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一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统

一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统

IPC分类号 : C03C10/00,C03B1/00,C03B1/02,C03B19/06

申请号
CN201811088007.8
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2018-09-18
  • 公开号: CN109133649B
  • 公开日: 2019-01-04
  • 主分类号: C03C10/00
  • 专利权人: 西南科技大学

专利摘要

本发明提供了一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统。所述系统包括预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,预处理单元将含有含氯钛渣的原料进行干燥、粉碎与配合,得制坯粉体;制坯单元能够将粉体压制成型,得到坯体;热处理单元包括低温加热区、高温加热区和冷却区,低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得第一中间产物,高温加热区能将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得第二中间产物,冷却区能将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃。本发明的有益效果包括:结构简便、废渣利用率高,产生的废料能重新利用,热处理过程无有害气体排放,生产过程无三废排放,能够满足绿色生产的技术要求。

权利要求

1.一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述系统包括:预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,

所述预处理单元能够将含氯提钛渣进行干燥、粉碎,以获得制坯用的粉体;

所述制坯单元能够将所述粉体压制成型,得到微晶玻璃的坯体;

所述热处理单元包括低温加热区、高温加热区和冷却区,所述低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得到第一中间产物,所述高温加热区能够将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得到第二中间产物,所述冷却区能够将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃;

所述含氯提钛渣由含钛高炉渣经高温碳化和低温氯化提钛工艺处理后得到;

所述系统还包括排气单元和冷凝单元,其中,所述排气单元包括引风机和排气管道,排气管道的进气端设置在所述低温加热区的出口处或高温加热区的入口处,所述引风机能够将所述低温加热区内的气体和/或高温加热区的气体引入排气管道内;其中,高温加热区的气体包括从外界引入流经冷却区后进入高温加热区的气体;所述冷凝单元设置在所述排气管道上,并能够对所述排气管道内的气体进行冷却,使气体中的氯化物冷凝后附着在所述排气管道的内壁上。

2.根据权利要求1所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述预处理单元包括干燥机或干燥室、以及粉碎机。

3.一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述系统包括:预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,

所述预处理单元能够将原料进行干燥、粉碎和混合,以获得制坯用的粉体;其中,原料包括含氯提钛渣、配料;

所述制坯单元能够将所述粉体压制成型,得到微晶玻璃的坯体;

所述热处理单元包括低温加热区、高温加热区和冷却区,所述低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得到第一中间产物,所述高温加热区能够将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得到第二中间产物,所述冷却区能够将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃;

所述含氯提钛渣由含钛高炉渣经高温碳化和低温氯化提钛工艺处理后得到;原料中含氯提钛渣的质量分数在85%以上;

所述系统还包括排气单元和冷凝单元,其中,所述排气单元包括引风机和排气管道,排气管道的进气端设置在所述低温加热区的出口处或高温加热区的入口处,所述引风机能够将所述低温加热区内的气体和/或高温加热区的气体引入排气管道内;其中,高温加热区的气体包括从外界引入流经冷却区后进入高温加热区的气体;所述冷凝单元设置在所述排气管道上,并能够对所述排气管道内的气体进行冷却,使气体中的氯化物冷凝后附着在所述排气管道的内壁上。

4.根据权利要求3所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述预处理单元包括干燥机或干燥室、以及粉碎机和混料机。

5.根据权利要求1或3所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述热处理单元还包括传送机构,所述传送机构能够将所述坯体依次传入热处理单元的低温加热区、高温加热区和冷却区。

6.根据权利要求1或3所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述系统还包括氯化物收集单元,所述氯化物收集单元包括刮板机和收集容器,所述刮板机设置在所述排气管道的内壁上,并能够刮除所述排气管道内壁上的氯化物,所述收集容器能够收集所述刮板机刮除的氯化物。

7.根据权利要求1或3所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述热处理单元还包括设置在所述低温加热区之前的坯体预热区,所述排气管道的出口与坯体预热区连接,在坯体预热区内,所述排气管道排出气体的流向与坯体的走向相反,所述排气管道排出的气体能够对进入坯体预热区的坯体进行加热,且排出气体中残余氯化物能够吸附在坯体上。

8.根据权利要求7所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述低温加热区的入口处或所述坯体预热区的出口处还设置有挡风板,以防止或减少所述从排气管道排出的气体进入低温加热区。

9.根据权利要求7所述的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,其特征在于,所述系统还包括余热利用管路:所述余热利用管路能够将从所述坯体预热区排出的气体提供至预处理单元用于干燥。

说明书

技术领域

本发明涉及固体废弃物处理与资源化利用及无机非金属功能材料制备领域,特别地,涉及一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统。

背景技术

微晶玻璃,又名玻璃陶瓷、微晶陶瓷,是以玻璃与陶瓷成型技术为基础,通过控制热处理制度,得到的微晶相与玻璃相并存的一类多晶材料,因其具有良好的机械性能,高硬度,高耐磨及耐酸碱腐蚀等,可用作高档建筑装饰材料和多种功能材料等。现有的微晶玻璃生产工艺主要包括:整体析晶法、熔融烧结法和溶胶-凝胶法,对于工业废渣微晶玻璃,其主要生产工艺为前两种,而这两种工艺的设备需设置两次高温处理的阶段,都存在能耗高、设备繁琐等问题,而且其还存在工业废渣的利用率低等弊端。

