专利摘要
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种化合物及其制备方法和在灵芝质量溯源检测中的用途，所述化合物的化学式如式I所示，所述检测方法使用所述化合物为对照品并采用液相色谱‑质谱联用的方法进行灵芝质量溯源检测。本发明的有益效果在于：实验结果表明，本发明式I化合物能在仙芝楼赤芝1号灵芝全过程种植样品中进行比对质量检测，并且还可以用于灵芝质量溯源系统的化学成分追溯。
权利要求
1.一种化合物，其特征在于，所述化合物的化学式如式I所示：
2.一种权利要求1所述的化合物在灵芝质量溯源检测中的用途。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述化合物的使用形式为其药学上可接受的盐、或其光学异构体、或其立体异构体、或其溶剂合物。
4.一种权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取仙芝楼赤芝1号灵芝，经干燥、粉碎，用乙酸乙酯提取后，将提取液减压浓缩，得总浸膏；
(2)所述总浸膏采用硅胶柱进行梯度洗脱，洗脱液为体积比(100～0)：1的二氯甲烷与甲醇的混合溶液，保留体积比12.5：1的二氯甲烷与甲醇混合溶液洗脱出的液体，命名为Fr.4；
(3)取步骤(2)所得Fr.4，采用硅胶柱进行梯度洗脱，洗脱液为体积比(20～0)：1的二氯甲烷与甲醇的混合溶液，保留体积比10：1的二氯甲烷与甲醇混合溶液洗脱出的液体，命名为Fr.4-3；
(4)取步骤(3)所得Fr.4-3，采用ODS柱分离提纯，洗脱液为体积浓度50％的乙腈水溶液，命名为Fr.4-3-3；
(5)取步骤(4)所得Fr.4-3-3，采用质谱引导自动纯化制备液相系统进行色谱制备，色谱柱参数为：Ultimate XB-C18，10μm，20*250mm，流动相为35％乙腈水溶液，收集分子量m/z485的组分，得所述化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述提取具体为：温度为80℃加热回流提取，提取次数为3次，每次提取时间为2小时。
6.一种采用权利要求1所述化合物进行灵芝质量溯源检测的检测方法，其特征在于，所述检测方法使用所述化合物为对照品并采用液相色谱-质谱联用的方法进行灵芝质量溯源检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对照品溶液的制备；
所述对照品溶液的制备包括：取所述化合物加入50％甲醇制成浓度为200ng/mL的单一对照品溶液。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括供试品溶液的制备；
所述供试品溶液的制备包括：供试灵芝样品粉碎，混合均匀，称取其干燥粉末10g，置于具塞三角瓶中，加入乙醇500mL，超声提取45min，滤过得滤液浓缩至干，用3ml50％乙腈超声溶解，和水3mL混合后上样于C18 SPE小柱，用20ml25％乙腈除杂后，用50％乙腈18ml洗脱进行富集，用50％乙腈定容到25ml，摇匀，0.22μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用方法中，色谱条件为：以体积浓度为100％的乙腈作为流动相A，以体积浓度为0.1％的甲酸水溶液作为流动相B，进行梯度洗脱，按体积百分比计算，述流动相A的比例与流动相B的比例的总和为100％；所述梯度洗脱的条件为：于0～0.5min，流动相A的比例保持20％等度洗脱，于0.5～2.5min，流动相A的比例从20％变化为35％，于2.5～3.0min，流动相A的比例保持35％等度洗脱，于3.0～5.0min，从35％变化为65％，于5.0～6.0min，流动相A的比例保持65％等度洗脱，于6.0～6.1min，流动相A的比例从65％变化为20％，于6.1～8min，等度洗脱，流动相A的比例为20％；
所述液相色谱-质谱联用的方法中，质谱条件为：电喷雾离子源，负离子模式ES-，质谱多反应监测模式，母离子m/z 485，子离子m/z 455，碰撞能量：35eV，毛细管电压负离子模式-2.5kV；脱溶剂气流：氮气800L/h；脱溶剂温度：500℃；锥孔气流：氮气150L/h；离子源温度：150℃；碰撞气体：氩气。
一种化合物及其制备方法和在灵芝质量溯源检测中的用途专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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