专利摘要

一种制备原位Al3Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料的方法，将冰晶石粉与钛粉按1.1~1.5:1的质量比均匀混合、烘干；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚过热至800~820℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体间歇超声，每次1~2s，每次超声释放2.0~2.5s，超声功率1.0~2.0kw，频率20kHz，总时间3~9min，超声的同时每隔30~40s用钟罩将铝箔包覆的冰晶石粉与钛粉混合粉末分批压入熔体，加入总量占铝合金熔体质量2.1wt.%~15.0wt.%，每批加入量为总加入量的10wt.%~15wt.%，边超声边搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，冷却后取样。本发明工艺操作简便，成本也低，安全可靠，复合材料组织显著改善，晶粒为细小枝晶状、蔷薇状甚至近球状，Al3Ti增强相呈细小块状、颗粒状，尺寸达亚微米级，分布较弥散。

权利要求

1.一种制备原位Al₃Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料的方法，其特征是将冰晶石粉与钛粉按1.1~1.5:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至800~820℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为1~2s，每次超声释放时间为2.0~2.5s，超声功率为1.0~2.0kw，超声频率为20kHz，超声总时间为3~9min，超声的同时每隔30~40s时间用钟罩将铝箔包覆的上述冰晶石粉与钛粉混合粉末分批压入熔体，加入总量占铝合金熔体质量的2.1wt.%~15.0wt.%，每小批的加入量按总加入量质量分数的10wt.%~15wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样。

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域。

背景技术

利用原位合成法来制备铝基复合材料现已成为诸多学者研究的热点。而复合材料凝固组织中增强相的形貌、尺寸、分布状况对材料性能均有较大的影响，所以如何在铝合金基体中获得细小、均匀分布的增强颗粒及良好的微观组织对提高复合材料的力学性能至关重要。未经超声处理制备的复合材料组织粗大、颗粒分散性不好，尺寸也较大，而高能超声作为一种熔体处理工艺，可以起到均匀化组织、细化增强颗粒的作用，从而在一定程度上提高材料的综合性能。因此，如何有效地将原位合成工艺与超声技术相结合来制备性能较好的复合材料已成为一大研究热点。而Al₃Ti是一种非常理想的原位增强相，具有密度低、熔点高、弹性模量高、高温抗氧化性能好、热膨胀系数与基体合金的差别小等优点。有研究表明，在熔体中施加超声会产生瞬时的局部高温和高压，而长时间连续超声会使熔体附加的热影响更大，整体熔体温度的上升可能会带来一些有害的化学反应，这将导致熔体质量的恶化。同时，由于连续超声导致熔体温度的持续上升，使得熔体粘度下降，在连续超声作用下原来已经被分散的Al-Ti原子团会由于强烈的碰撞重新聚集，最终导致Al₃Ti颗粒的偏聚、粘结。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备原位Al₃Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的制备方法按如下步骤。

首先将冰晶石粉与钛粉按1.1~1.5:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至800~820℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为1~2s，每次超声释放时间为2.0~2.5s，超声功率为1.0~2.0kw，超声频率为20kHz，超声总时间为3~9min，超声的同时每隔30~40s时间用钟罩将铝箔包覆的上述冰晶石粉与钛粉混合粉末分批压入熔体，加入总量占铝合金熔体质量的2.1wt.%~15.0wt.%，每小批的加入量按总加入量质量分数的10wt.%~15wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样。

将钛粉和冰晶石粉按一定的比例加入Al-Si-Cu合金熔体中能更好地合成Al₃Ti增强相，熔体中发生的主要化学反应有：3Al + Ti = Al₃Ti，2Na₃AlF₆ + Al₂O₃ = 3Na₂O + 4Al + 6F₂↑。冰晶石的加入主要有两个作用：一方面它与钛粉均匀混合加大了反应物的体积，从而增加了钛粉与铝液的接触面积，相对改善了混合物在熔体中的均匀分散性，使反应更充分；另一方面它还能消除铝液表面因氧化产生的氧化铝薄膜，增加熔体的流动性，从而加快原位反应的进程。而间歇式超声又有效防止了超声对熔体的附加热影响，避免了已经被分散的Al-Ti原子团的团聚，从而达到分散均匀的目的。本发明将钛粉和冰晶石粉作为反应体系，将高能间歇超声处理技术与原位合成技术相结合制备了Al₃Ti颗粒增强铝基复合材料。