含氯提钛渣氯含量高,难以直接用于建材制品,通常是通过水洗焙烧除氯或添加脱氯剂焙烧除氯后才能使用,并且其除氯后产品附加值较低。

目前,尚未有只需一次高温处理过程便可制备微晶玻璃的装置,且在制备过程中能够对含氯提钛渣进行除氯。

发明内容

针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如,本发明的目的之一在于提供一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,该系统能够同时回收氯化物。

为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,所述系统可包括:预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,所述预处理单元能够将含氯提钛渣进行干燥、粉碎,以获得制坯用的粉体,干燥可在粉碎之前;所述热处理单元包括低温加热区、高温加热区和冷却区,所述低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得到第一中间产物,所述高温加热区能够将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得到第二中间产物,所述冷却区能够将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃。

本发明另一方面提供了一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统,所述系统可包括:预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,所述预处理单元能够将原料进行干燥、粉碎和混合,以获得制坯用的粉体;其中,原料包括含氯提钛渣、配料,干燥可在粉碎之前;所述制坯单元能够将所述粉体压制成型,得到微晶玻璃的坯体;所述热处理单元包括低温加热区、高温加热区和冷却区,所述低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得到第一中间产物,所述高温加热区能够将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得到第二中间产物,所述冷却区能够将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述配料可包括石英、钾长石、霞石、硼砂、纯碱和废玻璃中的至少一种。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述热处理单元可包括隧道窑。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述粉碎包括破碎、粉磨和分级。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,当所述预处理单元处理的对象为含氯提钛渣时,所述预处理单元可包括干燥机或干燥室、以及粉碎机;当所述预处理单元处理的对象为含氯提钛渣和配料时,所述预处理单元可包括干燥机或干燥室、以及粉碎机和混料机。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述粉碎机可包括破碎机构、粉磨机构;粉碎机还可包括粒度分级机构。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述热处理单元还可包括传送机构,所述传送机构能够将所述坯体依次传入热处理单元的低温加热区、高温加热区和冷却区。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括排气单元和冷凝单元,其中,所述排气单元包括引风机和排气管道,排气管道的进气端设置在所述低温加热区的出口处或高温加热区的入口处,所述引风机能够将所述低温加热区内的气体和/或高温加热区的气体引入排气管道内;其中,高温加热区的气体包括从外界引入流经冷却区后进入高温加热区的气体;所述冷凝单元设置在所述排气管道上,并能够对所述排气管道内的气体进行冷却,使气体中的氯化物冷凝后附着在所述排气管道的内壁上。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括氯化物收集单元,所述氯化物收集单元还可包括刮板机和收集容器,所述刮板机设置在所述排气管道的内壁上,并能够刮除所述排气管道内壁上的氯化物,所述收集容器能够收集所述刮板机刮除的氯化物。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述热处理单元还可包括设置在所述低温加热区之前的坯体预热区,所述排气管道的出口与坯体预热区连接,在坯体预热区内,所述排气管道排出气体的流向与坯体的进入方向相反,所述排气管道排出的气体能够对进入坯体预热区的坯体进行加热,且排出气体中的残余氯化物能够吸附在坯体上。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述低温加热区的入口处或所述坯体预热区的出口处还可设置有挡风板,以防止或减少所述从排气管道排出的气体进入低温加热区。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括余热利用管路:所述余热利用管路能够将从所述坯体预热区排出的气体提供至预处理单元用于干燥。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括设置在冷却区出口的鼓风单元,所述鼓风单元能够将含氧的气体依次鼓入冷却区和高温加热区。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括设置在所述热处理单元之后的后处理单元,所述后处理单元能够将所述微晶玻璃进行切边和/或抛光。

根据本发明的一个或多个示例性实施例,所述系统还可包括返料机构,所述返料机构能够将所述后处理单元切边和/或抛光产生的废料运送至预处理单元,将废料作为原料的一种。

与现有技术相比,本发明的有益效果包括:含氯提钛渣利用率为85~100%,装置简便,废料能重新利用,热处理过程无有害气体排放,生产过程无三废排放,满足绿色生产的技术要求。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述,本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚,其中:

图1示出了本发明一个示例性实施例的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统的示意图;

图2示出了本发明一个示例性实施例的热处理单元的一个示意图;

图3示出了本发明一个示例性实施例的热处理单元的另一个示意图;

图4示出了本发明另一个示例性实施例的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统示意图。

图5为示例1含氯提钛渣制备的微晶玻璃样品的X射线衍射图;

图6为示例2含氯提钛渣制备的微晶玻璃样品的X射线衍射图;

图7为示例2含氯提钛渣制备的微晶玻璃样品的扫描电镜图;

图8为示例5含氯提钛渣制备的微晶玻璃样品的X射线衍射图。

具体实施方式

在下文中,将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统。

含氯提钛渣是由含钛高炉渣经“高温碳化-低温氯化”提钛工艺处理后得到的一种含氯的低钛型工业废渣。发明人发现:含氯提钛渣中主要成分为CaO、SiO2、Al2O3等,符合制备微晶玻璃的主要组分,同时含有可直接作为微晶玻璃的晶核剂成分的TiO2、Fe2O3;含氯提钛渣中Cl-的含量为2~5%,Cl-在含氯提钛渣中主要以CaCl2形式存在,使含氯提钛渣具有一定常温吸潮性,可起到造粒和粘结的作用。

