专利摘要

本发明属于钛加工技术领域，具体涉及一种制备钛粉的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备钛粉的方法，包括以下步骤：A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl4后接通电源进行电解；C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。该方法不仅减少了工序、缩短电解时间、节约了能源、提高了电流效率，而且制备得到的钛粉纯度高、粒度细，为钛粉的制备提供了一条更好的选择方法。

权利要求

1.一种制备钛粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；

B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl₄后接通电源进行电解；

C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。

2.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A中，所述的海绵钛与氢气的反应温度为300～500℃；所述的海绵钛与氢气的反应时间为20～40min。

3.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤A包括以下几步：①放入海绵钛，排除氢化炉中的空气；②干燥海绵钛；③通入氢气，海绵钛与氢气反应；所述的排除氢化炉中的空气为：用惰性气体对氢化炉换气，然后再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的干燥海绵钛为：将氢化炉升温至200～300℃保温1～2h，再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的通入氢气为：保持氢气压力不低于3.0MPa。

4.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的抽真空为抽至压力为10^-1～10^-3Pa。

5.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的熔盐中氯化钠与氯化钾的摩尔比为0.43～2.33。

6.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中②所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热温度为500～800℃；所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热时间为10～30min。

7.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的TiCl₄加入量为熔盐质量的3～6％。

8.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解温度为700～900℃；所述的电解时需排除电解槽中的空气。

9.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤B中③所述的电解分为两步：第一步：控制槽电压为1.2～1.8V进行预电解，电解温度700～900℃，电解时间为1～3h；第二步：更换同样材质的阴极，控制槽电压为1.8～3V进行电解，电解温度700～900℃，电解时间为3～8h。

10.根据权利要求1所述的制备钛粉的方法，其特征在于：步骤C中，所述的酸洗分两个阶段，第一阶段：用体积分数为1％的盐酸洗20～40min，固液体积比1︰3～6；第二阶段：用体积分数0.5％盐酸洗20～50min，固液体积比1︰5～8；所述的水洗为：将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次水洗的固液体积比1︰6～9，每次水洗的时间为5～30min。

说明书

技术领域

本发明属于钛加工技术领域，具体涉及一种制备钛粉的方法。

背景技术

现有技术中高纯钛的制备方法包括物理法和化学精炼法两大类，物理法主要包括电子束熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、光激发精制法等，化学精炼法主要包括熔盐电解法、碘化物热分解法、氯化物热分解法、置换沉淀法和溶剂萃取法等。

一、在工业生产中制备高纯钛主要采用的方法有克劳尔法、碘化法、熔盐电解法、电子束熔炼精炼法等。

1、克劳尔法(镁热还原法)

①基本原理

克劳尔法是国内外大规模生产海绵钛的主要工艺方法，其制备海绵钛的工艺原理大致为：在反应容器中加入惰性气体，然后加入高纯度的金属镁，在800～900℃的温度条件下，金属镁成为熔融态，再加入TiCl₄与熔融态的镁发生还原反应从而制得海绵钛，其主要化学反应如(1)式：

TiCl₄+2Mg＝Ti+2MgCl₂(1)

②工艺流程

克劳尔法生产海绵钛的主要工艺流程是：a、选矿，使钛含量得到进一步的提升；b、精制TiCl₄，将钛矿在石油焦和氯气的共同作用下制得粗TiCl₄，再经过蒸馏除杂和反应除钒使粗TiCl₄转变为精TiCl₄；c、还原操作，将精TiCl₄在惰性气体气氛中与熔融态金属镁发生还原反应；d、蒸馏操作，待还原反应完全后，高温蒸馏除去多余的Mg和MgCl₂，得到海绵状的钛坨；e、后处理，将钛坨经粉碎、分级、封装等工序得到商品海绵钛。

