专利摘要

本发明公开了一种黄腐酸盐复方蚕用添食剂，属于桑蚕养殖技术领域；其组成物及重量百分比为：黄腐酸盐96-99%、海藻淀粉0.1-1.5%、儿茶素0.1-1%、三七多糖0.1-1%、铁皮石斛多糖0.1-1%；本发明产品能够有效助动桑蚕的消化系统，促进对桑叶的食用度，进而提高蚕茧产量，同时能够提高桑蚕的机体免疫力和抗病抗逆能力，大幅降低桑蚕发病率，进而提高蚕茧质量；此外，本发明产品无毒副作用、成本相对较低、原料来源稳定、应用前景广阔。

权利要求

1.一种黄腐酸盐复方蚕用添食剂，其特征在于：组成物及重量百分比如下：黄腐酸盐96-99%、海藻淀粉0.1-1.5%、儿茶素0.1-1%、三七多糖0.1-1%、铁皮石斛多糖0.1-1%。

2.根据权利要求1所述的黄腐酸盐复方蚕用添食剂，其特征在于：所述黄腐酸盐均为药用级，为黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵中的一种或几种任意比混合物；

所述黄腐酸盐的制备方法如下：

（1）首先参照发明专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中的方法利用云南地区年青褐煤制备出黄腐酸粗品，其中年青褐煤是灰分为5-10%的褐煤；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量3-5倍的去离子水中常温溶解后离心分离，取上清液用微滤装置过滤，将所得滤液加入质量百分比浓度为10-15%的碱性物质溶液调节pH值至9-10，并在85-95℃条件下搅拌反应20-30分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液进行透析，最后将所得透析液浓缩后干燥得到黄腐酸盐；其中微滤装置的孔径为1-3微米，其中透析装置的截留分子量为500-1000道尔顿，其中碱性物质为食用级的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

3.根据权利要求1所述的黄腐酸盐复方蚕用添食剂，其特征在于：所述海藻淀粉的制备方法如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/4-1/3，用体积为浓缩后上清液体积3-4倍质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将所得上清液浓缩为原液体积的1/3-1/2，再用体积为浓缩后上清液体积2-3倍的质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄腐酸盐复方蚕用添食剂，属于蚕桑养殖技术领域。

背景技术

随着国家“东桑西移”战略的实施，整个蚕桑业的格局已被盘活，桑蚕业作为优良的生态农业发展典范，在逐年攀升的强大市场驱动下，其发展也越来越受到重视，许多的科研方向正朝着如何提高蚕茧的质和量大步迈进，同时许多的新技术和新方法的应用也取得了一定的成效。

桑叶是蚕的唯一食物来源，因此高质量的桑叶成为优质育蚕的首要前提。首先对桑园的精心管理，其次对桑树品种的改良及选育，提高桑叶中有利于丝蛋白合成的物质的含量，最终提高蚕茧的产量和质量，但该法比较耗财费力；相对来而言，在饲喂过程中加入添食剂更加节财省时，可以快速简便地达到家蚕增产的目的，因此成已经为了本领域的研究热点。经过科研工作者的大力研究，发现了一系列非常有效的添食剂。主要包括如下：（1）某些植物的提取物，如用土牛藤熬水和龙胆草熬水均具有增丝效果；（2）某些微量元素，如用低浓度硫酸锌溶液可提高蚕血液中氨基酸的总量，最终对蚕茧性状有显著提高，与此同时对蚕的抗病能力也有一定程度的提高；（3）蛋白质、葡萄糖等物质，如用脱脂大豆配以其他营养成可以提高茧量、茧层量；（4）维生素类物质，如用维生素C能促使茧层量和茧层率的提高；（5）微生物添加剂，如光合营养菌对原种和杂交种的蚕丝质量均有提高，尤其是对茧层量提高更为显著；（6）可食性农药，如用亮蚕灵等可使蚕少发病，显著提高茧的产量。（8）激素类物，如用蜕皮激素（MH）可以明显提高产丝量和叶丝转化率。（7）抗生素类物质，如用唑咪类AJH 处理5 龄期蚕，能显著增丝及全茧量、茧层量均明显增加。（8）混合添加剂，其多由激素、蛋白质、微量元素、微生物农药等混合而成，如用“多效蚕用添食剂”可增进蚕的食欲，增强消化吸收机能，提高蚕茧产量和质量，同时还能增强蚕的体质，尤其是对细菌病和真菌病有相当强的抵抗力，从而提高蚕的最终经济性状。然而目前有些蚕用添食剂中有的成分搭配不合理，抗生素、杀菌剂用量过大，导致蚕茧的品质不好，蚕蛹不能被医学或者食品使用，有的原料来源不广，因而在市场上推广的很少，因此市场仍然亟需新的更加优质的添食剂来弥补现有技术的不足和空缺。