因此,本发明提出了一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统。所述系统只需通过一次高温处理,并能够对烧制微晶玻璃过程中所产生的氯化物进行收集,使含氯提钛渣微晶玻璃制备过程中无有害气体排放。本发明的制备系统能够实现固废利用,减少环境污染并在生产中实现节能降耗和无三废排放。

图1示出了本发明一个示例性实施例的利用含氯提钛渣制备微晶玻璃系统的示意图。

在本发明的一个示例性实施例中,如图1所示,所述系统可包括依次连接的预处理单元、制坯单元和热处理单元,其中,

所述预处理单元能够以含氯提钛渣为原料,或者以含氯提钛渣和配料作为原料,对原料进行预处理,得到含水量为3%~6%、粒度为40~100μm的制坯粉体。当原料只有含氯提钛渣时,预处理单元可包括干燥机构,例如干燥机或干燥室;当原料包含有原料和配料时,预处理单元可包括干燥机构、粉碎机构和混料机构。制坯粉体(或者原料)中含氯提钛渣的质量分数可在85%以上,这能够满足固废的高利用率需求。预处理单元能够将原料的粒度破碎为40~100μm,进一步地,可为45~96μm,粒度控制在该范围内有利于后续的坯体成型,同时能够避免粉磨过细所增加的时间与能耗。所述配料可包括石英、钾长石、霞石、硼砂、纯碱、废玻璃中的一种或两种以上。原料中含有配料是一种更优的选择,所述配料能够起到助熔的作用,并在高温条件下提供液相,促进坯体致密烧结。

所述制坯单元能够将所述粉体压制成型,得到微晶玻璃的坯体。所述制坯单元可包括模具和压力构件。制坯单元将粉体压制成型的过程可为:将制坯粉体均匀平铺在模具中,在压力构件提供的250~720kgf/cm2压力下保压15~30s,然后脱模后得到所述微晶玻璃的坯体,进一步地,压力机构能够提供255~714kgf/cm2的压力,压力机构的压力与保压时间控制在上述范围内有利于坯体成型与脱模,例如压力可控制在310或680kgf/cm2,时间可控制在17或28s。其中,制坯的环境条件可为室温,或者略高于室温的温度,例如30~100℃。

所述热处理单元能够将坯体进行热处理,得到微晶玻璃,其中,热处理单元的热处理过程可包括将坯体加热至800~1000℃(低温阶段)并保温,再加热至1100~1200℃(高温阶段)并保温,然后冷却。其中,进一步地,低温阶段的温度可为800~950℃,例如810℃、910℃等,高温阶段的温度可为1130~1185℃,例如,1140℃、1170℃等。

在本实施例中,如图2所示,热处理单元可包括可低温加热区、高温加热区和冷却区。低温加热区能够将坯体加热至800~1000℃并进行保温,得到第一中间产物,所述高温加热区能够将第一中间产物加热至1100~1200℃并进行保温,得到第二中间产物,所述冷却区能够将第二中间产物进行冷却,以得到微晶玻璃。低温加热区的保温时间可为30~60min,高温加热区的保温时间可为30~90min。低温加热区加热过程的升温速度可控制在5~15℃/min,这样能够在低温阶段快速且最大程度地排除坯体中可挥发性物质(如CO2、氯化物等),有利于氯化物的收集与坯体的烧结;进一步地,低温加热区的升温速度可为5~10℃/min。高温加热区加热过程的升温速度可控制在3~5℃/min,这样能够防止升温速率过快导致的坯体烧结变形或烧结不均等问题,即升温速度过快会影响到烧结的质量,而且升温速度过低会造成能耗高,效率低。将低温加热区加热后的温度和时间控制在800~1000℃和30~60min,有利于坯体的成核结晶。将高温加热区加热后的温度和时间控制在1100~1200℃和30~90min,能够令坯体烧结致密。

冷却区的冷却方法可包括缓冷(例如缓冷至室温或环境温度)、或者先缓冷再快冷。其中,先缓冷再快冷具体可包括:在烧成温度下保温结束(即高温阶段保温结束)后,进行缓冷处理,由烧成温度(即高温阶段的温度)缓慢降温至300~500℃,降温速率可为1~4℃/min,该降温速率能够减少石英晶型转换或烧结不稳定对微晶玻璃的影响;然后由300~500℃快速降温至200℃以下,例如30~100℃,在此温度区间的微晶玻璃性能不受温度影响,因此可进行快速冷却,例如直接鼓冷风进行快速冷却以降低能耗,该阶段降温速率可为5~10℃/min。

在本实施例中,本发明可直接利用渣场堆积的含氯提钛渣,含氯提钛渣包括按照质量分数计的如下成分:28~33%CaO、20~25%SiO2、10~14%Al2O3、2~7%MgO、2~10%TiO2、2~4%Fe2O3、2~5%Cl元素。渣场堆积的含氯提钛渣中水的含量受环境湿度与季节影响较大,例如,在湿度较大的夏季,含氯提钛渣中的含水量可达8%~10%,而在湿度较小的秋季,其含水量也有6~8%。

