专利摘要
本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及三氧化二钛的制备方法。本发明三氧化二钛的制备新工艺，包括：a、将二氧化钛与硅粉，按照重量比1:0.25～0.5混合，成型，得到成型物料；b、将硅粉覆盖在a步骤得到的成型物料表面，在空气气氛中加热至1400～1500℃，保温5～25min，冷却，球磨，得到还原产物；c、按照固液比1:7～10g/mL，向b步骤得到的还原产物中加入碱液，在70～90℃下碱浸60～120min，过滤，即得。本发明工艺简单，还原时间短，在空气气氛下即可制备中间产物，对生产设备和生产环境要求低，最终产品三氧化二钛纯度高，应用领域广泛，具有较大的市场前景和应用价值。
权利要求
1.三氧化二钛的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、将二氧化钛与硅粉，按照重量比1:0.25～0.5混合，成型，得到成型物料；其中，二氧化钛与硅粉优选按重量比1:0.25～0.4混合，更优选按重量比1:0.3混合；
b、将硅粉覆盖在a步骤得到的成型物料表面，在空气气氛中加热至1400～1500℃，保温5～25min，冷却，球磨，得到还原产物；
c、按照固液比1:7～10g/mL，向b步骤得到的还原产物中加入碱液，在70～90℃下碱浸60～120min，过滤，即得。
2.根据权利要求1所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：二氧化钛的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％；硅粉的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％。
3.根据权利要求1或2所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：a步骤中成型采用压制成型或滚动成型，成型物料为块状或球状。
4.根据权利要求1所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：b步骤中硅粉覆盖厚度为0.5～1cm；优选为0.5cm。
5.根据权利要求1或4所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：b步骤中加热采用电加热、气体燃烧加热、微波加热中的至少一种。
6.根据权利要求1所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：b步骤中冷却采用在氩气气氛下或者石墨粉中进行冷却，优选采用在石墨粉中进行冷却。
7.根据权利要求1所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：c步骤中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，优选采用氢氧化钠。
8.根据权利要求7所述三氧化二钛的制备工艺，其特征在于：氢氧化钠浓度为4～6mol/L。
9.权利要求1～8任一项所述制备工艺制备得到的三氧化二钛，其特征在于：所述三氧化二钛的粒度＜20μm，纯度＞95％；所述三氧化二钛的粒度优选为10～15μm。
10.权利要求9所述三氧化二钛在镀膜材料、充电电池电极材料、掺钛蓝宝石材料领域中的应用。
说明书
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及三氧化二钛及其制备方法和应用。
背景技术
Ti2O3为六方晶系金刚砂型氧化物，是制备高质量掺钛蓝宝石和LixTi2O4的主要原料。掺钛蓝宝石可用于制造固态可调谐激光器，它能形成很短的脉冲，噪声仅为可调谐染料激光器的十分之一，在遥感测量、激光雷达、潜艇通讯、水下探测、电子抵抗等领域有广泛应用；锂钛复合氧化物还可以作为电化学插层电极材料而用于可充电电池中；另外，掺有Ti2O3的Al(PO3)3玻璃，在590nm处有最大的光吸收，因而使该玻璃与现在用的激光玻璃相比具有更加优良的物理特性。
目前制备三氧化二钛主要有以下几种方法：(1)真空中1600℃加热钛粉和二氧化钛混合物，该方法对设备要求高，原料成本也相对较高；(2)1500℃氢还原二氧化钛制备，该方法反应时间长；(3)采用TiO2与载带TiCl4的H2气反应,该方法反应时间需要4～5h，原料氢气消耗量高，成本较高。因此，开发一条全新的三氧化二钛的制备工艺路线非常必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低，工艺简单，制备高纯三氧化二钒的制备新工艺。
本发明三氧化二钛的制备工艺，包括以下步骤：
a、将二氧化钛与硅粉，按照重量比1:0.25～0.5混合，成型，得到成型物料；其中，二氧化钛与硅粉优选按重量比1:0.25～0.4混合，更优选按重量比1:0.3混合；
b、将硅粉覆盖在a步骤得到的成型物料表面，在空气气氛中加热至1400～1500℃，保温5～25min，冷却，球磨，得到还原产物；
c、按照固液比1:7～10g/mL，向b步骤得到的还原产物中加入碱液，在70～90℃下碱浸60～120min，过滤，即得。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中二氧化钛的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％；硅粉的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中a步骤中成型采用压制成型或滚动成型，成型物料为块状或球状。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中硅粉覆盖厚度为0.5～1cm；优选为0.5cm。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中加热采用电加热、气体燃烧加热、微波加热中的至少一种。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中冷却采用在氩气气氛下或者石墨粉中进行冷却，优选采用在石墨粉中进行冷却。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中c步骤中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，优选采用氢氧化钠。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中氢氧化钠浓度为4～6mol/L。
本发明还提供一种纯度高、粒径小的三氧化二钒。
上述制备工艺制备得到的三氧化二钛，其中所述三氧化二钛的粒度＜20μm，纯度＞95％。
进一步的，上述三氧化二钛，其中三氧化二钛的粒度优选为10～15μm。
本发明的三氧化二钛可在镀膜材料、充电电池电极材料、掺钛蓝宝石等材料领域中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1、在空气气氛下制备中间产物硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料，不需要真空或者通入保护气体，对生产设备和生产环境要求低；