③克劳尔法存在的缺陷和问题

海绵钛中超过一半的杂质来源于原材料，为了保证制得纯度高的海绵钛必须提高原材料TiCl₄和金属Mg的纯度，生产5N级钛时TiCl₄的纯度要求达到6N级，在提高TiCl₄纯度的同时还必须减少MgCl₂和Mg运输过程中金属元素的污染，同时还原蒸馏容器中的重金属元素也会对海绵钛造成较为严重的污染，其中主要有Fe、Cr、Ni。由此可见克劳尔法生产高纯海绵钛的工艺复杂，这导致其生产成本偏高。

2、碘化法

碘化法制备高纯钛原理是利用钛在一个温度变化区间内与卤化剂能够发生可逆反应，与此同时杂质元素在反应温度区之内却几乎完全不参与发生副反应，从而可以容易的把杂质从体系中分离出去。早在1925年碘化法就已经被发明，它经历了传统碘化法和新碘化法两个发展阶段，碘化法是目前生产高超纯度海绵钛的主要方法。

①传统碘化法

基本原理：传统碘化法是将纯度较低的粗钛与碘填充在密闭容器中，在一定的温度条件下发生碘化反应生成TiI₄，再将生成的TiI₄通入加热的钛丝，在钛丝表面发生热分解反应析出高纯钛，游离的碘再扩散到碘化反应区继续进行反应，整个过程发生的主要反应如下：

Ti(粗)+2I₂→TiI₄(200～400℃)(2)

TiI₄→Ti(高纯度)+2I₂(1100～1500℃)(3)

传统碘化法主要用于对钛纯度要求不高的工业化生产，其存在的问题有：a、反应在电阻丝上进行，限制了反应容器中粗钛量，反应速率慢，生产效率低；b、电阻丝上沉积层变化，导致温度控制困难，甚至使电阻丝熔断；c、易受反应容器中杂质的污染。

②新碘化法

为了解决这些问题，日本住友公司提出了新的碘化法方案，该方案可以生产纯度高达6N的钛。其工艺原理是把汽化的四碘化钛通入反应容器将粗钛还原为二碘化钛，二碘化钛再在沉积表面热分解，同时除去多余的碘回到反应区使反应连续进行，最后析出高纯钛。整个过程中的主要反应如下：

TiI₄+Ti→2TiI₂(700～900)(4)

2TiI₂→TiI₄+Ti(1100～15300℃)(5)

与传统碘化法相比，新碘化法具有如下几个优点：a、降低了反应温度(200℃左右)；b、以钛管代替钛丝，加大了反应表面积，使反应速率增大；c、采用间接加热方式，不受沉积速度的影响，有利于温度控制；d、以块状粗钛为原料，使得容器可以容纳更多的钛原料，加大了生产量；

3、电子束熔炼法

早些年，由于熔炼设备复杂，导致成本较高，因而电子束熔炼没有得到普及。直到近年才逐步得到人们的重视。经过多次电子束熔炼可以使金属纯度不断提高，这是制取超高纯度钛的研究方向。

基本原理：电子束熔炼法是在极高真空度的炉腔内进行的，通过电子枪放射出高能电子束，以高能电子束的动能来将原料进行熔融处理，由于不同元素间的蒸汽压以及密度是具有差别的，因此一部分的杂质将气化出去，而较之金属钛，密度大于金属钛的杂质元素就会从熔融为液态的原料中分离出去而统统沉淀到水冷床坩埚的底部，通过这种方式便可以达到金属钛的进一步精炼。

电子束熔炼制备高纯钛的优点主要有：a、采用的坩埚为水冷铜材质，因此对产品的污染少；b、电子束易于控制，熔炼速度和能量大小可以随意选择，提纯效果好。缺点主要有：重金属必须要在熔炼前用熔盐电解法或碘化法去除，且去除Fe、Ni、O的效果不好。

二、在工业生产中制备高纯钛粉等主要采用的方法有传统熔盐电解法、氢化脱氢法、雾化法等。

1、传统熔盐电解法

熔盐电解法是利用电化学原理制取高纯钛的一种方法。早在20世纪60年代，Freedom等人就用熔盐电解法制得了电解钛。从此便开始了熔盐电解法制取纯钛的开发和研究。

基本原理：原料钛在一定析出电位条件下溶入电解液中，反应阳极以粗钛、钛合金或钛化合物为阳极材料，通过电化学反应之后，在阴极析出高纯钛。电解过程中，电极电位比Ti高的杂质将从阳极溶出或者是电解液中沉淀出来，电解液中将融入电位比Ti低的杂质。