由于含氯提钛渣具有吸潮性,含氯提钛渣中的水,例如含氯提钛渣中未被预处理单元干燥去除的水,以及在预处理单元中二次吸潮的水,在预处理单元的处理过程中会起到粘结剂的作用,同时,由于水所产生的粘结作用,使得小颗粒产生团聚现象,也形成了造粒的作用,造粒过程实际上就是将细小的粉体颗粒通过添加作用,聚集形成大颗粒。

在本实施例中,若原料中含水高会不利于粉碎(例如不利于球磨),会影响粉体均匀度,还会对原料的配比产生影响,而且,若原料中含水高,在后续的压制成型中,原料中水会受到压力流出,这样将加大模具的腐蚀。因此,需要对原料进行干燥,使原料中的水含量降低至6%以下,进一步地,降低至5%以下;即制坯粉体中水含量应在6%以下,进一步地,降低至5%以下。因此,需要对原料,尤其是含氯提钛渣进行干燥。

在本实施例中,制坯粉体中水含量应控制在3%~6%,进一步地,可在4%~6%,更进一步地,可控制在4%~5%。当制坯粉体含水率低于3%时,在制坯步骤(即S02步骤)中的压力下(例如于250~720kgf/cm2)压制坯体时,容易导致坯体无法压实,边角处出现缺陷,若提高压力,则易引起残余空气的膨胀而使坯体开裂。

在本实施例中,当原料只有含氯提钛渣时,所述预处理单元可包括干燥机(或干燥室)、粉碎机。当原料中包括含氯提钛渣和配料时,预处理单元可包括干燥机(或干燥室)、粉碎机和混料机。干燥机(或干燥室)能够对原料进行干燥,粉碎机能够将原料粉碎为需要的粒度,混料机能够将原料或处理后的原料混合均匀。

所述预处理单元还能够对原料进行粉磨和分级。所述粉碎机可包括破碎机构、粉磨机构和粒度分级机构。或者,当所述粉碎机仅有破碎的功能时,预处理单元还可包括设置在粉碎机之后的粉磨机(或研磨机)和粒度分级设备(例如螺旋分级机)。其中,粉磨机构(或粉磨机)能够将破碎机构(或粉碎机)破碎后的原料粉磨,以获得磨细粉体;粒度分级机构(或粒度分级设备)能够按照磨细粉体的粒度进行分级,以保证得到粒度合适的原料。

预处理单元的粉碎机可设置在干燥机(或干燥室)之后,吸潮的含氯提钛渣不利于粉碎过程的进行,因此应当先干燥后粉碎。

优选地,考虑到提钛渣中水含量较高,预处理单元的混料机构可设置预处理单元的最后方,这样可以减少或避免导致各物质最终配合结果与所计划的配比产生偏差。

在本实施例中,所述原料或制坯粉体还包括按照质量百分比计的:含氯提钛渣85~100%、石英0~10%、钾长石0~7%、霞石0~5%、硼砂0~3%、纯碱0~5%、废玻璃0~15%。若配料中还含有后续的后处理单元切边和/或抛光产生的废料,则废料在原料或所述粉体中的质量分数为0~2%。配料中有的可以作为助熔剂、有的是作为补充剂、有的视为两者兼有,可视为助熔剂的为硼砂及纯碱,可视为补充剂的为石英砂,补充剂的作用是补充成分,令生产出的微晶玻璃更加稳定,既是补充剂又是助熔剂的为钾长石、霞石及废玻璃,这三者既能补充微晶玻璃烧成所需要的化学成分,同时又能提供助熔效果。其中,微晶玻璃成分补充剂是在设计微晶玻璃配方或微晶玻璃成分配比时,能够补充含量不足的化学成分,满足微晶玻璃配方或成分配比,令所制备的微晶玻璃更加稳定、性能更加优异的天然材料或化学试剂。

在本实施例中,所述系统还包括设置在所述热处理单元之后的后处理单元,所述后处理单元能够将热处理生产出的微晶玻璃进行切边和/或抛光,所述后处理单元可包括切边机和/或抛光机。

所述系统还可包括返料机构,所述返料机构能够将所述后处理单元产生的废料运送至预处理单元,作为原料的一种。后处理单元抛光和/或切边所产生的冷却水可经沉淀后回收利用。

在本实施例中,所述热处理单元可包括传输机构,所述传送机构能够坯体传入热处理单元,例如将坯体从外界依次送至低温加热区、高温加热区和冷却区;所述传送机构还能够将冷却后的微晶玻璃从冷却区送出。当热处理单元包括坯体预热区时,传送机构能够将将坯体从外界依次送至坯体预热区、低温加热区、高温加热区和冷却区。

热处理单元可包括隧道窑,传送机构可包括窑车。

在本实施例中,所述系统还能够对热处理单元工作过程中产生的气体进行收集和冷凝,以回收氯化物,气体中可包括氯化物气体,氯化物可包括钾和/或钠的氯化盐,例如氯化钠、氯化钾等。

