专利摘要
本发明公开了一种缓控释肥包膜剂，其采用褐煤蜡树脂、腐植酸盐、树脂溶剂、褐煤精华液经科学配制而成。利用腐植酸盐的亲水性和褐煤蜡树脂的疏水性以及二者不同的生物功能，通过调节褐煤蜡树脂与腐植酸盐的配比，制备出控释速率不同的包膜材料，从而达到长效与速效相互协调的目的。本发明符合“以肥包肥”和“用地养地”的理念，所选包膜剂材料均可完全自然降解，且降解产物有助于改良土壤环境及提高作物抗逆性。此外，制备工艺简单，原料易得，生产成本较低，易于推广。
权利要求
1.一种缓控释肥包膜剂，其特征在于：组成物及重量百分比为褐煤蜡树脂40~75%、腐植酸盐10~40%、树脂溶剂5~10%、褐煤精华液5~20%。
2.根据权利要求1所述缓控释肥包膜剂，其特征在于：腐植酸盐为黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵、棕腐酸钠、棕腐酸钾、棕腐酸铵中的一种或几种任意比混合物。
3.根据权利要求1所述缓控释肥包膜剂，其特征在于：树脂溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种或几种任意比混合物。
4.权利要求1所述缓控释肥包膜剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将褐煤蜡树脂与树脂溶剂置入反应釜Ⅰ中，升温至40~60℃后，在常压下搅拌5~10分钟，得到预备液Ⅰ；
（2）将腐植酸盐与褐煤精华液置入反应釜Ⅱ中，升温至50~60℃后，在常压下搅拌5~10分钟，得到预备液Ⅱ；
（3）将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.05~0.1Mpa、40~60℃条件下搅拌20~40分钟，然后出料即为包膜剂。
说明书
技术领域
本发明涉及一种缓控释肥包膜剂，属于缓控释肥料技术领域。
背景技术
目前，缓控释肥因兼具施肥频率低、肥效利用率高等优点，逐渐成为化学肥料的发展趋势。虽然缓控释肥料已经商品化，但由于成本相对较高，价格还不能被普遍接受，尤其是采用了环氧树脂和聚氨酯等高价包膜材料，因此目前占肥料总消费量比例较低。要拓宽缓控释肥料的应用，应在不断提高缓控释肥料的可控性和减少环境污染问题的同时，还必须不断寻求更加廉价的包膜材料，不断改进包膜工艺，才能实质性降低缓控释肥料的成本以及提高肥效利用率，为更好地由园艺市场向大田作物推广转变，从而获得更大的经济利益。
近年来形形色色的包膜材料虽不断涌出，但有些包膜剂材料已被暴露出弊端。比如非肥料成分的包膜材料，施入土壤后将改变土壤的团粒结构、养分结构和微生态环境平衡，例如含硫磺包膜材料在土壤中分解对部分有益微生物具有杀伤作用，且对作物种子发芽具有抑制作用。再比如一些包膜材料不能在自然条件下降解或降解周期过长，残留成分污染了土壤环境，从而可能引发土壤板结，通气性、透水性明显下降等不可逆的长期隐患。例如聚氯乙烯塑料类包膜材料在自然条件下很难降解，大量积累后严重影响土壤基本结构，造成土壤污染，给作物生长增产埋下了隐患。因此现有的缓控释肥包膜材料不尽完美亟需改进。
优良的包膜材料一般需满足以下条件：（1）包膜材料粘附能力较强，（2）低于其熔点时能迅速固化，（3）不与肥料养分发生反应或影响其性能，（4）能在自然条件下的土壤中自行降解，且周期相对较短，（5）能有效控释养分满足作物需求，（6）不伤及作物同时有利于机械化操作，（7）成本低廉宜于推广。
