IPC分类号 : B01J27/24,B01J37/08,C07C45/39,C07C49/08
专利摘要
本发明涉及一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g‑C3N4材料及其在光催化中的应用,通过Eu3+、Se共掺杂使得ZnO/g‑C3N4材料在可见光下催化异丙醇氧化为丙酮,丙酮选自性高。
权利要求
1.一种Eu
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu
步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1,每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL,含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg;
步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。
2.权利要求1所述的Eu
3.权利要求1所述的Eu
4.权利要求1-3任一项所述的Eu
说明书
技术领域
本发明属于光催化材料领域,具体涉及一种Eu
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)类光催化剂,因其对可见光具有响应性,很好的弥补了传统二氧化钛催化剂的缺点,被广泛用于光催化领域复合材料的制备。本发明提供一种Eu
发明内容
本发明提供一种Eu
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu
步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1,每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL,含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg;步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌,所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。
步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时,水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜,优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。
本发明的另一实施方案提供上述Eu
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu
步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1,每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL,含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg;步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌,所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。
步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时,水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜,优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。
本发明的另一实施方案提供上述Eu
附图说明
图1产品A的SEM图;
图2产品B的SEM图;
图3产品F的SEM图;
图4产品A-F催化异丙醇氧化体系中丙酮浓度的变化图;
图5产品A-F催化异丙醇氧化体系中异丙醇浓度的变化图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu
实施例2
(1)取Zn(NO3)2(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌45min后,升温至160℃反应16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu
实施例3
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入水合肼(20mL),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Eu
实施例4
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Se掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品D)。
实施例5
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒20mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Eu
实施例6
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中,加入水合肼(20mL),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品F)。
实施例7异丙醇光催化氧化实验
异丙醇光催化氧化实验:分别称取100mg产品A-F经紫外灯照射后,均匀平铺分散于玻璃表面皿底部 将该玻璃表面皿和125mL浓度为500ppm的异丙醇/纯空气混合气体注入到Tedlar透明袋中,置于暗室中保持2小时来建立产品A-F和异丙醇之间的吸附解吸平衡,然后采用3mW/cm
一种Eu、Se共掺杂ZnO/g-CN材料及其在光催化中的应用专利购买费用说明
Q:办理专利转让的流程及所需资料
A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。
1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2:按规定缴纳著录项目变更手续费。
3:同时提交相关证明文件原件。
4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q:专利转让变更,多久能出结果
A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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