所述系统还可包括设置在热处理单元上的排气单元,其中,排气单元可包括引风机和排气管道,排气管道的进气段端可设置在低温加热区的出口处或高温加热区的入口处,引风机能够将所述低温加热区内的气体和/或高温区内的气体引入排气管道内。其中,高温加热区内的气体可包括从外界引入流经冷却区后进入高温加热区的气体。其中,可重点针对低温加热区产生的气体,这是因为当温度超过1000℃以后,通过冷却回收到氯的含量就极少,只占全部氯1~5%。排气管道的出口端可设置在低温加热区的入口端,引风机可设置在排气管道内。从冷却区进入热处理单元内的气体可包括含氧的气体,例如空气或富氧气体。

所述系统还包括冷凝单元,所述冷凝单元设置在所述排气管道上,并能够对所述排气管道内的气体进行冷却,使气体中的氯化物冷凝后附着在所述排气管道的内壁上。其中,冷凝单元的冷凝温度为400~500℃,冷凝温度控制在该范围内能够令氯化物气体得到充分冷凝沉淀,以最大程度获得聚集的氯化物粉体。在热处理单元的加热过程中,氯化物从坯体中挥发,由引风机迅速将氯化物气体抽至排气管道中,所用排气管道可为耐酸碱性气体腐蚀的管道,气体流动至带有冷凝单元的管道附近时,气体中的氯化物经冷凝后形成聚集体附着在管壁上。

所述系统还可包括氯化物收集单元,所述氯化物收集单元包括刮板机和收集容器,例如收集袋。所述刮板机可包括往返式刮板机,刮板机可设置在排气管道的内壁上或设置邻近排气管道的内壁,并能够刮除所述排气管道内壁上的氯化物。排气管道下端可具有缺口,该缺口可与收集容器相连,该缺口的大小可根据实际情况来确定。收集容器可与排气管道连接,能够收集刮板机刮除的氯化物。例如,气体中的氯化物经冷凝后形成聚集体附着在管壁后,排气管道的管壁上设置的往返式刮板机进行循环作业,清扫聚集体至排气管道下方的收集袋中,可获得钾钠等氯化物粉体产品。刮板机可设置在冷凝单元作用的排气管道内壁上,刮板机包括可来回沿管壁运动的刮刀,刮刀能够刮除管壁上的氯化物。

在本实施例中,低温加热区和高温加热区中气流的方向是相反的,在引风机的作用下,高温加热区产生的气体会与低温加热区产生的气体一起进入排气管道中,在冷凝单元的作用下,其中的氯化物气体会冷凝在排气管道内壁上形成钾、钠氯化物粉体,氯化物收集单元可以对氯化物进行回收。

在本实施例中,如图3所示,所述热处理单元还可包括设置在低温加热区之前的坯体预热区,坯体预热区能够对坯体预热。

排气管道排出的气体可由引风机引入坯体预热区,在坯体预热区内,所述排气管道排出气体的流向可与坯体的走向相反,这样一方面可以对气体的余热加以利用,即预热坯体,另一方面可以使残留的氯化物气体吸附在待加热的坯体上,进而在加热过程中坯体吸附的氯化物再次进入排气管道,得到进一步的净化。

如图3所示,排气管道的出口可设置在坯体预热区的出口附近;在排气管道出口之后的坯体预热区出口或低温加热区入口处可设置挡风板,以减少或防止排出的气体进入低温加热区。

如图2所示,排气管道的出口可设置在低温加热区的入口附近,同样,在排气管道出口之后的低温加热区入口处可设置挡风板,以减少或防止排出的气体进入低温加热区。

在本实施例中,所系统还包括余热利用管路:所述余热利用管路能够将从所述坯体预热区排出的气体提供至预处理单元用于干燥。例如,预热利用管道可与干燥机或干燥室连接,利用热的气体干燥原料。

在本实施例中,所述系统还包括设置在冷却区出口的鼓风单元,所述鼓风单元能够将含氧的气体依次鼓入冷却区和高温加热区。

在本实施例中,低温加热区和高温加热区之间、高温加热区和冷却区之间还都可设置有缓冲区,以避免进料速率(或各个区所用时间)对整个制备过程的影响,即使整个工艺稳定的进行。当然,坯体预热区和低温加热区之间也可以设置一个缓冲区。

在本发明的另一个示例性实施例中,如图4所示,利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统可将含氯提钛渣或将含氯提钛渣和配料作为原料,通过预处理单元得到制坯用粉体,通过制坯单元对粉体进行干压成型制得微晶玻璃坯体,在隧道窑中对坯体进行低温加热、高温加热和冷却,再经过切边、抛光等步骤,最终制得微晶玻璃制品。

具体的,制备微晶玻璃的系统可包括:

1)预处理系统,预处理系统能够将含氯提钛渣与配料进行预处理,或者将含氯提钛渣进行预处理可获得制坯用粉体。配料可为石英、钾长石、霞石、硼砂、纯碱、废玻璃、抛光与切边废料中的一种或两种及以上的配合物。预处理过程包括干燥、破碎、粉磨、分级等。含氯提钛渣与配料可分别干燥、破碎、粉磨、分级后进行配合(即混合);对应的,预处理单元可包括相应的机构用于预处理,例如干燥机构、破碎机构、粉磨机构、粒度分级机构等。含氯提钛渣与配料组成的配合料中各组分质量百分比为:含氯提钛渣85~100%、石英0~10%、钾长石0~7%、霞石0~5%、硼砂0~3%、纯碱0~5%、废玻璃0~15%、抛光与切边废料0~2%;获得的制坯用粉体的粒度为45~96μm。

