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一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法

一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法

IPC分类号 : C08L23/08,C08L5/08,C08K13/06,C08K9/10,C08K3/34,C08K9/04,C08K3/38,C08K5/20,C08K5/098,C08B37/08,C08J3/22,B29B9/06

申请号
CN201610177180.X
可选规格
  • 专利类型: 发明专利
  • 法律状态: 有权
  • 申请日: 2016-03-24
  • 公开号: CN105778259A
  • 公开日: 2016-07-20
  • 主分类号: C08L23/08
  • 专利权人: 福建师范大学

专利摘要

本发明涉及一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法。本发明以LLDPE为载体树脂,添加电气石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸钠通过包覆分散、界面改性、物料混合、挤出切粒加工而成。本方法制备的母粒,以5~8%的比例添加到线型低密度聚乙烯(LLDPE)树脂中,吹塑制成薄膜后,用于草莓保鲜包装,可抑制贮藏过程中呼吸强度和表面微生物生长,常温条件延长保鲜期5~7天。本发明的有益效果是:采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖资源丰富,能有效降低成本,且对人体无害,制得的材料安全,可放心用于生鲜食品包装;电气石粉、稀土、天然植物多糖本身具有抗菌保鲜功能,通过改性、复配等方式能有效加强抗菌保鲜效果。

权利要求

1.一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是:

稀土配合物的制备

(1)将2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80重量份的甲醇,溶液不再黏稠,加入1重量份的乙酸酐,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150重量份的乙醇中,沉淀生成后过滤沉淀物,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化植物多糖溶液;

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.90~3.0:0.55~0.65:1.00~1.05:1.25~1.35,分别称取镧的化合物、钇的化合物、钕的化合物和铈的化合物混合成稀土化合物,并以1﹕5的重量份比加入到蒸馏水中,完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖与稀土化合物等重量比,将稀土化合物混合水溶液缓慢滴加至乙酰化植物多糖溶液中,调节反应体系pH至7.0,在转速1000r/min、温度25~30℃条件下反应6~7小时,产物以沉淀形式析出;过滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的稀土金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到粉末状的稀土配合物;

母粒的制备

(1)将22~25重量份稀土配合物,2.5~3.5重量份硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.9~1.2重量份油酸酰胺,在转速为250r/min,温度为102±1℃条件下包覆分散,15min后成原料I;

(2)将12~15份电气石粉置于高速捏合机中,在转速为转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min,再加入1.0~1.2重量份硬脂酸钠,进行界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入54.1~61.6重量份的LLDPE混合10min得到混合物料;

(4)将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。

2.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述电气石粉为镁电气石粉、黑电气石粉、锂电气石粉、钠锰电气石粉中的一种或几种任意比例的混合物;所述的电气石粉粒径为1.3~6.5μm。

3.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的乙酸溶液质量百分比浓度为2%。

4.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的植物多糖为淀粉、果糖、纤维素、壳多糖中的一种或几种任意比例。

5.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的镧的化合物为氢氧化镧、醋酸镧、硝酸镧或氯化镧的一种;所述的钇的化合物为氢氧化钇、醋酸钇、硝酸钇或氯化钇的一种;所述的钐的化合物为氢氧化钐、醋酸钐、硝酸钐或氯化钐的一种;所述的铈的化合物为氢氧化铈、醋酸铈、硝酸铈或氯化铈的一种。

6.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是本所述的包覆分散过程中搅拌机的转速为250r/min,温度为102±1℃。

7.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的界面改性过程中高速捏合机的转速为500r/min,温度为105±1℃。

8.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的物料混合过程中混合机的转速为120r/min,温度为108±1℃。

9.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的挤出切粒过程中双螺杆挤出机料筒温度控制在I区130~140℃、II区145~150℃、III区150~155℃、IV区160~165℃、V区155~160℃、模头155~160℃。

说明书

技术领域

本发明涉及功能性塑料薄膜母粒的制备方法,具体涉及一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法。

背景技术

草莓(FragariaananassaDuchesne)属蔷薇科草莓属多年生草本植物。草莓为浆果类果实,具有清暑解热,生津止渴,利尿止泻的功效,有着很高的营养价值和食疗作用。素有“水果皇后”之美誉。但是草莓含水高达90%~95%,组织娇嫩,果皮极薄,外皮无保护作用,因而在采收和贮运中易受损伤和微生物侵染腐烂变质,极不耐贮藏。贮藏过程中,呼吸作用的增加是草莓后熟衰老的一种反应,是草莓不耐贮藏的主要原因之一。而草莓果实的软化主要是纤维素酶的作用。自由基是组织膜脂过氧化的启动者。一般情况下,草莓采收后放置1~2d即失去光泽,果面收缩,质量下降,从而失去商业价值。近年来,草莓的产量呈现迅猛上升之势,但由于未能解决其贮藏保鲜问题,致使大量的草莓腐烂,造成很大的损失。因此,如何延长草莓果实的贮藏期或货架寿命,是生产中亟待解决的问题。