本发明得到的复合材料组织得到了显著的改善，晶粒由原来的粗大树枝状变为了细小枝晶状、蔷薇状甚至近球状，而生成的Al₃Ti增强相呈细小块状、颗粒状，尺寸达到亚微米级，分布也较弥散，这将有利于提高铸件的综合性能。而且此工艺操作简便，成本也低，安全可靠。

附图说明

图1为本发明实施例2条件下制备的原位Al₃Ti颗粒增强铝基复合材料的光学显微组织形貌。

具体实施方式

本发明将通过以下实施实例作进一步说明。

以下实施例所用Al-Si-Cu合金，其中Si的质量百分比为10.5%~11.5%，Cu的质量百分比为3.0%~3.5%，余量为Al。

实施例1。

首先将冰晶石粉与钛粉按1.1:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至800℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为2s，每次超声释放时间为2.0s，超声功率为1.0kw，超声频率为20kHz超声总时间为3min，超声的同时每隔30s用钟罩将铝箔包覆的上述冰晶石粉与钛粉混合粉末（加入总量占铝合金熔体质量的2.1wt.%）分批压入熔体，每小批的加入量按总加入量质量分数的10wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样。

实施例2。

首先将冰晶石粉与钛粉按1.2:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至820℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为1.5s，每次超声释放时间为2.5s，超声功率为1.5kw，超声频率为20kHz，超声总时间为6min，超声的同时每隔32s用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用混合粉末（加入总量占铝合金熔体质量的6.6wt.%）分批压入熔体，每小批的加入量按总加入量质量分数的12wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样，见附图1。从附图1中可以看出，复合材料显微组织得到了显著的改善，晶粒变为了细小枝晶状、蔷薇状、颗粒状甚至近球状，分布也十分均匀，而且生成的Al₃Ti颗粒尺寸细小，达到亚微米级别，弥散分布于基体中，这将较大程度地提高铸件的综合性能。

实施例3。

首先将冰晶石粉与钛粉按1.4:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至810℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为2s，每次超声释放时间为2.2s，超声功率为1.5kw，超声频率为20kHz，超声总时间为7min，超声的同时每隔38s用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用混合粉末（加入总量占铝合金熔体质量的12.0wt.%）分批压入熔体，每小批的加入量按总加入量质量分数的15wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样。

实施例4。

首先将冰晶石粉与钛粉按1.5:1的质量比均匀混合、烘干备用；将Al-Si-Cu铝合金锭放入石墨坩埚内过热至820℃，再将预热过的超声变幅杆探头置于熔体中，对熔体施加间歇超声，每次超声间隔时间为1s，每次超声释放时间为2.5s，超声功率为2.0kw，超声频率为20kHz，超声总时间为9min，超声的同时每隔40s用钟罩将铝箔包覆的一定量的备用混合粉末（加入总量占铝合金熔体质量的15.0wt.%）分批压入熔体，每小批的加入量按总加入量质量分数的10wt.%计算，边超声边用石墨棒搅拌，超声结束后立即精炼、扒渣、浇入预热金属模具内，待冷却后取样。

实践证明，利用上述工艺制备的Al₃Ti颗粒增强Al-Si-Cu合金基复合材料的抗拉强度比基体合金的提高了8.7%~41.6%左右，性能远优于在常规铸造条件下制备的此种复合材料。在实施实例2条件下制备的Al₃Ti颗粒得到了较大程度的细化，其抗拉强度达到248.53MPa，延伸率达到2.36%，比未施加超声的复合材料分别提高了21.9%、53.2%。

一种制备原位Al 3 Ti颗粒增强Al-Si-Cu复合材料的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。