专利摘要

一种基于复合振动技术制备纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的方法，将纳米氧化铝与铝粉末按质量比1:1～1:2混合以50～60rpm球磨45～50h，之后加入镁粉末球磨20～25h，三者质量比4:4:3～4:8:3；将铝合金放入粘土坩锅内熔化，720～750℃保温10～15min；将铝合金熔体温度降至半固态温度区间，按纳米氧化铝为铝合金浆料的1～5wt.%的量，将上述混后粉末以1～1.5g/min加入到铝合金浆料中，同时300～400rpm机械搅拌，之后再搅拌15～20min；将浆料温度升至680～700℃，20KHz、1000W超声5～10min，之后再将熔体温度以5～15℃/min降至半固态温度区间，20KHz、600～1000W超声处理。本发明得到的铝基纳米复合材料组织中初生ɑ-Al相细小且分布均匀，纳米氧化铝颗粒分布均匀，无团聚现象，工艺成本低、安全可靠、操作方便。

权利要求

1.一种基于复合振动技术制备纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的方法，其特征是按以下步骤：

（1）将纳米氧化铝与铝粉末混合进行球磨45～50h，其中氧化铝与铝粉末的质量比为1:1～1:2，球磨速度为50～60rpm，球磨结束后，加入镁粉末继续球磨20～25h，其中纳米氧化铝、铝粉末、镁粉末的质量比为4:4:3～4:8:3；

（2）将铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度720～750℃保温10～15min；

（3）将步骤（2）的铝合金熔体温度降至半固态温度区间，按纳米氧化铝的加入量为铝合金浆料的1～5wt.%的量，将步骤（1）所得的混后粉末以1～1.5g/min的速度加入到铝合金浆料中，同时以300～400rpm的转速机械搅拌铝合金浆料，之后继续搅拌15～20min；

（4）将步骤（3）得到的浆料温度升至680～700℃后，超声处理5～10min，超声频率20KHz、功率1000W；之后再将熔体温度以5～15℃/min速度降至半固态温度区间，并施加超声处理，超声频率20KHz、功率600～1000W；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

2.根据权利要求1所述的基于复合振动技术制备纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的方法，其特征是所述的纳米氧化铝、铝粉末及镁粉末的颗粒尺寸为纳米铝化铝30～100nm，铝粉末58～75μm，镁粉末58～75μm。

说明书

技术领域

本发明属于金属材料制备领域，特别涉及铝基复合材料半固态浆料的制备方法。

背景技术

半固态合金在成形过程中充型平稳，产生的热应力低，缩孔、缩松缺陷少，净近成形。颗粒增强铝基复合材料具有比强度、比刚度高、高耐磨性等许多优点。氧化铝（Al₂O₃）因其具有良好的物理化学，机械及热性能，是理想的增强相，为广大学者所关注。微米颗粒可以改善基体的屈服强度及极限抗压强度，但使基体的延展性变差。纳米颗粒能在保持较低含量下明显提高基体的弹性模量、屈服强度、抗磨性及高温蠕变性，因而逐渐受到重视。但是通过传统的工艺制备纳米复合材料存在纳米颗粒易团聚、含量不高、工艺复杂、成型受限等问题，这将阻碍其进一步的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于复合振动技术制备纳米氧化铝颗粒增强铝基复合材料半固态浆料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的制备方法包括以下步骤。

（1）将纳米氧化铝与铝粉末混合进行球磨45～50h，其中氧化铝与铝粉末的质量比为1:1～1:2，球磨速度为50～60rpm。球磨结束后，加入镁粉末继续球磨20～25h，其中纳米氧化铝、铝粉末、镁粉末的质量比为4:4:3～4:8:3。

（2）将铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度720～750℃保温10～15min。

（3）将步骤（2）的铝合金熔体温度降至半固态温度区间，按纳米氧化铝的加入量为铝合金浆料的1～5wt.%的量，将步骤（1）所得的混后粉末以1～1.5g/min的速度加入到铝合金浆料中，同时以300～400rpm的转速机械搅拌铝合金浆料，之后继续搅拌15～20min。

（4）将步骤（3）得到的浆料温度升至680～700℃后，超声处理5～10min，超声频率20KHz、功率1000W；之后再将熔体温度以5～15℃/min速度降至半固态温度区间，并施加超声处理，超声频率20KHz、功率600～1000W；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

