专利摘要
本发明公开了一种海胆状纳米碲化铅的制备方法及制备得到的海胆状纳米碲化铅，方法的步骤中含有：S1、将铅盐和含碲化合物加入去离子水中混合均匀得到第一物料；S2、向第一物料中加入抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；S3、向第二物料中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；S4、向第三物料中加入乙二醇，得到第四物料；S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅。本发明制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，适宜于工业化生产；所得海胆状纳米碲化铅具有形貌规则，均一度好等特点，为热电纳米器件和和红外探测器的制备及实现奠定了良好的基础。
权利要求
1.一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
S1、将铅盐和含碲化合物加入去离子水中混合均匀得到第一物料；
S2、向第一物料中加入抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；
S3、向第二物料中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；
S4、向第三物料中加入乙二醇，得到第四物料；
S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅。
2.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述铅盐为硝酸铅或三水合醋酸铅。
3.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，铅盐中的铅元素和含碲化合物的碲元素的摩尔比为(1～2):1。
4.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，含碲化合物为亚碲酸钠或亚碲酸。
5.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：步骤S1中的去离子水与步骤S4中的乙二醇的体积比为(2～5)：1。
6.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：步骤S2中的抗坏血酸与步骤S3中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(1～5)。
7.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，水热反应的温度为140℃～200℃，水热反应的时间为10h～24h。
8.根据权利要求1所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K-90。
9.一种海胆状纳米碲化铅，其特征在于：它为如权利要求1至8中任一下所述的海胆状纳米碲化铅的制备方法所制得。
说明书
技术领域
本发明涉及一种海胆状纳米碲化铅的制备方法及制备得到的海胆状纳米碲化铅，属于纳米材料技术领域。
背景技术
目前，金属硫族化合物组成多样，具有光、电、磁性及其独特的催化性能，使其在太阳能电池，光电子器件、能量转换器、磁性材料等领域具有宽广的应用前景。碲化铅是其中典型的硫族半导体材料，具有显著的热电、红外光电导等特性，应用于制造热电变换器(制冷器、发电器、热源)，红外探测器，隧道二极管等。
目前报道的碲化铅的制备方法有水热法、气相法、热分解方法、模板法、电沉积法等，合成的纳米结构包括纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米管等。例如：Gong，X.X.等构建了一种PbTe单晶纳米线MSM结构的红外探测器原型器件[Appl.Surf.Sci.,2017,407,7-11]；Liu,X.等以醋酸铅和亚碲酸钠为原料，利用水热法合成了PbTe纳米线和纳米管[J.Nanosci.Nanotechnol.,2013,13,388-93]；Wang,Y.等通过原位界面聚合方法制备了聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)修饰的PbTe纳米管，它在室温下显示了良好的热点性能[ACS Appl.Mater.Interfaces,2011,3,1163-6]；Lee,S.H.等通过气相传输方式合成了PbTe纳米线，通过对单根纳米线的测量结果，证实其具有良好的热电性能[Nanotechnology,2011,22,295707]；Sahoo,A.K.等以醋酸铅和亚碲酸钠为原料，以酒石酸(TA)或乙二胺(EDA)为模板，利用水热法合成了PbTe纳米棒[J.Nanosci.Nanotechnol.,2010,10,4921-8]；Li,H.等以硝酸铅和二氧化碲为原料，硼氢化钾为还原剂，利用高温熔融方法合成了立方体状、棱镜状和盘状的PbTe纳米晶[J.Nanosci.Nanotechnol.,2010,10,5831-7]；Yang,Y等利用光刻图形化纳米线电沉积方式合成了PbTe纳米线阵列[Nano Lett.,2008,8,2447-51]。
但现有已发表的文献中未见关于海胆状纳米碲化铅的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，它制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，适宜于工业化生产；所得海胆状纳米碲化铅具有形貌规则，均一度好等特点，为热电纳米器件和和红外探测器的制备及实现奠定了良好的基础。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，方法的步骤中含有：
S1、将铅盐和含碲化合物加入去离子水中混合均匀得到第一物料；