2)制坯单元,制坯单元可包括模具和压力机。制坯过程包括:将制坯用粉体均匀平铺模具中,采用压力机通过控制压力与保压时间进行干压成型,脱模后得到微晶玻璃坯体。例如可将制坯用粉体平铺放入模具中,采用压力机,在255~714kgf/cm2的压力下,保压15~30s,干压成型,脱模,获得微晶玻璃坯体。

3)隧道窑。隧道窑能够对坯体进行热处理,隧道窑的热处理过程可包括:将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设置热处理程序与参数,具体为:以5~10℃/min的升温速率,由室温升至800~950℃,保温30~60min;再以3~5℃/min的升温速率,由800~950℃升温至1130~1185℃,保温30~90min;然后随缓慢冷却至300~500℃后,再由300~500℃鼓风快冷至30~100℃。

从隧道窑中取出微晶玻璃后可通过抛光机和切边机对其进行抛光、切边,然后获得微晶玻璃制品。抛光与切边所得废料回收作为配料进行重新利用,抛光与切边所产生的冷却水经沉淀后回用。

如图4所示,在隧道窑低温加热段(800~950℃)出口可设置排气管道,排气管道上可设置冷凝装置和往返式刮板机。隧道窑高温加热段(1130~1185℃)和低温加热段气流的方向是相反的,高温加热段产生的氯化物气体会与低温预烧产生的气体一起进入排气管道中,在冷凝装置的作用下经冷凝后形成钾钠氯化物粉体,往返式刮板机和收集袋可以对氯化物进行回收。

根据以上两个示例性实施例的系统制备出微晶玻璃的物相可包括:玻璃相和微晶相。所制备出的微晶玻璃包括三种。

第一种:所述玻璃相的质量分数为5~15%,所述微晶相的质量分数为85~95%,所述微晶相可包括质量比(42~48):(35~45):(12~16)的镁黄长石相、透辉石相和钙钛矿相。其中,镁黄长石相为主晶相,透辉石相、钙钛矿相为副晶相。

在微晶相中,镁黄长石相所占质量分数可为42~48%,透辉石相所占质量分数可为35~45%,其余可为钙钛矿相。其中,镁黄长石相和透辉石相含量高,有助于提高微晶玻璃的力学性能。例如,镁黄长石相所占质量分数可为46±1%,透辉石相所占质量分数可为39±0.5%,余量可为钙钛矿相。其中,镁黄长石相与透辉石相对微晶玻璃性能起主导作用,透辉石相含量在38~41%范围内,例如39%,镁黄长石相含量在43~45%范围内,例如44%,此时,微晶玻璃性能最佳。由于提钛渣中钙镁铝硅含量较高,有利于镁黄长石相与透辉石相的形成;而提钛渣中的铁能够促进微晶玻璃析晶,有助于镁黄长石与透辉石晶粒的生长,提高镁黄长石相与透辉石相的含量;提钛渣中的钛,也能促进微晶玻璃析晶,同时促进钙钛矿相的形成。

微晶玻璃中微晶相形态主要为板状、短柱状及颗粒状;其中,镁黄长石相为板状,透辉石为短柱状,钙钛矿相为颗粒状。板状微晶相的长度可为1.5~3.4μm,宽度可为1~1.7μm,例如长1.8μm、宽1.2μm,又如长3.2μm、宽1.6μm;短柱状微晶相的长度可为1.4~2.5μm,宽度可为1.2~1.7μm,例如,长2.0±0.4μm,宽1.5±0.1μm;颗粒状微晶相的粒径可为0.5~1.2μm,例如,0.8±0.2μm。以上微晶相形态即微晶相尺寸较小,均小于5μm,尺寸较小的微晶相互相连接,所产生的空隙较小,有利于液相均匀填充,减少空隙数量,提升微晶玻璃的性能。

所述微晶玻璃中还可包括有气孔,其中,气孔的体积占比为5%以下,例如1~5%。气孔可包括微晶玻璃中玻璃相未完全填充微晶相间的空隙,即所述气孔包括所述玻璃相与所述微晶相之间的空隙,以及各微晶相之间的空隙。所述气孔的孔径可为1~3μm,例如2±0.4μm。在微晶玻璃或陶瓷的生产过程中,气孔无法完全排除,本发明提供的微晶玻璃的气孔占比较低、孔径较小,这能够保证微晶玻璃的高性能。

第二种,微晶玻璃的微晶相可包括主晶相:透辉石相,副晶相:镁黄长石相、钙钛矿相和石英相;其中,透辉石相所占质量分数为62~67%,镁黄长石相所占质量分数为14~20%,钙钛矿相所占质量分数为3~5%,余量可为石英相;例如,透辉石相所占质量分数为64±1%,镁黄长石相所占质量分数可为17±1%,钙钛矿相所占质量分数可为4±0.5%,余量为石英相。