褐煤蜡树脂与腐植酸和褐煤蜡同属年青褐煤的重要组成部分，其经上百年复杂的地球物理和化学变化而得的一种大分子有机高聚物。褐煤蜡树脂主要由脂肪族异构酸、植醇、甾体及其它含氧化合物所构成，具有较大粘性，具有较强的疏水性，其化学活泼性不强，在熔点下能迅速固化，且能够在自然条件下逐步完全降解，并能产生被植物利用的小分子；其大量来源于褐煤蜡脱树脂工艺，一般占粗褐煤蜡总量的20~40%，因此成本低廉，由此可见，褐煤蜡树脂具备包膜材料的基本条件，那么其也就具备作为包膜剂材料的应用前景。
腐植酸盐是一种高分子非均一的芳香族羟基羧酸盐，一般由褐煤经加工后用碱液（包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氨水等）中和反应提取后的产物，具有一定的亲水性，呈碱性，含有羧基、酚羟基等活性基团。其已在农业领域广范应用。被证实存在诸多优点：（1）具有“用地养地”相结合特点，能够改善土壤物理特征，改良土壤团粒结构，减少土壤密实性；（2）具有很好的养分释放调控功能，可结合其它技术手段实现促释和缓释的双向调节，做到长效与速效相协调，使肥料中营养元素的供应与作物对养分的需求基本同步，实现动态平衡；（3）能够提供土壤有益微生物的活动；（4）能够促进分解人造（如农药）或天然的毒性物质及作用（5）能够增加土壤的缓衡能力和阳离子交换能力；（6）能够提高作物的呼吸和光合作用，增强作物的抗逆能力，如抗旱、抗寒、抗病等；（7）能够提高作物产量，改善作物品质提高瓜果甜度；（8）分解后释放植物所需的营养元素。
因此如若能把褐煤蜡树脂和腐植酸盐的良好性能有机结合，那么必然能够带来新的意想不到的功效，尤其是开发为一种缓控释肥包膜剂，将呈现出巨大的潜力，将对国际和国内都能产生巨大的经济效益和生态效益，因此有必要研发该类新产品。
发明内容
针对上述背景，本发明目的在于提供了一种成本较低、可缓控释亦可完全降解的环保型缓控释肥包膜剂。其可根据土壤环境情况和作物需肥规律调配各组分的合适比例制备出释放速率相对可控的包膜剂产品，同时按照作物需肥规律选择合适肥芯和喷涂合适包膜剂组成复合式包膜肥料，极大限度地满足作物生长过程中各种营养需求，从而提高肥效利用率，以及最大限度地减少施肥次数，从而节约人工成本，最终为农民最大创收奠定良好基础。
本发明所述包膜剂组成物及重量百分比为褐煤蜡树脂40~75%、腐植酸盐10~40%、树脂溶剂5~10%、褐煤精华液5~20%。
所述腐植酸盐为黄腐酸钠、黄腐酸钾、黄腐酸铵、棕腐酸钠、棕腐酸钾、棕腐酸铵中的一种或几种任意比混合物。
所述树脂溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种或几种任意比混合物。
所述腐植酸盐参照专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中方法制得的工业化产品。
所述褐煤蜡树脂参照专利201310047688.4“褐煤蜡中树脂物的脱出方法”中方法制得的工业化产品。
所述褐煤精华液为参照专利200810233669.X“褐煤氧化降解生产腐植酸及其盐的方法”中步骤2滤液浓缩时所得蒸馏液，其pH值一般为2~4之间，因含有作物生长刺激因子，其被证实对小麦种子发芽率有所提升，同时能提高种子的抗盐胁迫能力；或为参照专利201410006333.5“一种年青煤降解液的生产方法及其用途”中方法制得的工业化产品。
本发明另一目的是提供上述包膜剂的制备方法能具体内容如下：
首先，将褐煤蜡树脂与树脂溶剂按重量配比置入反应釜Ⅰ，升温至40~60℃后，在常压下搅拌5~10分钟，得到预备液Ⅰ；
其次，将腐植酸盐与褐煤精华液按重量配比置入反应釜Ⅱ，升温至50~60℃后，在常压下搅拌5~10分钟，得到预备液Ⅱ；
最后，将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.05~0.1Mpa、40~60℃条件下搅拌20~40分钟，然后出料即得到包膜剂。