工艺流程：阳极中可溶性电极通过作用下离开阳极以Ti³⁺、Ti²⁺形式存在于电解液中，溶出电位比钛高(低)在阳极和电解质中的杂质沉淀(进入电解质)，但不是在阴极反应，在阴极通过反应Ti³⁺→Ti²⁺→钛沉淀，从而精炼的目标实现。

该方法虽然可以获得较高的纯度钛粉、但是电流效率较低。

2、氢化脱氢法

钛氢化脱氢法是利用钛对氢气的可逆吸收特征制取钛粉的。根据钛-氢体系的物理化学性质可知,钛及钛的化合物在一定的温度及氢气压力下进行吸氢,吸氢到一定程度后生成钛氢化物，发生氢脆现象，容易被粉碎，被粉碎的且含有大量氢气的粉末称为氢化钛粉。最后将氢化钛粉在高温、真空条件下脱氢便得到了不含氢气的纯钛粉。这是1955年美国发明的制取钛粉的经典方法。

该法生产的粉末粒度范围宽、成本低,对原料的要求不苛刻,工艺较易实现。经过多年的改进和推广,已成为国内外制取钛粉的主要方法。

目前钛粉主要是氢化脱氢法获得，但是该方法只能获得与原料同品位的钛粉，甚至氧含量更高，同时不能除去钛中Si、Fe、Mg等杂质，且要实现钛的高纯化还需要采用脱氢后的原料另行加工。

3、雾化法

雾化法是通过一定的手段直接将熔体金属击碎得到金属粉末的一种方法。主要有气雾化、超声雾化、旋转电极雾化工艺。

①气雾化工艺是将熔体金属或合金在雾化室中经高压气体冲击而形成金属粉末。此工艺制备的钛粉末纯度高、杂质含量低,但粒度较大,一般在150μm左右。由于钛的熔点较高(约1670℃),要实现其雾化,需要消耗大量能量,而且对设备要求很高。从加工成本来看,该工艺还不能满足工业生产的要求。

②超声雾化工艺是用高速气体脉冲冲击熔化金属流而形成金属粉末。用超声雾化工艺制备出的粉末平均粒度细而且粒度分布范围窄,粉末应用范围广。超声可以控制粉末粒度及加快钛与氢的反应,且有利于粉末的分散,但制备的粉末还不能满足注射成型的要求。

③旋转电极雾化工艺是把钛金属或钛合金作为旋转自耗电极,通过固定的钨电极产生电弧,使钛金属或钛合金自耗电极熔化,当自耗电极旋转时,离心力使熔融金属钛或合金粉碎成液滴飞出形成粉末。旋转电极雾化法工艺的优点是:制备的钛粉纯度高,流动性好,球形度优于超声法制得的粉末；粉末粒度可调；粉末不被雾化周围的环境所污染,杂质含量低。该工艺的缺点是生产率低,设备投资大,加工成本高。

总的来说，雾化法都需要采用预先提纯的高纯度金属钛或者钛合金作为原料进行雾化制粉。所得产品的纯度，取决于原料的纯度，因此如果要制备高纯度的钛粉往往需要与碘化法或电子束熔铸法相结合。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺点，本发明的发明目的在于提供一种制备钛粉的方法。该方法不仅减少了工序、缩短电解时间、节约了能源、提高了电流效率，并且制备得到的钛粉纯度高达99.999％，钛粉的粒度在100μm以下。

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备钛粉的方法。该方法包括以下步骤：

A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；

B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl₄后接通电源进行电解；

C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤A中，所述的海绵钛与氢气的反应温度为300～500℃。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤A中，所述的海绵钛与氢气的反应时间为20～40min。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中，所述的海绵钛与氢气的反应温度为300～500℃；所述的海绵钛与氢气的反应时间为20～40min。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤A包括以下几步：①放入海绵钛，排除氢化炉中的空气；②干燥海绵钛；③通入氢气，海绵钛与氢气反应。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中①所述的排除氢化炉中的空气为：用惰性气体对氢化炉换气，然后再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa。