第三种,微晶玻璃的微晶相可包括主晶相:透辉石相,副晶相:榍石相。其中,透辉石相所占质量分数可为95~97%,余量为榍石相;例如透辉石相所占质量分数可为96±0.5%,榍石相所占质量分数可为3.5±0.1%。

以上所制备出的微晶玻璃的性质如下:体密度为2.60~2.8g/cm2,吸水率为0.05~0.3%,抗压强度为102~140MPa,耐酸性为96%以上,耐碱性为97%以上。例如,微晶玻璃的密度可为2.62~2.74g/cm3,吸水率可为0.09~0.28%,抗压强度可为105~131MPa,耐酸性可为96~98.5%,耐碱性可为97~99.2%。

为了更好地理解本发明的上述的示例性实施例,下面结合具体示例对其进行进一步说明。

示例1

利用本发明的系统制备微晶玻璃的过程如下:

1)取四川某地经“高温碳化-低温氯化”提钛工艺处理后的含氯提钛渣为主要原料,配料选择为石英、钾长石与硼砂,将含氯提钛渣与配料于105℃的干燥室内干燥8h,然后通过破碎机、粉磨机和粒度分级设备对干燥后的原料分别进行破碎、粉磨、分级,将各组分按质量百分比为含氯提钛渣85%、石英5%、钾长石7%、硼砂3%进行称量配合,取粒度为96μm的粉体作为制坯用粉体。

2)将制坯用粉体均匀平铺置入模具中,不添加造粒剂和粘结剂,在压力机下,以压力为714kgf/cm2,保压时间20s的压制条件进行干压成型,然后脱模,获得微晶玻璃坯体。

3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设定热处理程序与参数,具体为:以7℃/min的升温速率,由室温升至800℃,保温60min;然后以5℃/min的升温速率,由800℃升至1130℃,保温60min;然后缓慢冷却400℃,降温速率为2℃/min;然后由400℃快冷至50℃,降温速率为10℃/min;取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。其中,对抛光切边废料进行收集作为配料使用,抛光与切边过程中的冷却水经沉淀后回用。在室温至800℃过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置,冷凝温度设定为400℃。升温过程中,坯体产生的氯化物气体抽至排气管道中,经冷凝附着在管壁上,同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫,将聚集体收集至管壁下方的收集袋中,可获得钾钠氯化物粉体。

如图5所示,所制得的微晶玻璃制品其主晶相为透辉石相,副晶相为钙镁黄长石相、钙钛矿相及石英相。对该微晶玻璃制品进行性能测试,经测试体密度为2.64g/cm3,吸水率为0.20%,抗压强度为108MPa,耐酸性为96.7%,耐碱性为97.2%。

示例2

利用本发明的系统制备微晶玻璃的过程如下:

1)以示例1中的含氯提钛渣为全部原料,含氯提钛渣于110℃干燥室内烘干12h,然后通过破碎机、粉磨机和粒度分级设备对干燥后的原料分别进行破碎、粉磨、分级,取粒度为96μm的粉体作为制坯用粉体。

2)将制坯用粉体平铺置于模具中,采用压力机,于压力为510kgf/cm2,保压20s的制坯条件下进行干压成型,然后脱模,获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。

3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设定热处理程序与参数,具体为:以5℃/min的升温速率,由室温升至890℃,保温30min;然后以3℃/min的升温速率,由890℃升至1185℃,保温60min;然后缓慢冷却至500℃,降温速率为3℃/min,然后由500℃快速冷却至30℃,降温速率5℃/min;冷却结束后取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。室温至850℃的过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置,冷凝温度设定在450℃,升温过程中,由坯体产生的少量氯化物气体经冷凝落在排气管道的管壁上,同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫,将聚集体收集至管壁下方收集袋中,获得氯化物粉体。

所制备的微晶玻璃制品进行X射线衍射测试与分析,由图6可知,其主晶相为镁黄长石相,副晶相为透辉石和钙钛矿相。对该微晶玻璃制品进行扫描电镜(SEM)测试与分析,测试结果如图7所示,从图7中可以看出,该微晶玻璃中微晶相形态主要为板状、短柱状及颗粒状,微晶玻璃由微晶相、玻璃相及微小气孔构成,玻璃相与微晶相相互咬合,结构较为致密。对该微晶玻璃制品进行性能测试,经测试微晶玻璃制品的体密度为2.70g/cm3,吸水率为0.11%,抗压强度为120MPa,耐酸性为97.8%,耐碱性98.5%。

示例3

利用本发明的系统制备微晶玻璃的过程如下:

1)含氯提钛渣与石英、霞石放入108℃的干燥室内干燥8h,将各组分按质量百分比为含氯高炉渣85%、石英10%、霞石5%进行称量配合,然后通过破碎机、粉磨机和粒度分级设备对原料分别进行破碎、粉磨、分级,获得制坯用粉体的粒度为75μm。

2)将制坯用粉体均匀平铺置于模具中,采用压力机,在357kgf/cm2压力下,保压15s进行干压成型,然后脱模,获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。