黄腐酸是腐植酸中分子量最小、溶解度最高、生物活性最好的部分，极易被机体吸收利用。近年来，诸多报道肯定了黄腐酸及其盐在抗菌、消炎、抗病毒、抗溃疡、调节胃肠、调节免疫系统等方面的显著效果，展现其在医药等领域的广泛应用前景。云南作为“植物王国”和“动物王国”，展现出了其生物多样性，而年青褐煤正是由古代动、植物的遗骸在微生物及复杂的地球物理和化学变化下形成的，因此云南地区的褐煤资源内部成分及相关功效上也展示了其多样性。事实上，本发明人通过长期探索做了大量实验，首次发现利用云南地区年青褐煤通过过氧化氢降解的方法制备得到的黄腐酸及其盐在桑蚕养殖中获得了很好的功效。发现其不仅能够有效助动桑蚕的消化系统，提高桑蚕对桑叶的食用度，促进桑蚕的生长发育；同时，能够有效地提高桑蚕的机体免疫力，提高抗菌抗病毒能力，降低死亡率，促进桑蚕群体的均衡发育，获得的蚕茧不仅在产量上还是品质上均优越于空白对照组；因此才形成了本发明内容，但在不限定具体前提条件下，并非所有腐植酸属类均具有同等功效。

基于上述理由，本发明极具针对性地利用云南地区褐煤经过过氧化氢氧化降解的方法获得黄腐酸盐并复合其他辅助因子制备一种黄腐酸盐复方蚕用添食剂，为蚕农减少蚕病、高产优质提供了一种新的选择，对整个蚕桑业的发展也是具有重要意义的。

发明内容

针对上述背景，本发明立足蚕桑业基本现实，目的在于提供了一种见效快、成本低、无毒副作用的黄腐酸盐复方蚕用添食剂，具有显著的省叶、增产、抗病、增质之功效。其可根据当季桑蚕的不同龄期的生长发育状况和需求等多因素，通过有效试验来确定最佳配比，最终研制出针对性强的具有区域特色的复方蚕用添食剂。

1、本发明所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂的组成为及重量百分比为：黄腐酸盐96-99%、海藻淀粉0.1-1.5%、儿茶素0.1-1%、三七多糖0.1-1%、铁皮石斛多糖0.1-1%。

2、制备方法为：

首先分别制得过80-100目筛后的各组分原料，然后按照重量比例置入混料釜，最后机械搅拌均匀后即可包装成品。

所述黄腐酸盐均为药用级，具体为黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵中的一种或几种任意比混合物。

所述黄腐酸盐在pH值为1-9之间不产生任何沉淀，且其重金属检测含量指标如下：砷（As）未检出，铬（Cr）未检出，铅（Pb）≤5ppm，镉（Cd）≤5ppm，汞（Hg）≤3ppm，铜（Cu）≤10ppm。

所述黄腐酸盐的制备要求如下：

（1）首先参照专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中方法利用云南地区年青褐煤制备出黄腐酸粗品，其中年青褐煤是灰分为5-10%的优质褐煤；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量3-5倍的去离子水中常温溶解后离心分离，取上清液用微滤装置过滤，将所得滤液加入质量百分比浓度为10-15%的碱性物质溶液调节pH值至9-10，并在85-95℃条件下搅拌反应20-30分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液进行透析，最后将所得透析液浓缩后干燥得到黄腐酸盐；其中微滤装置的孔径大小为1-3微米，其中透析装置的截留分子量为500-1000道尔顿，其中碱性物质为食用级的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

