专利摘要
本发明公开了一种面包状纳米碲化镍的制备方法,包括以下步骤:将镍盐和含碲化合物加入去离子水混合均匀得到第一物料;向第一物料中加入水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍。本发明制备工艺简单,生产成本低廉,未使用分散剂和表面活性剂,制备过程容易控制,样品后处理简单,非常适宜于工业化生产;所得面包状纳米碲化镍具有形貌规则,均一度好等特点,为电化学传感器、生化传感器、燃料电池等提供了新型催化材料。
权利要求
1.一种面包状纳米碲化镍的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将镍盐和含碲化合物加入去离子水混合均匀得到第一物料;
S2、向第一物料中加入水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;
S3、将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍;
其中,S1中,镍盐为氯化镍、硫酸镍或乙酰丙酮镍;镍元素和碲元素的摩尔比为1:3~6;
S3中,水热反应的温度为120~150℃,水热反应的时间为4~8h。
2.根据权利要求1所述面包状纳米碲化镍的制备方法,其特征在于,S1中,含碲化合物为亚碲酸钠。
3.根据权利要求1或2所述面包状纳米碲化镍的制备方法,其特征在于,S1中的去离子水与S2中的水合肼水溶液的体积比为2~4:1。
4.根据权利要求1或2所述面包状纳米碲化镍的制备方法,其特征在于,S2中,水合肼水溶液的质量分数为25~30wt%。
5.一种面包状纳米碲化镍,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述面包状纳米碲化镍的制备方法制得。
说明书
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种面包状纳米碲化镍及其制备方法。
背景技术
镍的硫族化合物组成多样,具有光、电、磁性及其独特的催化性能,使其在太阳能电池,光电子器件、能量转换器、磁性材料等领域具有宽广的应用前景。
目前报道的碲化镍纳米纳米结构包括纳米棒、纳米线、纳米片以及纳米空心球等。例如:钱逸泰等以NiCl2和碲粉为原料,利用溶剂热法制备了NiTe2纳米棒;李亚栋等以NiCl2和Na2TeO3为原料,合成了NiTe纳米线;X.Liu等以醋酸镍和二氧化碲为原料,利用水热法合成NiTe2纳米盘;中南大学的刘小鹤等在专利CN103058289A中首先采用两步骤法,先以硝酸镍,L-半胱氨酸和尿素为原料制备了NiS2空心球,然后将NiS2与碲源反应合成NiTe2纳米空心球。
但现有已发表的文献中未见关于面包状碲化镍的报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种面包状纳米碲化镍及其制备方法,制备工艺简单,生产成本低廉,未使用分散剂和表面活性剂,制备过程容易控制,样品后处理简单,非常适宜于工业化生产;所得面包状纳米碲化镍具有形貌规则,均一度好等特点,为电化学传感器、生化传感器、燃料电池等提供了新型催化材料。
本发明提出的一种面包状纳米碲化镍的制备方法,包括以下步骤:
S1、将镍盐和含碲化合物加入去离子水混合均匀得到第一物料;
S2、向第一物料中加入水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;
S3、将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍。
优选地,S1中,镍盐为氯化镍、硫酸镍或乙酰丙酮镍。
优选地,S1中,镍元素和碲元素的摩尔比为1:3~6,以保证碲元素过量。
优选地,S1中,含碲化合物为亚碲酸钠。
优选地,S1中的去离子水与S2中的水合肼水溶液的体积比为2~4:1,以保证去离子水过量。
优选地,S2中,水合肼水溶液的质量分数为25~30wt%。
本发明采用水合肼水溶液用于还原交联剂,同时水合肼水溶液还可调节溶液呈碱性,是形成碲化镍产物的关键因素。
优选地,S3中,水热反应的温度为120~150℃,水热反应的时间为4~8h。
本发明还提出的一种面包状纳米碲化镍,采用上述面包状纳米碲化镍的制备方法制得。
本发明的制备工艺简单,生产成本低廉,不使用任何分散剂和表面活性剂,制备过程容易控制,样品后处理简单,非常适宜于工业化生产;本发明所得面包状纳米碲化镍具有形貌规则,均一度好等特点,为电化学传感器、生化传感器、燃料电池等提供了新型催化材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的扫描电子显微镜图片;其中图1(a)为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的低倍率的全景扫描电子显微镜图片,图1(b)为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的高倍率的扫描电子显微镜图片。
图2为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的XRD图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种面包状纳米碲化镍的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.20g六水合氯化镍和0.89g亚碲酸钠加入20ml去离子水混合均匀得到乳白色的第一物料;
S2、向第一物料中加入10ml质量分数为28wt%的水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;
S3、将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍,水热反应的温度为140℃,水热反应的时间为6h。
如图1所示,图1为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的扫描电子显微镜图片;其中图1(a)为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的低倍率的全景扫描电子显微镜图片,图1(b)为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的高倍率的扫描电子显微镜图片。
参照图1(a),可以看到本发明实施例1所得产物的形貌的均一性好。参照图1(b),可以清楚地看到所得产物呈面包状,产物的长和宽的范围分别为:1.7~3.6μm和0.9~2.6μm。
图2是产物的X射线电子显微镜图片,该图与标准卡JPCDS 70-0928基本一致,证实其为NiTe2。
如图2所示,图2为本发明实施例1所得面包状纳米碲化镍的XRD图。将图2与标准卡JPCDS 70-0928进行比较,图2与标准卡JPCDS 70-0928基本一致,证实所得产物为NiTe2。
实施例2
本发明提出的一种面包状纳米碲化镍的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.26g六水合硫酸镍和1.33g亚碲酸钠加入40ml去离子水混合均匀得到乳白色的第一物料;
S2、向第一物料中加入10ml质量分数为30wt%的水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;
S3、将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍,水热反应的温度为120℃,水热反应的时间为8h。
实施例3
本发明提出的一种面包状纳米碲化镍的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.26g乙酰丙酮镍和0.67g亚碲酸钠加入30ml去离子水混合均匀得到乳白色的第一物料;
S2、向第一物料中加入10ml质量分数为25wt%的水合肼水溶液,接着搅拌至溶液的颜色变为棕色或棕褐色得到第二物料;
S3、将第二物料进行水热反应得到面包状纳米碲化镍,水热反应的温度为150℃,水热反应的时间为4h。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
一种面包状纳米碲化镍及其制备方法专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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