S2、向第一物料中加入抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；
S3、向第二物料中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；
S4、向第三物料中加入乙二醇，得到第四物料；
S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅。
进一步，在步骤S1中，所述铅盐为硝酸铅或三水合醋酸铅。
进一步，在步骤S1中，铅盐中的铅元素和含碲化合物的碲元素的摩尔比为(1～2):1。
进一步，在步骤S1中，含碲化合物为亚碲酸钠或亚碲酸。
进一步，步骤S1中的去离子水与步骤S4中的乙二醇的体积比为(2～5)：1。
进一步，步骤S2中的抗坏血酸与步骤S3中的聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1～5)。
进一步，在步骤S5中，水热反应的温度为140℃～200℃，水热反应的时间为10h～24h。
进一步，所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K-90。
本发明还提供了一种海胆状纳米碲化铅，它为上述海胆状纳米碲化铅的制备方法所制得。
采用了上述技术方案后，本发明中以抗坏血酸作为弱还原剂，乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮作为形成海胆形状的模板原料，乙二醇为海胆中间的球形，聚乙烯吡咯烷酮为海胆外围的刺，本发明的制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，适宜于工业化生产；所得海胆状纳米碲化铅具有形貌规则，均一度好等特点，为热电纳米器件和和红外探测器的制备及实现奠定了良好的基础。
附图说明
图1为本发明的实施例一所得海胆状纳米碲化铅的透射电子显微镜图；
图2为本发明的实施例一所得海胆状纳米碲化铅的X-射线衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，方法的步骤中含有：
S1、将260mg的硝酸铅和8.8mg的亚碲酸钠加入15ml的去离子水中混合均匀得到第一物料；
S2、向第一物料中加入100mg的抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；
S3、向第二物料中加入300mg的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；
S4、向第三物料中加入5ml的乙二醇，得到第四物料；
S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅；其中，水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为12h。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮可以为聚乙烯吡咯烷酮K-90。
步骤S5中的反应釜容量大小的选择和第三物料的溶度有关，要按照溶液浓度成比例变化。
参见图1，图1为本实施例制备所得海胆状纳米碲化铅的透射电子显微镜图片；从图1中可以看到本实施例所得产物的形貌的均一性好，可以清楚地看到所得产物呈海胆状，中间球形尺寸和外部线的直径范围分别为：193～667nm和35～91nm。
图2是产物的X射线电子显微镜图片，该图与标准卡JPCDS 78-1905基本一致，证实其为PbTe。
实施例二
一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，方法的步骤中含有：
S1、将15.2mg的三水合醋酸铅和8.8mg的亚碲酸钠加入15ml的去离子水中混合均匀得到第一物料；
S2、向第一物料中加入100mg的抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；
S3、向第二物料中加入300mg的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；
S4、向第三物料中加入5ml的乙二醇，得到第四物料；
S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅；其中，水热反应的温度为160℃，水热反应的时间为18h。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮可以为聚乙烯吡咯烷酮K-90。
步骤S5中的反应釜容量大小的选择和第三物料的溶度有关，要按照溶液浓度成比例变化。
本实施例所得海胆状纳米碲化铅通过透射电子显微镜观测，其形貌也比较规则，均一度好。
实施例三
一种海胆状纳米碲化铅的制备方法，方法的步骤中含有：
S1、将152mg三水合醋酸铅和88mg的亚碲酸钠加入40ml的去离子水中混合均匀得到第一物料；
S2、向第一物料中加入100mg的抗坏血酸，搅拌溶解得到第二物料；
S3、向第二物料中加入400mg的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得到第三物料；
S4、向第三物料中加入10ml的乙二醇，得到第四物料；
S5、将第四物料加入反应釜中进行水热反应得到海胆状纳米碲化铅；其中，水热反应的温度为180℃，水热反应的时间为15h。
具体地，所述聚乙烯吡咯烷酮可以为聚乙烯吡咯烷酮K-90。
步骤S5中的反应釜容量大小的选择和第三物料的溶度有关，要按照溶液浓度成比例变化。
本实施例所得海胆状纳米碲化铅通过透射电子显微镜观测，其形貌也比较规则，均一度好。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
海胆状纳米碲化铅的制备方法及制备得到的海胆状纳米碲化铅专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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