本发明所述包膜剂的使用方法：
本发明所述包膜剂可直接包覆在颗粒状肥料上，具体包覆方法均为现有技术，在此不再赘述。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的包膜剂采用疏水性较强的褐煤蜡树脂与亲水性较强的腐植酸盐复合，根据作物生长营养需求，可选择合适的肥芯，通过二者合适的配比制备出控释速率不同的包膜材料，做到长效与速效相协调，从而使肥料中营养的供应与作物对养分的需求基本同步，实现动态平衡，提高肥效利用率。
（2）本发明的包膜剂贯彻了“以肥包肥”的理念，满足优良包膜剂的基本条件，特别是其在自然条件下可完全降解，降解后的产物不仅能够改良土壤，符合“用地养地”的理念，且有助于提高作物各项抗逆性机能，提高作物产量和品质。
（3）本发明中所使用的褐煤蜡树脂、腐植酸盐、褐煤精华液均来自于褐煤资源综合利用项目同一系统，其有效整合了褐煤资源两大项目---腐植酸和褐煤蜡生产过程中的副产物并加以高效利用，拓展了褐煤资源的利用渠道，特别提高了褐煤蜡树脂和褐煤精华液的附加值，不仅为腐植酸和褐煤蜡企业创收，同时也为农业肥料包膜剂提供一种新的制备思路，丰富产品类型，为农民创收、改善土壤环境起到了积极作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
本实施例所述缓控释肥包膜剂由以下原料制得，各原料及重量百分比为：褐煤蜡树脂75%、黄腐酸钠4%、棕腐酸钾6%、乙酸甲酯10%、褐煤精华液5%，所有原料的质量百分比之和为100%。
本实施例所述缓控释肥包膜剂制备方法包括如下步骤：
（1）将750kg褐煤蜡树脂与100kg乙酸甲酯按重量配比置入反应釜Ⅰ，升温至40℃后，在常压下搅拌10分钟，得到预备液Ⅰ；
（2）将40kg黄腐酸钠、60kg棕腐酸钾与50kg褐煤精华液按重量配比置入反应釜Ⅱ，升温至50℃后，在常压下搅拌10分钟，得到预备液Ⅱ；
（3）将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.05Mpa、40℃条件下搅拌20分钟，然后出料即得到包膜剂。
本实施例所述缓控释肥包膜剂使用方法如下：
采用常规的流化床包衣方法，将100kg尿素颗粒置入流化床包衣机中，在滚动的尿素颗粒上喷洒包膜剂10kg，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
实施例2：本实施例所述缓控释肥包膜剂由以下原料制得，各原料及重量百分比为：褐煤蜡树脂40%、棕腐酸钠20%、棕腐酸钾20%、乙酸乙酯5%、褐煤精华液15%，所有原料的重量百分比之和为100%。
本实施例所述缓控释肥包膜剂制备方法包括如下步骤：
（1）将400kg褐煤蜡树脂与50kg乙酸乙酯按重量配比置入反应釜Ⅰ，升温至60℃后，在常压下搅拌5分钟，得到预备液Ⅰ；
（2）将200kg棕腐酸钠、200kg棕腐酸钾与150kg褐煤精华液按重量配比置入反应釜Ⅱ，升温至60℃后，在常压下搅拌5分钟，得到预备液Ⅱ；
（3）将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.1Mpa、60℃条件下搅拌40分钟，然后出料即得到包膜剂。
本实施例所述缓控释肥包膜剂使用方法如下：
采用常规的流化床包衣方法，将100kg尿素颗粒肥料置入流化床包衣机中，在滚动的尿素颗粒上喷洒包膜剂15kg，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
实施例3：本实施例所述缓控释肥包膜剂由以下原料制得，各原料及重量百分比为：褐煤蜡树脂42%、棕腐酸钠15%、棕腐酸铵5%、棕腐酸钾10%、乙酸丙酯8%、褐煤精华液20%，所有原料的重量百分比之和为100%。