2、本发明工艺简单，还原时间短，可以大大缩短生产流程；
3、本发明原料价格低且原料储量巨大，适合于大规模工业生产；
4、本发明的最终产品三氧化二钛纯度高，应用领域广泛，可用于镀膜材料、充电电池电极材料、掺钛蓝宝石等材料领域中的应用，具有较大的市场前景和应用价值。
附图说明
图1本发明实例1所制备的产品三氧化二钒的XRD图；
图2本发明实例1所制备的产品三氧化二钒的SEM图；
图3本发明实例1所制备的中间产品硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料的XRD图；
图4本发明实例1所制备的中间产品硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料的SEM图。
具体实施方式
本发明三氧化二钛的制备工艺，包括以下步骤：
a、将二氧化钛与硅粉，按照重量比1:0.25～0.5混合，成型，得到成型物料；其中，二氧化钛与硅粉优选采用高纯二氧化钛和高纯硅粉，并优选按重量比1:0.25～0.4混合，更优选按重量比1:0.3混合；将混合后的粉料做成成型物料可以增加硅粉和二氧化钛的反应接触面积，改善反应动力学条件；
b、将硅粉均匀覆盖在a步骤得到的成型物料表面，在空气气氛中加热至1400～1500℃，保温5～25min，冷却，球磨，得到还原产物；其中硅粉覆盖的作用是起到隔绝空气的作用，避免还原过程中产物被氧化；
c、按照固液比1:7～10g/mL，向b步骤得到的还原产物中加入碱液，在70～90℃下碱浸60～120min，浸取出还原产物里过剩的硅和反应产物二氧化硅以及硅钛合金，过滤，取浸出固体物，即得。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中二氧化钛的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％；硅粉的粒度＜10μm，杂质含量＜1wt％。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中a步骤中成型采用压制成型或滚动成型，成型物料为块状或球状。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中硅粉覆盖厚度为0.5～1cm；优选为0.5cm，这样既可以避免还原过程中产物被氧化，又可以节约硅粉，降低生产成本。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中加热采用电加热、气体燃烧加热、微波加热中的至少一种。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中b步骤中冷却优选采用将还原后的产物快速倒入石墨粉中进行冷却，产物在石墨粉中进行冷却是为了保证产品在冷却过程中不被氧化，还可以选择在氩气气氛中进行冷却，或者两者皆存在的情况下进行冷却。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中c步骤中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，优选采用氢氧化钠。
上述三氧化二钛的制备工艺，其中氢氧化钠浓度为4～6mol/L。
本发明还提供一种纯度高、粒径小的三氧化二钒。
上述制备新工艺制备得到的三氧化二钛，其中所述三氧化二钛的粒度＜20μm，纯度＞95％。
进一步的，上述三氧化二钛，其中三氧化二钛的粒度优选为10～15μm。
本发明的三氧化二钛可在镀膜材料、充电电池电极材料、掺钛蓝宝石等材料领域中的应用。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取100g TiO2，25g硅粉(TiO2和硅粉的粒度均小于10μm，杂质含量均小于1wt％)，混合均匀后压制成块，将混合物块体置入坩埚中，并将硅粉均匀覆盖在物料表面(硅粉厚度0.5cm)，然后置入高温炉中，在空气气氛下，在还原温度1450℃下还原20min，达到还原时间后，将坩埚快速取出并将物料倒入石墨粉中保护，冷却至室温，对还原产物进行球磨，得到中间产品为硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料；对球磨后物料加氢氧化钠进行碱浸，浸出温度为90℃，浸出时间为120min，固液比1:9g/mL，氢氧化钠浓度为5mol/L；浸出后过滤得到浸出产物为三氧化二钛。
上述方法制备得到的产品三氧化二钛的纯度为96.3％。
图1为本实施例所制备的产品三氧化二钒的XRD图，由图中可以看出产物为三氧化二钛；图2为本实施例所制备的产品三氧化二钒的SEM图，由图中可以看出产物三氧化二钛的粒度小于20μm；图3为本实施例制备的中间产品硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料的XRD图，由图中可以看出中间产品有三氧化钛、硅和二氧化硅组成；图4为本实施例所制备的中间产品硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料的SEM图。
实施例2
取100g TiO2，40g硅粉(TiO2和硅粉的粒度均小于10μm，杂质含量均小于1wt％)，混合均匀后压制成块，将混合物块体置入坩埚中，并将硅粉均匀覆盖在物料表面(硅粉厚度0.5cm)，然后置入高温炉中，在空气气氛下，在还原温度1430℃下还原25min，达到还原时间后，将坩埚快速取出并将物料倒入石墨粉中保护，冷却至室温，对还原产物进行球磨，得到中间产品为硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料；对球磨后物料加氢氧化钠进行碱浸，浸出温度为80℃，浸出时间为80min，固液比1:10g/mL，氢氧化钠浓度为6mol/L；浸出后过滤得到浸出产物为三氧化二钛。
上述方法制备得到的产品三氧化二钛的纯度为95.8％。
实施例3
取100g TiO2，30g硅粉(TiO2和硅粉的粒度均小于10μm，杂质含量均小于1wt％)，混合均匀后压制成块，将混合物块体置入坩埚中，并将硅粉均匀覆盖在物料表面(硅粉厚度0.5cm)，然后置入高温炉中，在空气气氛下，在还原温度1500℃下还原10min，达到还原时间后，将坩埚快速取出并将物料倒入石墨粉中保护，冷却至室温，对还原产物进行球磨，得到中间产品为硅-二氧化硅-三氧化二钛复合材料；对球磨后物料加氢氧化钠进行碱浸，浸出温度为70℃，浸出时间为60min，固液比1:7g/mL，氢氧化钠浓度为6mol/L；浸出后过滤得到浸出产物为三氧化二钛。
上述方法制备得到的产品三氧化二钛的纯度为96.7％。
三氧化二钛及其制备工艺和应用专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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