我国稀土资源丰富,稀土开发利用存在巨大潜力。稀土及其衍生物可作为抗菌保鲜剂,Ca2+是维持细菌正常活动的离子,而镧离子具有拮抗Ca2+的作用,所以镧离子会对细菌正常生命活动造成干扰,引起细菌死亡,同时稀土镧配位抗菌剂中配体增强了抗菌性能。铈离子具有水解作用,可以断裂多肽链,而酶又是蛋白质,所以铈离子使酶中的多肽链断裂;此外铈离子对酶中金属离子的置换与竞争从而影响了酶的生理功能,因此可以通过抑制纤维素酶活性来减缓软化过程,抑制呼吸强度。稀土具有较强的清除羟基自由基的能力,通过降低果实呼吸,减少自由基发生,减弱活性氧伤害,从而产生抑制组织的膜脂过氧化作用,延缓果实后熟衰老,延长草莓货架期。电气石也是我国富有矿产资源,电气石粉释放负离子能有效杀灭病菌。其机理主要在于负离子与细菌结合后,使细菌产生结构的改变或能量的转移,导致细菌死亡。植物多糖是丰富的可再生资源,本身具有一定抗菌效果,乙酰化的植物多糖具有较强的清除羟基自由基的能力。

常规包装室温贮藏时货架期短,严重影响其运输和销售。目前,草莓保鲜技术主要有低温贮藏、气调贮藏、高氧处理、涂膜保鲜法、辐照保鲜、化学保鲜等。物理方法虽无毒且比较有效,但成本较高,需特定的设备条件,不适合普遍应用;而采用化学药品作保鲜剂,又涉及有些药品的残毒等问题。其他一些新型保鲜薄膜效果不佳或成本较高,制约了推广应用。

发明内容

针对现有草莓保鲜包装保鲜效果不好以及成本高的不足。本发明提供了一种抗菌保鲜好成本较低的母粒的制备方法,其特征是:以LLDPE为载体树脂,添加电气石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸钠通过包覆分散、界面改性、物料混合、挤出切粒加工而成。本方法制备的母粒,以5~8%的比例添加到线型低密度聚乙烯(LLDPE)树脂中,吹塑制成薄膜后,用于草莓保鲜包装,可抑制贮藏过程中呼吸强度和表面微生物生长,常温条件延长保鲜期5~7天。

为实现本发明的目的采用的技术方案是:

1、稀土配合物的制备

(1)将2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80重量份的甲醇,溶液不再黏稠,加入1重量份的乙酸酐,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150重量份的乙醇中,沉淀生成后过滤沉淀物,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化植物多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.90~3.0:0.55~0.65:1.00~1.05:1.25~1.35,分别称取镧的化合物、钇的化合物、钕的化合物和铈的化合物混合成稀土化合物,并以1﹕5的重量份比加入到蒸馏水中,完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖与稀土化合物等重量比,将稀土化合物混合水溶液缓慢滴加至乙酰化植物多糖溶液中,调节反应体系pH至7.0,在转速1000r/min、温度25~30℃条件下反应6~7小时,产物以沉淀形式析出;过滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的稀土金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到粉末状的稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将22~25重量份稀土配合物,2.5~3.5重量份硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.9~1.2重量份油酸酰胺,在转速为250r/min,温度为102±1℃条件下包覆分散,15min后成原料I;

(2)将12~15份电气石粉置于高速捏合机中,在转速为转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min,再加入1.0~1.2重量份硬脂酸钠,进行界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入54.1~61.6重量份的LLDPE混合10min得到混合物料;

(4)将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

将本发明制备得到的含稀土配合物的草莓保鲜膜与市场上广泛使用的普通保鲜膜15℃下对贮藏的草莓呼吸强度、常温对贮藏的草莓可滴定酸含量以及贮藏的草莓可溶性固形物含量的影响进行对比,结果表明,本发明制备的稀土配合物的草莓保鲜膜经过5天后,草莓呼吸强度为68.8CO2mg/(kg.h),低于同等条件下普通保鲜膜的102CO2mg/(kg.h);利用本发明制备的稀土配合物的草莓保鲜膜常温下对贮藏5天的草莓可滴定酸含量为1.228%,而普通保鲜膜可滴定酸含量为0.745%;贮藏的草莓可溶性固形物含量为9.756%,而普通保鲜膜为7.445%,因而本发明具有良好的市场应用前景。

