专利摘要

本发明提供一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法及其应用，属于选矿技术领域。该制备方法包括如下步骤：(1)将地沟油、甲醇和浓硫酸按质量比地沟油：甲醇：浓硫酸＝1.0～1.2：1.1～1.8：0.05～0.09混合，60～90℃下搅拌反应5～12小时，得产物1；(2)将盐酸羟胺、水和氢氧化钠按质量比盐酸羟胺：水：氢氧化钠＝1.0～1.3：6.4～9.3：1.9～2.4混合，20～30℃下搅拌反应1～3小时，得产物2；(3)将产物1按质量比产物1：产物2＝1.0～1.2：0.28～0.48加入产物2中，40～60℃下搅拌反应4～6小时，即得捕收剂。本发明的稀土矿高效浮选捕收剂，解决现有的浮选捕收剂成本高、选择性差、生产上不易操作，导致生产工艺流程复杂和稀土精矿品位、回收率指标不理想的问题。

权利要求

1.一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将地沟油、甲醇和浓硫酸按质量比地沟油：甲醇：浓硫酸＝1.0～1.2：1.1～1.8：0.05～0.09混合，在60～90℃下搅拌反应5～12小时，得产物1；

(2)将盐酸羟胺、水和氢氧化钠按质量比盐酸羟胺：水：氢氧化钠＝1.0～1.3：6.4～9.3：1.9～2.4混合，在20～30℃下搅拌反应1～3小时，得产物2；

(3)将产物1按质量比产物1：产物2＝1.0～1.2：0.28～0.48加入产物2中，在40～60℃下搅拌反应4～6小时，即得稀土矿浮选捕收剂。

2.根据权利要求1所述的稀土矿浮选捕收剂的应用，其特征在于：首先，将原矿稀土矿石磨矿至单体解离，然后加入抑制剂，再加步骤(3)中所得捕收剂，最后加起泡剂，对稀土矿进行捕收，其中，捕收剂总用量为：1000～9000g/t。

3.根据权利要求2所述的稀土矿浮选捕收剂的应用，其特征在于：所述浮选矿浆pH值为8～13，通过碳酸钠或氢氧化钠调节矿浆pH值。

4.根据权利要求2所述的稀土矿浮选捕收剂的应用，其特征在于：所述抑制剂为水玻璃，水玻璃总用量为2000～8000g/t。

5.根据权利要求2所述的稀土矿浮选捕收剂的应用，其特征在于：所述起泡剂为2号油或甲基异丁基甲醇中的一种，起泡剂总用量为60～600g/t。

说明书

技术领域

本发明涉及选矿技术领域，特别是指一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法及其应用。

背景技术

稀土在地壳中分布广泛，种类很多，现已查明含稀土的矿物就有250多种。但是具有工业价值的矿物仅有十几种，包括独居石、氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、氟碳钡铈矿、硅铍钇矿、铌钇矿、黑稀金矿、磷钇矿、褐钇铌矿等，其中独居石、氟碳铈矿和磷钇矿是最重要同时也是产量最大的3种稀土矿物。我国稀土资源储量丰富，根据2010年及2014年美国联邦地质调查局公布的资料，中国稀土资源量为5500万吨，占世界总储量的40％～50％左右。中国稀土资源主要分布在内蒙古、四川、江西、两广及福建等地，其中白云鄂博含铁-稀土矿床是我国已查明资源量最大的矿床，其资源量占全国总量的96％左右。在工业生产中，浮选是稀土矿分选最常用也最有效的方法之一，其中浮选捕收剂是影响浮选效果的关键因素。目前，稀土矿的浮选主要采用羟肟酸类捕收剂，但常用的羟肟酸类捕收剂的缺点是成本高、选择性和捕收性差、药剂毒性高。因此，研究开发新型高效的浮选捕收剂对于稀土矿资源的开发利用和相关工业的可持续发展具有十分重大的意义。

发明内容

本发明针对现有稀土矿浮选中存在的捕收剂成本高、选择性和捕收性差、药剂毒性高等问题，提供一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法及其应用。

该制备方法包括如下步骤：

(1)将地沟油、甲醇和浓硫酸按质量比地沟油：甲醇：浓硫酸＝1.0～1.2：1.1～1.8：0.05～0.09混合，在60～90℃下搅拌反应5～12小时，得产物1；