更进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中①所述的惰性气体为氩气。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中②所述的干燥海绵钛为：将氢化炉升温至200～300℃保温1～2h，再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中③所述的通入氢气为：保持氢气压力不低于3.0MPa。

更进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A中③所述的通入氢气为：保持氢气压力为3.5～4.5MPa。

更进一步的，上述制备钛粉的方法步骤A包括以下几步：①放入海绵钛，排除氢化炉中的空气；②干燥海绵钛；③通入氢气，海绵钛与氢气反应；所述的排除氢化炉中的空气为：用惰性气体对氢化炉换气，然后再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的干燥海绵钛为：将氢化炉升温至200～300℃保温1～2h，再抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa；所述的通入氢气为：保持氢气压力不低于3.0MPa。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的抽真空为抽至压力为10^-1～10^-3Pa。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的熔盐中氯化钠与氯化钾的摩尔比为0.43～2.33。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的熔盐真空干燥后再加入到电解槽中。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热温度为500～800℃。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热时间为10～30min。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤B中②所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热温度为500～800℃；所述的加热脱除氢化钛中的氢的加热时间为10～30min。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中③所述的TiCl₄加入量为熔盐质量的3～6％。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中③所述的电解温度为700～900℃。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中③所述的电解时需排除电解槽中的空气。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤B中③所述的电解温度为700～900℃；所述的电解时需排除的电解槽中的空气。

优选的，上述制备钛粉的方法步骤B中③所述的电解分为两步：第一步：控制槽电压为1.2～1.8V进行预电解，电解温度700～900℃，电解时间为1～3h；第二步：更换同样材质的阴极，控制槽电压为1.8～3V进行电解，电解温度700～900℃，电解时间为3～8h。

具体的，上述制备钛粉的方法步骤C中，所述的酸洗分两个阶段，第一阶段：用体积分数为1％的盐酸洗20～40min，固液体积比1︰3～6；第二阶段：用体积分数0.5％盐酸洗20～50min，固液体积比1︰5～8。

具体的，上述制备钛粉的方法步骤C中，所述的水洗为：将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次水洗的固液体积比1︰6～9，每次水洗的时间为5～30min。

进一步的，上述制备钛粉的方法步骤C中，所述的酸洗分两个阶段，第一阶段：用体积分数为1％的盐酸洗20～40min，固液体积比1︰3～6；第二阶段：用体积分数0.5％盐酸洗20～50min，固液体积比1︰5～8；所述的水洗为：将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次水洗的固液体积比1︰6～9，每次水洗的时间为5～30min。

本发明方法不用选择高纯度的金属钛或钛合金为原料，直接以海绵钛为原料，节约了原料成本；本发明方法相比传统制备钛粉的方法具有时间更短、成本更低的优点；本发明方法制备的钛粉具有纯度高达99.999％、细度在100μm以下的很好的效果。

具体实施方式

一种制备钛粉的方法，包括以下步骤：

A、制备氢化钛：将海绵钛与氢气充分反应制备得到氢化钛；

B、电解：①将氢化钛作为阳极、金属钛作为阴极，将阴阳极放入电解槽中；②向电解槽中加入熔盐后抽真空，加热脱除氢化钛中的氢并使熔盐熔化，所述的熔盐为氯化钠与氯化钾的混合物；③向电解槽中加入TiCl₄后接通电源进行电解；

C、后处理：取阴极沉积物，酸洗、水洗后干燥即可。

为了将反应装置中的空气排出，步骤A中首先可用惰性气体对氢化炉进行换气，但是可能一次换气不能将氧除尽，所以再通过抽真空的方式来达到实现。优选的，抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa。优选的，所述的惰性气体为氩气。