所述海藻淀粉的制备方法如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/4-1/3，用体积为浓缩后上清液体积3-4倍的质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将所得上清液浓缩为原液体积的1/3-1/2，再用体积为浓缩后上清液体积2-3倍的质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

所述儿茶素、三七多糖、铁皮石斛多糖均为市购产品，且各项指标经检测合格。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明的蚕用添食剂可添食于1-5龄全期，能够有效地助动桑蚕的消化系统，提高桑蚕对桑叶的食用度，促进了桑蚕的均衡生长发育；

（2）本发明的蚕用添食剂能够有效地提高桑蚕的机体免疫力和抗逆性，大幅降低桑蚕发病率；

（3）本发明的蚕用添食剂不涉及有害试剂、无毒副作用，同时能螯合重金属离子和农药，从而使蚕体更加健康；

（4）本发明的蚕用添食剂对提高蚕茧的产量和质量均效果显著，极大地提高了蚕农的收入；

（5）本发明的蚕用添食剂成本相对较低、原料来源稳定、应用前景广阔。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

本发明的黄腐酸盐复方蚕用添食剂在桑蚕上的应用试验方案：

1、试验目的

通过开展黄腐酸盐复方蚕用添食剂功效检测试验，最终为其在桑蚕养殖中推广提供科学依据。主要考察指标如下：蚕期发病率、死笼率、总发病率、全茧量、茧层量、茧层率、公斤茧粒数、万蚕产茧量。

2、试验地点与方法

2.1 试验地点：云南省曲靖市陆良县的板桥镇和三岔河镇。

2.2试验方法：

采用常规的催青、收蚁、饲育环境及后续操作，设置添食剂处理组和空白对照组；添食剂的使用方法为：使用前用清水将其溶解配制成质量百分比浓度为1%的混合液，然后均匀地喷洒到桑叶上，待桑叶晾干后再喂食；添食剂的用量要求为：1-3龄为0.08g/kg（添食剂重量/桑叶重量），4龄为0.12g/kg，5龄为0.15g/kg；空白对照组以等量的清水替代质量分数为1%的混合液并作相应处理；调查结果见表1-4。

实施例1：

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂组成物及重量百分比为：黄腐酸钠96%、海藻淀粉1%、儿茶素1%、三七多糖1%、铁皮石斛多糖1%。

上述黄腐酸盐复方蚕用添食剂制备方法为：

首先分别制得过80目筛后的上述各组分原料，然后按照重量比例黄腐酸钠96kg、海藻淀粉1kg、儿茶素1kg、三七多糖1kg、铁皮石斛多糖1kg置入混料釜，最后机械搅拌均匀后即可包装成品。

其中，黄腐酸钠的制备方法如下：

（1）首先参照专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中方法利用云南地区灰分为10%的年青褐煤制备出黄腐酸粗品；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量3倍的去离子水常温溶解后离心分离，取上清液用孔径为3微米的微滤装置过滤，将所得滤液加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，并在95℃条件下搅拌反应20分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液用截留分子量为1000道尔顿的透析装置进行透析，最后将所得透析液浓缩后冷冻干燥得到黄腐酸钠。

其中，海藻淀粉的制备要求如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/4，用体积为浓缩后上清液体积3倍的质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将步骤（1）所得上清液浓缩为原液体积的1/3，再用体积为浓缩后上清液体积2倍的质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

本实施例的添食剂使用效果如表1所示。

表1：添食剂使用结果

实施例2：

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂组成物及重量百分比为：黄腐酸钾99%、海藻淀粉0.1%、儿茶素0.7%、三七多糖0.1%、铁皮石斛多糖0.1%。

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂制备方法为：

首先分别制得过100目筛后的上述各组分原料，然后按照重量比例黄腐酸钾99kg、海藻淀粉0.1kg、儿茶素0.7kg、三七多糖0.1kg、铁皮石斛多糖0.1kg置入混料釜，最后机械搅拌均匀后即可包装成品。

其中，黄腐酸钾的制备方法如下：

（1）首先参照专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中方法利用云南地区灰分为8%的年青褐煤制备出黄腐酸粗品；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量4倍的去离子水常温溶解后离心分离，取上清液用孔径为2微米的微滤装置过滤，将所得滤液加入质量百分比为12%的氢氧化钾溶液调节pH值至9.5，并在90℃条件下搅拌反应25分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液用截留分子量为800道尔顿的透析装置进行透析，最后将所得透析液浓缩后喷雾干燥得到黄腐酸钾。