3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设定热处理程序与参数,具体为:以5℃/min的升温速率,由室温升至950℃,保温30min;然后以3℃/min的升温速率,由950℃升至1160℃,保温60min;然后缓慢冷却至300℃,降温速率4℃/min;然后由300℃快速冷却至100℃,降温速率为6℃/min;冷却结束后取出通过抛光机和切边机进行抛光、切边,获得微晶玻璃制品。室温升至950℃的过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置,冷凝温度设定为500℃,由坯体产生的氯化物气体经冷凝后,在排气管道的管壁上形成聚集体,同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫,将聚集体收集至管壁下方收集袋中,获得钾钠氯化物粉体。

对所制备的微晶玻璃制品参考进行性能测试,经测试,微晶玻璃制品的体密度为2.68g/cm3,吸水率为0.15%,抗压强度为114MPa,耐酸性为98%,耐碱性为97.5%。

示例4

利用本发明的系统制备微晶玻璃的过程如下:

1)将含氯提钛渣与石英、纯碱、抛光切边废料放入110℃干燥室中干燥10h后,通过破碎机、粉磨机和粒度分级设备对干燥后的原料分别进行破碎、粉磨和分级,再按各组分质量百分比为含氯提钛渣90%、石英3%、纯碱5%、抛光切边废料2%进行称量配合,取粒度为75μm的粉体作为制坯用粉体。

2)将制坯用粉体平铺于模具中,采用压力机,在压力为357kgf/cm2,保压30s的条件下干压成型,然后脱模,获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。

3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设定热处理程序与参数,具体为:以5℃/min的升温速率,由室温升至850℃,保温60min;然后以3℃/min的升温速率,由850℃升至1180℃,保温90min;然后以3℃/min的升温速率,由850℃升至1180℃,保温90min,然后缓慢冷却至450℃,降温速率为1℃/min;然后由450℃快速冷却至40℃,降温速率为8℃/min;冷却结束后取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。室温至850℃的过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置,冷凝温度设定为450℃。由坯体产生的氯化物气体经冷凝落在排气管道的管壁上,同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫,将聚集体收集至管壁下方收集袋中,获得钾钠氯化物粉体。

对所制得的微晶玻璃制品参考进行性能测试,经测试微晶玻璃制品的体密度为2.62g/cm3,吸水率为0.28%,抗压强度为105MPa,耐酸性为96%,耐碱性为99.2%。

示例5

利用本发明的系统制备微晶玻璃的过程如下:

1)将含氯提钛渣与废玻璃放入105℃干燥室内干燥8h后,通过破碎机、粉磨机和粒度分级设备对干燥后的原料分别进行破碎、粉磨和分级,然后按质量百分比为含氯提钛渣85%、废玻璃15%进行称重配合,取粒度为45μm的粉体作为制坯用粉体。

2)取45μm制坯用粉体平铺放进模具中,采用压力机,在255kgf/cm2的压力下,保压30s进行干压成型,然后脱模,获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。

3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中,设定热处理程序与参数,具体为:以10℃/min的升温速率,由室温升至850℃,保温60min;然后以3℃/min的升温速率,由850℃升至1130℃,保温90min;然后缓慢冷却至350℃,降温速率为4℃/min;然后由350℃快速冷却至80℃,降温速率10℃/min;冷却结束后取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。室温至850℃时开启隧道窑的气体收集与冷凝装置,冷凝温度设定为450℃。对升温过程中坯体产生的氯化物进行收集,收集过程同上,然后获得钾钠氯化物粉体。

所制得的微晶玻璃制品其主晶相为透辉石相,副晶相为榍石相(见图8)。对该微晶玻璃进行性能测试,经测试微晶玻璃制品的体密度为2.74g/cm3,吸水率为0.09%,抗压强度为131MPa,耐酸性98.5%,耐碱性97%。

综上所述,采用本发明制备的透辉石或镁黄长石相为主晶相的微晶玻璃及其制备系统,相对于现有技术具有显著性的进步,其有益效果如下:

1)本发明的制备系统中只有一次高温热处理过程,流程更加简化,避免了熔融烧结法和整体析晶法烧结过程中的高温熔融和水淬等复杂过程。

2)相对于熔融烧结法和整体析晶法,本发明的制备系统中所用含氯提钛渣原料中的TiO2与Fe2O3,可充当复相晶核剂的作用,制备过程中不需添加晶核剂;含氯提钛渣利用率为85~100%。

3)本发明利用含氯提钛渣常温吸潮的特性,无需添加造粒剂与粘结剂可直接进行干压成型,制备系统中省略了粘结、造粒等步骤与对应的设备。

4)本发明的制备系统在工作过程中,能够对含氯提钛渣进行除氯,无有害气体排放,同时,制备系统能够重新利用抛光与切边产生的废料,制备过程产生的冷却水等经沉淀后可以回用,生产过程无三废排放,有利于环境保护,满足绿色制造技术的要求。

5)以本发明制备系统制备的微晶玻璃体各项性能高于天然石材,可用作高档建筑装饰材料、工艺雕刻和功能陶瓷材料等。

6)本发明的制备系统结构简便、生产效率高、能耗低、绿色环保、更有利于工业推广,尤其适合应用在电力充足、生态环境比较脆弱的中西部地区。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明,但是本领域技术人员应该清楚,在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下,可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的系统专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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