为了排除残留的氧对氢化钛的影响，步骤A中应对海绵钛进行干燥，从而除去海绵钛中的水分。优选的，升温干燥温度为200～300℃。升温干燥时间为1～2h。进一步的，为了排除海绵钛干燥处的水蒸气的影响，干燥后再对电解槽抽真空至压力为10^-2～10^-3Pa。

为了让海绵钛充分地转化为氢化钛，控制步骤A的海绵钛与氢气的反应温度为300～500℃。反应时间为20～40min。

为了保证海绵钛能够完全被氢化，步骤A中通入氢化炉的氢气的压力不低于3.0MPa；优选为3.5～4.5MPa。在实际的操作过程中，可以通入氢气的压力为3.5～4.5MPa，关闭阀门，当氢气与海绵钛反应一段时间后，由于氢气的消耗，氢气的压力会降低，当压力降低到小于3.0MPa时，再次通入氢气直到压力达到3.5～4.5MPa为止，然后当氢气压力再小于3.0Mpa时，又通入氢气，以此循环，直到氢气的压力在一段时间内不再变化为止。降温后用惰性气体稀释并抽真空排出氢化炉中的氢气，即得到氢化钛。

本发明方法步骤B的①中，可以采用镍合金或铜合金制作的阳极筐来盛装氢化钛；阴极的材质为金属钛，可以做成钛管、钛棒、钛片等各种形式。

本发明方法步骤B的②中，加热脱除氢化钛中的氢的温度为500～800℃，而氯化钠与氯化钾组成的熔盐的熔化温度在700℃左右，那么本领域的技术人员可以理解的是，当脱氢温度未达到熔盐的熔化温度时，在脱氢的过程中未使熔盐熔化，那么就需要继续加热至熔盐熔化，当脱氢的温度已经达到甚至超过熔盐的熔化温度时，其实在脱氢的过程中熔盐已经熔化，那么就不需要再次加热使熔盐熔化了。

本发明方法步骤B的②中，由于抽真空后电解槽在真空环境下，氢化钛被加热到500～800℃就会放氢，氢化钛粉便会发生如下反应：

TiH₂→Ti+H₂(6)

式(6)的反应速度取决于加热温度与环境真空度，一般在该阶段保持真空度10^-1～10^-3Pa保持30～60min，在真空条件下脱出了氢以后的颗粒钛具有极高的活性，当向电解槽内加入TiCl₄后，TiCl₄与钛颗粒快速反应生成TiCl₃和TiCl₂式(7)(8)，由于TiCl₃和TiCl₂在能够大量溶解于熔盐中，Ti³⁺/Ti²⁺在外加电场的作用下向阴极运动，并在阴极获得电子以金属钛颗粒的形态析出式(9)(10)，从而得到本发明的高纯度高细度的钛粉。

3TiCl₄+Ti＝4TiCl₃(750℃)ΔG＝-33.2KJ/mol(7)

Ti+TiCl₄＝TiCl₂+2TiCl₃(750℃)ΔG＝-0.56KJ/mol(8)

Ti³⁺+3e＝Ti(9)

Ti²⁺+2e＝Ti(10)

本发明方法步骤B的③中，为了排除空气中的氧、水分对电解原料及产品的干扰，电解优选在无空气的情况下进行，所以如果电解槽中有空气，需要排除电解槽中的空气。

本发明方法步骤B的③中，为了能够排除杂质的影响，优选的电解分两步电解，两步电解采用同一个阳极，但是采用不同的阴极(阴极材料均为金属钛，只是准备两个)，第一步电解时，控制槽电压为1.2～1.8V，电解温度为700～900℃，铁杂质就在阴极上析出，此时钛是不会在阴极上析出的；第二步电解时，更换阴极，不采用同一个阴极棒，那么就相当于除去了铁、硅等杂质，控制槽电压为1.8～3V，电解温度为700～900℃，此时钛在阴极上析出。