本发明所述电气石粉为镁电气石粉、黑电气石粉、锂电气石粉、钠锰电气石粉中的一种或几种任意比例的混合物;所述的电气石粉粒径为1.3~6.5μm。

本发明所述的乙酸溶液质量百分比浓度为2%。

本发明所述的植物多糖为淀粉、果糖、纤维素、壳多糖中的一种或几种任意比例。

本发明所述的镧的化合物为氢氧化镧、醋酸镧、硝酸镧或氯化镧的一种。

本发明所述的钇的化合物为氢氧化钇、醋酸钇、硝酸钇或氯化钇的一种。

本发明所述的钐的化合物为氢氧化钐、醋酸钐、硝酸钐或氯化钐的一种。

本发明所述的铈的化合物为氢氧化铈、醋酸铈、硝酸铈或氯化铈的一种。

本发明所述的稀土配合物反应条件为转速1000r/min,温度25~30℃。

本发明所述的包覆分散过程中搅拌机的转速为250r/min,温度为102±1℃。

本发明所述的界面改性过程中高速捏合机的转速为500r/min,温度为105±1℃。

本发明所述的物料混合过程中混合机的转速为120r/min,温度为108±1℃。

本发明所述的挤出切粒过程中双螺杆挤出机料筒温度控制在I区130~140℃、II区145~150℃、III区150~155℃、IV区160~165℃、V区155~160℃、模头155~160℃。

本发明的有益效果是:①采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖资源丰富,能有效降低成本;②采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖对人体无害,制得的材料安全,可放心用于生鲜食品包装;③采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖本身具有抗菌保鲜功能,通过改性、复配等方式能有效加强抗菌保鲜效果。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备的样品与普通保鲜膜包装常温对贮藏的草莓呼吸强度的影响。

具体实施方式

实施例1

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.89kg,电气石粉1.2kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.3kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.10kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为3.00:0.60:1.05:1.25分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.4kg稀土配合物、0.3kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.2kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.89kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区132℃、II区150℃、III区155℃、IV区161℃、V区158℃、模头160℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

将本实施例制备得到的含稀土配合物的草莓保鲜膜与市场上广泛使用的普通保鲜膜15℃下对贮藏的草莓呼吸强度、常温对贮藏的草莓可滴定酸含量以及贮藏的草莓可溶性固形物含量的影响进行对比,结果表明,本实施例制备的稀土配合物的草莓保鲜膜呼吸强度低于同等条件下普通保鲜膜,如附图1所示。

实施例2

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.83kg,电气石粉1.5kg,稀土配合物2.2kg,硅藻土0.25kg,油酸酰胺0.10kg,硬脂酸钠0.12kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为3.00:0.60:1.05:1.25分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.2kg稀土配合物、0.25kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.10kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.5kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.12kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.83.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区135℃、II区150℃、III区155℃、IV区160℃、V区155℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

实施例3

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.62kg,电气石粉1.3kg,稀土配合物2.5kg,硅藻土0.35kg,油酸酰胺0.12kg,硬脂酸钠0.11kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为3.00:0.60:1.05:1.25分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.5kg稀土配合物、0.35kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.12kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.3kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.11kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.62.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区130℃、II区145℃、III区155℃、IV区160℃、V区160℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

实施例4

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.89kg,电气石粉1.2kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.3kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.10kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.65:1.05:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.4kg稀土配合物、0.3kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.2kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.89kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区132℃、II区150℃、III区155℃、IV区161℃、V区158℃、模头160℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

实施例5

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.83kg,电气石粉1.5kg,稀土配合物2.2kg,硅藻土0.25kg,油酸酰胺0.10kg,硬脂酸钠0.12kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.65:1.05:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.2kg稀土配合物、0.25kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.10kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.5kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.12kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.83.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区135℃、II区150℃、III区155℃、IV区160℃、V区155℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

实施例6

母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.62kg,电气石粉1.3kg,稀土配合物2.5kg,硅藻土0.35kg,油酸酰胺0.12kg,硬脂酸钠0.11kg组成。

母粒按以下步骤进行制备:

1、稀土配合物的制备

(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。

(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.65:1.05:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。

2、母粒的制备

(1)将2.5kg稀土配合物、0.35kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.12kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;

(2)将1.3kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.11kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;

(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.62.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;

(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区130℃、II区145℃、III区155℃、IV区160℃、V区160℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。

(5)利用吹塑成型机采用常规工艺条件,进一步制备得到一种含稀土配合物的草莓保鲜膜。

一种含稀土配合物的草莓保鲜膜母粒的制备方法专利购买费用说明

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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