本实施例所述缓控释肥包膜剂制备方法包括如下步骤：
（1）将420kg褐煤蜡树脂与80kg乙酸丙酯按重量配比置入反应釜Ⅰ，升温至50℃后，在常压下搅拌8分钟，得到预备液Ⅰ；
（2）将150kg棕腐酸钠、50kg棕腐酸铵、100kg棕腐酸钾与200kg褐煤精华液按重量配比置入反应釜Ⅱ，升温至55℃后，在常压下搅拌8分钟，得到预备液Ⅱ；
（3）将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.08Mpa、50℃条件下搅拌30分钟，然后出料即得到包膜剂。
本实施例所述缓控释肥包膜剂使用方法如下：
采用常规的流化床包衣方法，将100kg复合肥颗粒置入流化床包衣机中，在滚动的复合肥颗粒上喷洒包膜剂12kg，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
实施例4：
本实施例所述缓控释肥包膜剂由以下原料制得，各原料及重量百分比为：褐煤蜡树脂60%、黄腐酸钾5%、黄腐酸铵5%、棕腐酸钠10%、乙酸甲酯5%、乙酸乙酯5%、褐煤精华液10%，所有原料的重量百分比之和为100%。
本实施例所述缓控释肥包膜剂制备方法包括如下步骤：
（1）将600kg褐煤蜡树脂与50kg乙酸甲酯、50kg乙酸乙酯按重量配比置入反应釜Ⅰ，升温至45℃后，在常压下搅拌10分钟，得到预备液Ⅰ；
（2）将50kg黄腐酸钾、50kg黄腐酸铵、100kg棕腐酸钠与100kg褐煤精华液按重量配比置入反应釜Ⅱ，升温至55℃后，在常压下搅拌10分钟，得到预备液Ⅱ；
（3）将预备液Ⅰ和预备液Ⅱ同时趁热泵入反应釜Ⅲ，并保持在0.07Mpa、45℃条件下搅拌40分钟，然后出料即得到包膜剂。
本实施例所述缓控释肥包膜剂使用方法如下：
采用常规的流化床包衣方法，将100kg复合肥颗粒置入流化床包衣机中，在滚动的复合肥颗粒上喷洒包膜剂10kg，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
测试上述实施例中包膜肥料的释放特性和降解特性，具体检验方法如下：
释放特性检验方法：取10g包膜肥料样品，放入100目的尼龙纱网做成的小袋中，封口后将小袋放入250ml玻璃瓶或塑料瓶中，加入200ml水，加盖密封，置于25℃的生化恒温培养箱中，取样时间为24h、7d、28d、84d、112d、140d，以后的取样时间间隔为28d，直至累积养分溶出率达80%以上为止。取样时，将瓶上下颠倒三次，使瓶内的液体浓度一致，移入250ml容量瓶中，冷却至室温后定容至刻度，按照相关方法测定相应养分的释放量。然后，向装有试料小袋的瓶中再加入200ml水，加盖密封后放入生化恒温培养箱中继续培养，依此往复。结果见表1。
降解特性检验方法：取一定质量的包膜肥料样品，每个颗粒用针扎出一针孔，而后将所得颗粒在30℃水中静置直至内部肥料完全溶出制得空心包壳，然后将此包壳干燥制得测试样品。将100g测试样品与5kg过12目筛的风干土混匀，装入花盆，浇水后置入室外。此后每隔2天浇水一次（连续阴雨天除外），浇水量至花盆底部有少量水分渗出为宜。8个月后将土壤和包壳取出并置于混料器中搅拌一定时间使其充分混合，之后用10目筛将包壳从土壤中分离出来，测定通过10目筛的包壳相对于试样包壳的百分数，即为降解度。结果见表1。
表1：检测结果
一种缓控释肥包膜剂专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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