4小时，溶液温度为55℃，浴比1︰24。

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为4小时，浴比1︰25。

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为85℃，时间为4小时，浴比1︰20。

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维d。

实施例5

本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：

(1)聚苯乙烯的制备：在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶，其中，苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2，2ˊ–联吡啶的用量比例关系为100mL、10mL、3g和3g。在冰盐浴下将其在—1000Pa下抽真空60min，然后升至室温，通入氮气，如此反复三次。在氮气保护下，装上冷凝器、温度计和搅拌，升温至反应温度80℃进行反应，反应时间为4小时，加入10倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出，过滤，沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试：聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定，聚苯乙烯为标样，THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn＝19500，分布指数(Mw/Mn)为1.48。

(2)纺丝液的制备：将质量分数为50.1％的NMMO水溶液减压蒸馏至92％的NMMO水溶液，将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液，其中，聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰35，棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰12，在反应釜中于130℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为15％的均匀纺丝液。

(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为55m/min，喷丝板孔径为50μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为11％的NMMO水溶液，凝固浴温度为7℃。莱赛尔纤维纺丝设备流程图如图1所示。

(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为室温，浴比1︰12。

(5)纤维的漂白：将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为55℃，浴比1︰24。

(6)纤维的水洗：将步骤(5)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰22。

(7)纤维的上油：将步骤(6)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰18。

(8)纤维的烘干：将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维e。

性能评价实例：

对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的防电磁辐射莱赛尔纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，防电磁辐射莱赛尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的莱赛尔纤维来自于绍兴丹澳纺织品有限公司。

表1防电磁辐射莱赛尔纤维a、b、c、d、e和采购的莱赛尔纤维的力学性能

从表1可见，防电磁辐射莱赛尔纤维干断裂强度介于42～43cN/tex之间，略低于采购的莱赛尔纤维，防电磁辐射莱赛尔纤维干断裂伸长率介于13％～14.5％之间，略高于采购的莱赛尔纤维；防电磁辐射莱赛尔纤维湿断裂强度介于26～28cN/tex之间，低于采购的莱赛尔纤维，防电磁辐射莱赛尔纤维湿断裂伸长率介于16.5％～17.5％之间，略高于采购的莱赛尔纤维。从力学性能的测试结果来看，本发明制备的防电磁辐射莱赛尔纤维的主要力学性能与绍兴丹澳纺织品有限公司的莱赛尔纤维比较接近，由此可见，本发明制备的纤维素纤维是一种合格的莱赛尔纤维。

为了更好地检测本发明中制备的防电磁辐射莱赛尔纤维的防电磁辐射性能，将本发明中上述具体实施例1～5制备得到的防电磁辐射莱赛尔纤维a、b、c、d、e和采购的莱赛尔纤维采用相同的工艺，将其纺制成防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e(简称织物a、b、c、d、e)和采购的莱赛尔纤维织物。参考GB/T 22583—2009《防辐射针织品》的具体测试方法，测试试样不少于20个，取测试平均值，测试结果如表2所示。

表2防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e和采购的莱赛尔纤维织物的屏蔽效能

从表2可见，防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e的屏蔽率范围均高于99％，而采购的莱赛尔纤维织物的屏蔽率只有18.7％。防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e的屏蔽效能范围分布在26～32dB，而采购的莱赛尔纤维织物的屏蔽效能只有5.66dB。根据GB/T26383—2011屏蔽效能要求(如表3)，说明本发明制备的织物具有防电磁辐射性能。根据表3的要求，本发明制备的莱赛尔纤维的防护等级属于C级。

表3 GB/T 26383—2011屏蔽效能要求

为了更好地检测本发明中制备的莱赛尔纤维防电磁辐射性能的受水洗的影响，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e进行标准洗涤，将其经过20次水洗后，再次测试其防电磁辐射性能，测试结果如表4。

表4经过20次水洗后防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e的屏蔽效能

从表4可见，经过20次水洗后，防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e的屏蔽率范围仍均高于99％；防电磁辐射莱赛尔纤维织物a、b、c、d、e的屏蔽效能范围分布在23～30dB。根据GB/T 26383—2011屏蔽效能要求(如表3)，本发明制备的莱赛尔纤维经过20次水洗后，其防护等级仍属于C级。

一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。