其中，海藻淀粉的制备方法如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/3.5，用体积为浓缩后上清液体积3.5倍质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将步骤（1）所得上清液浓缩为原液体积的1/2.5，再用体积为浓缩后上清液体积2.5倍质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

本实施例的添食剂使用效果如表2所示。

表2：添食剂使用结果

实施例3：

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂组成物及重量百分比为：黄腐酸铵97.4%、海藻淀粉1.5%、儿茶素0.1%、三七多糖0.5%、铁皮石斛多糖0.5%。

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂制备方法为：

首先分别制得过90目筛后的上述各组分原料，然后按照重量比例黄腐酸铵97.4kg、海藻淀粉1.5kg、儿茶素0.1kg、三七多糖0.5kg、铁皮石斛多糖0.5kg置入混料釜，最后机械搅拌均匀后即可包装成品。

其中，黄腐酸铵的制备方法如下：

（1）首先参照专利CN200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中方法利用云南地区灰分为5%的年青褐煤制备出黄腐酸粗品；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量5倍的去离子水常温溶解后离心分离，取上清液用孔径为1微米的微滤装置过滤，将所得滤液加入质量百分比浓度为15%的氨水调节pH值至9，并在85℃条件下搅拌反应30分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液用截留分子量为500道尔顿的透析装置进行透析，最后将所得透析液浓缩后冷冻干燥得到黄腐酸铵；

其中，海藻淀粉的制备方法如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/3，用体积为浓缩后上清液体积4倍质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将步骤（1）所得上清液浓缩为原液体积的1/2，再用体积为浓缩后上清液体积3倍质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

本实施例的添食剂使用效果如表3所示。

表3：添食剂使用结果

实施例4：

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂组成物及重量百分比为：黄腐酸钠33%、黄腐酸钾33%、黄腐酸铵33%、海藻淀粉0.2%、儿茶素0.6%、三七多糖0.1%、铁皮石斛多糖0.1%。

本实施例所述黄腐酸盐复方蚕用添食剂制备方法为：

首先分别制得过100目筛后的上述各组分原料，然后按照重量比例黄腐酸钠33kg、黄腐酸钾33kg、黄腐酸铵33kg、海藻淀粉0.2kg、儿茶素0.6kg、三七多糖0.1kg、铁皮石斛多糖0.1kg置入混料釜，最后机械搅拌均匀后即可包装成品。

其中，黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵的制备方法如下：

（1）首先参照专利CN200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”种方法利用云南地区灰分为8%的年青褐煤制备出黄腐酸粗品；

（2）将黄腐酸粗品加入其质量4倍的去离子水常温溶解后离心分离，取上清液用孔径为3微米微滤装置过滤，将所得滤液分别加入质量百分比浓度为15%的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水溶液调节pH值至10，并在90℃条件下搅拌反应25分钟，然后浓缩至体积为原液的三分之一后再次离心分离，取上清液用截留分子量为500道尔顿的透析装置进行透析，最后将所得透析液浓缩后喷雾干燥分别得到黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵。

其中，海藻淀粉的制备要求如下：

（1）首先将海藻超声水提后离心分离取上清液，然后浓缩上清液为原体积的1/3.5，用体积为浓缩后上清液体积3.5倍质量百分比浓度为50%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液；

（2）将步骤（1）所得上清液浓缩为原液体积的1/2.5，再用体积为浓缩后上清液体积2.5倍质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物，即为海藻淀粉。

本实施例的添食剂使用效果如表4所示。

表4：添食剂使用效果

上述实施例试验结果表明，添食组的发病率指标明显低于空白组，且添食组的全茧量、茧层量、茧层率、万头产茧量四项指标要高于空白组，而添食组的公斤茧粒数要小于空白组，这说明本发明的添食剂能够有效地提高桑蚕的机体免疫力和抗逆性，从而明显地降低桑蚕发病率，进而提高蚕茧的产量和质量，且对桑蚕普遍品种均能适用，因此呈现出了巨大的推广应用前景。

一种黄腐酸盐复方蚕用添食剂专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。