(2)将盐酸羟胺、水和氢氧化钠按质量比盐酸羟胺：水：氢氧化钠＝1.0～1.3：6.4～9.3：1.9～2.4混合，在20～30℃下搅拌反应1～3小时，得产物2；

(3)将产物1按质量比产物1：产物2＝1.0～1.2：0.28～0.48加入产物2中，在40～60℃下搅拌反应4～6小时，即得稀土矿浮选捕收剂。

利用上述制得捕收剂进行稀土矿浮选的过程如下：

首先，将原矿稀土矿石磨矿至单体解离，然后加入抑制剂，再加步骤(3)中所得捕收剂，最后加起泡剂，对稀土矿进行捕收，其中，捕收剂总用量为：1000～9000g/t。

其中，浮选矿浆pH值为8～13，通过碳酸钠或氢氧化钠调节矿浆pH值。

所用抑制剂为水玻璃，水玻璃总用量为2000～8000g/t。

所用起泡剂为2号油或甲基异丁基甲醇中的一种，起泡剂总用量为60～600g/t。

上述浮选过程中，所用的捕收剂采用原液添加。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

上述方案中，原料来源广泛、生产工艺简单、分散性好、环境友好，具体优点如下：

(1)原料地沟油来源广泛，成本低廉，生产工艺能够充分利用威胁环境和食品安全的地沟油，实现了污染治理和综合利用的双重效果；

(2)生产工艺简单，属于绿色环保工艺，易于实现工业化，有广阔的应用前景；

(3)该捕收剂选择性好，易溶于水，分散性好，受温度影响小，在常温下有比较好的分选效果，能够达到优良的浮选指标。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

本发明针对现有的稀土矿浮选中存在的捕收剂成本高、选择性和捕收性差、药剂毒性高等问题，提供一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法及其应用。

实施例1

本发明所述的稀土矿浮选捕收剂的制备方法的一个实例，包括以下步骤：

(1)将地沟油、甲醇和浓硫酸按质量比地沟油：甲醇：浓硫酸＝1.0：1.1：0.05混合，在60℃下搅拌反应5小时，得产物1；

(2)将盐酸羟胺、水和氢氧化钠按质量比盐酸羟胺：水：氢氧化钠＝1.0：6.4：1.9混合，在20℃下搅拌反应1小时，得产物2；

(3)将产物1按质量比产物1：产物2＝1.0：0.28加入产物2中，在40℃下搅拌反应4小时，即得稀土矿浮选捕收剂。

实施例2

本发明所述的稀土矿浮选捕收剂的制备方法的另一个实例，包括以下步骤：

(1)将地沟油、甲醇和浓硫酸按质量比地沟油：甲醇：浓硫酸＝1.2：1.8：0.09混合，90℃下搅拌反应12小时，得产物1；

(2)将盐酸羟胺、水和氢氧化钠按质量比盐酸羟胺：水：氢氧化钠＝1.3：9.3：2.4混合，在30℃下搅拌反应3小时，得产物2；

(3)将产物1按质量比产物1：产物2＝1.2：0.48加入产物2中，60℃下搅拌反应6小时，即得稀土矿浮选捕收剂。

实施例3

本实施例为所述稀土矿浮选捕收剂在浮选稀土矿中的应用实例。

某稀土矿矿样，原矿含REO 10.18％，将矿石磨矿至矿物单体解离后加入碳酸钠调矿浆pH值为8，然后加入水玻璃4100g/t作抑制剂，再加实施例1中制得的捕收剂3200g/t，最后加起泡剂2号油58g/t对稀土矿进行粗选浮选，扫选加入600g/t捕收剂，2号油25g/t，一次精选加入水玻璃550g/t，二次精选加入水玻璃350g/t。结果表明采用以上药剂条件能够有效将稀土矿高效浮选，在给矿REO含量10.18％条件下，经过一次粗选一次扫选及两次精选，得到含REO 66.92％、回收率为90.16％浮选稀土精矿。

实施例4

本实施例为所述稀土矿浮选捕收剂在浮选稀土矿中的另一应用实例。

某稀土矿矿样，原矿含REO 3.68％，将矿石磨矿至矿物单体解离后加入碳酸钠调矿浆pH值为9，然后加入水玻璃1200g/t作抑制剂，再加实施例1中制得的捕收剂1300g/t，最后加起泡剂2号油88g/t对稀土矿进行粗选浮选，扫选加入水玻璃600g/t，捕收剂600g/t，2号油50g/t，一次精选加入水玻璃340g/t，二次精选加入水玻璃120g/t，三次精选加入水玻璃120g/t。结果表明采用以上药剂条件能够有效将稀土矿高效浮选，在给矿REO含量3.68％条件下，经过一次粗选一次扫选及三次精选，得到含REO 61.04％、回收率为92.19％浮选稀土精矿。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

一种稀土矿浮选捕收剂的制备方法及其应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。