本领域的技术人员公知，海绵钛杂质含量多、活性不高，所以直接用其电解制备钛纯度不高、时间长。本发明人经过大量实验发现，控制合适的温度、真空度等条件将在海绵钛中通入氢气，海绵钛表面先吸附氢气，氢分子在金属钛表面分解成氢原子，氢原子随后向金属钛内部扩散，并在金属钛内部形成氢-钛固溶体，当吸氢量超过固溶点时氢与钛形成氢化物，但是又由于氢化钛固有性质，氢化钛形成的同时发生体积膨胀，膨胀后从致密变得蓬松，在原位脱氢之后该蓬松体就变得蓬松多孔，该多孔结构可以使得电解过程中熔盐能够快速进入金属孔隙并与之反应，同时被活化的金属钛与四氯化钛的反应也得以加快，从而缩短了电解时间。

实施例1

制备氢化钛：将海绵钛放入氢化炉中，再用氩气将氢化炉换气，然后抽真空至2×10^-3Pa，升温300℃并保温1h，再继续升温到450℃；随后通入氢气并控制压力为3.5MPa，反应一段时间后，该压力小于3.0MPa时，再继续通入氢气直到压力又达到3.5MPa，反复3次(30min)，当压力不再下降后，降温并排除剩余氢气，取出氢化钛；

熔盐预处理：将等摩尔的NaCl和KCl的混合物2kg加入到电解槽中，放入阴极钛管和阳极筐，并向阳极筐中加入上述的氢化钛颗粒，抽真空并升温到200℃恒温2h对其进行干燥；

电解槽脱氢与电解：熔盐干燥完成后，继续抽真空并保持真空度8×10^-2和升高炉温到750℃，保持30min后，再向电解槽内加入100g的TiCl₄；随后在预电解阴极和阳极之间施加电压1.5V进行2h预电解，之后将阴极切换至另一钛管于750℃下电解，加压2.0V，电解时间4h；

阴极产品处理：取阴极筒沉积物并破碎，采用酸浸方式除去夹盐，浸出过程分为两阶段，第一阶段：用1％的盐酸洗20min，固液比1︰6；第二阶段：用0.5％盐酸洗25min，固液比1︰7；酸性后再进行水洗，将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次固液比1︰8，每次10min。水洗完毕经抽滤后真空干燥12h即得钛粉。

实施例2

制备氢化钛：将海绵钛放入氢化炉中，再用氩气将氢化炉换气，然后抽真空至5×10^-3Pa，升温300℃并保温1h，再继续升温到450℃；随后通入氢气并控制压力为3.5MPa，反应一段时间后，该压力小于3.0MPa时，再继续通入氢气直到压力又达到3.5MPa，反复3次(45min)，当压力不再下降后，降温并排除剩余氢气，取出氢化钛；

熔盐预处理：将摩尔比为2︰3的NaCl和KCl的混合物2kg加入到电解槽中，放入阴极钛管和阳极筐，并向阳极筐中加入上述的氢化钛颗粒，抽真空并升温到200℃恒温2h对其进行干燥；

电解槽脱氢与电解：熔盐干燥完成后，继续抽真空并保持真空度8×10^-2和升高炉温到800℃，保持30min后，再向电解槽内加入100g的TiCl₄；随后在预电解阴极和阳极之间施加电压1.5V进行2h预电解，之后将阴极切换至钛管于800℃下电解，加压2.0V，电解时间3h；

阴极产品处理：取阴极筒沉积物并破碎，采用酸浸方式除去夹盐，浸出过程分为两阶段，第一阶段：用1％的盐酸洗20min，固液比1︰6；第二阶段：用0.5％盐酸洗25min，固液比1︰7；酸性后再进行水洗，将酸洗后的金属粉末用去离子水洗至中性，每次固液比1︰8，每次10min。水洗完毕经抽滤后真空干燥12h即得钛粉。

表1

综上表1可以看出，本发明方法的电解时间只需三四个小时，从制备氢化钛到后处理整个过程也就几个小时，具有比海绵钛直接电解更快捷的优点；并且，本发明方法制备得到的钛粉在粒度上远远优于海绵钛直接电解所得到的钛粉。

一种制备钛粉的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。