本发明人研究发现机械搅拌产生的涡流可以很好地分散微米颗粒。微米铝颗粒与铝合金熔体有很好的润湿性且在外力作用下很容易被陶瓷粒子压入。半固态浆料的粘度比液态合金大得多，陶瓷粒在其中不易上浮或者下沉。超声产生的空化、声流有助于颗粒的分散。镁的加入可以消耗纳米颗粒表面的气体层，或者直接跟氧化铝反应生成与基体材料有良好晶格关系的尖晶石，可以大大改善纳米颗粒与熔体的润湿性，有利于改善纳米颗粒在熔体中的分布，化学反应如下：2Mg + O₂=MgO，3Mg + 4Al₂O₃ = 3MgAl₂O₄ + 2Al。

本发明所述的纳米氧化铝、铝粉末及镁粉末的颗粒尺寸优选纳米铝化铝30～100nm，铝粉末58～75μm，镁粉末58～75μm。

本发明得到的铝基纳米复合材料组织中初生ɑ-Al相细小且分布均匀，纳米氧化铝颗粒分布均匀，无团聚现象。此工艺成本低、简单；安全可靠；操作方便。

附图说明

图1为本发明制备制备的半固态A356铝基纳米复合材料浆料的显微组织。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1。

（1）将纳米氧化铝（100nm）与铝粉末(75μm)混合进行球磨45h，其中纳米氧化铝与铝粉末的质量比为1:1，球磨速度为50rpm。球磨结束后，加入镁粉末继续球磨20h，其中氧化铝、铝粉末、镁粉末的质量比为4:4:3。

（2）将6063铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度720℃保温10min。

（3）将步骤（2）的6063铝合金熔体温度降至650℃，按纳米氧化铝的加入量为铝合金浆料的1wt.%的量，将步骤（1）的混合粉末以1g/min速度加入到6063铝合金浆料中，同时引入机械搅拌到铝合金浆料中，搅拌速度为300rpm，之后继续搅拌处理15min。

（4）将步骤（3）得到的浆料温度升至680℃，超声处理5min，超声频率20KHz、功率1000W；之后再将熔体温度以10℃/min速度降至652℃，并施加超声处理，超声频率20KHz、功率1000W；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

实施例2。

（1）将纳米氧化铝(100nm)与铝粉末(75μm)混合进行球磨50h，其中纳米氧化铝与铝粉末的质量比为1:1，球磨速度为55rpm。球磨结束后，加入镁粉继续球磨25h，其中氧化铝、铝粉末、镁粉末的质量比为4:4:3。

（2）将7075铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度730℃保温15min。

（3）将步骤（2）的熔体温度降至635℃时，按纳米氧化铝的加入量为铝合金浆料的3wt.%的量，将步骤（1）的混合粉末1.5g/min加入到铝合金浆料中，同时引入机械搅拌到铝合金浆料中，搅拌速度为350rpm，之后继续搅拌处理20min。

（4）将步骤（3）得到的浆料温度升至700℃，超声处理10min，超声频率20KHz、功率1000W；之后再将熔体温度以5℃/min速度降至638℃，并施加超声处理，超声频率20KHz、功率600W；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

实施例3。

（1）将纳米氧化铝(100nm)与铝粉末(75μm) 混合进行球磨50h，其中纳米氧化铝及铝粉末的质量比为1:1，球磨速度为60rpm。球磨结束后，加入镁粉继续球磨20h，其中氧化铝、粉末、镁粉末的质量比为4:4:3。

（2）将A356铝合金放入粘土坩锅内加热、熔化，在温度720℃保温15min。

（3）将步骤（2）的熔体温度降至605℃，按纳米氧化铝的加入量为铝合金浆料的1wt.%的量，将步骤（1）的混合粉末1g/min加入到铝合金浆料中，同时引入机械搅拌到铝合金浆料中，搅拌速度为380rpm，之后继续搅拌处理15min。

（4）将步骤（3）得到的浆料温度升至700℃，超声处理5min，超声频率20KHz、功率1000W；之后再将熔体温度以5℃/min速度降至607℃，并施加超声处理，超声频率20KHz、 功率800W；即可获得纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料。

附图1为实施例3条件下获得的的半固态A356铝基纳米复合材料浆料的组织，图中可见，所获得的铝基复合材料组织中没有粗大的树枝初生晶出现，初生ɑ-Al相被超声空化效应产生的强大冲击力击碎，明显细化。超声空化、声流及镁的反应润湿作用使得纳米氧化铝粉末在熔体中均匀分布。

一种基于复合振动技术制备纳米氧化铝增强铝基复合材料半固态浆料的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。