专利摘要

本发明涉及油气回收技术领域，具体涉及一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。制备方法如下：将聚醚砜树脂、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化钛、氧化铜和钛酸钡复合物加入到N‑甲基吡咯烷酮中，将混合物倒入烧杯放入干燥箱50‑70℃下放置20min后放入反应釜中，将转速调为250r/min，恒温循环水槽温度调为60℃，搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末，再搅拌2‑3h；然后经过纺丝并烧结后得到中空纤维陶瓷膜。该膜不仅具有足够的强度，能够承受较高的压强，而且其回收率较高，均达到95%以上，最高能达到97%。

权利要求

1.一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征在于，制备方法如下：

（1）按重量份数计，将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10-20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中，将转速调为250r/min，恒温循环水槽温度调为60℃，搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末，再搅拌2-3h；

（2）将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h；

（3）静置结束后取出烧杯，将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中，利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵，并通过连接氮气瓶调整压力，最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜；

（4）选出合格的中空纤维膜，用蒸馏水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；

（5）将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时，并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式，循环次数为4-5次，升温速率为100-500℃/h，且多次循环的升温速率逐渐加快，保温时间为0.5-2h；最后得到中空纤维陶瓷膜。

2.根据权利要求1所述的一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中钛酸钡复合物的制备方法如下：将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中，充分溶解；将2-4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中，搅拌使充分溶解；将两种混合液混合，充分混匀后，在70℃下反应0.5h，最后在室温下陈化24h以上后，得到钛酸钡复合物。

3.根据权利要求1所述的一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述中空纤维陶瓷膜上设有功能层，功能层的厚度为50-200μm，所述功能层采用如下过程制备而成：按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70-80份石油醚，将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上，经干燥后得到功能层。

说明书

技术领域

本发明涉及油气回收技术领域，具体涉及一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。

背景技术

在原油开采、运输、储存、中转、加工以及原油加工产品（汽油、煤油、柴油等）的生产、储存、运输、中转、销售等过程中，都有大量的油蒸汽（本领域一般称为油气，其中一般还含有空气等组分）逸散到大气中，在一些化工溶剂如苯、甲苯、二甲苯生产车间、涂料等有机溶剂中，也具有性质类似的挥发性很大的轻烃类组分。

这些逸散到空气中的油气一方面浪费了大量能源，造成了巨大经济损失，另一方面也降低了油品的质量。并且，由于油气的爆炸极限为1%~6%（体积），逸散油气设施周围的油气浓度很容易达到爆炸极限，聚集在地面附近的高浓度油气给企业和消费者带来了极大的灾害风险，在接卸区、发油区容易发生爆炸事故。另外，地面附近的油气造成了环境污染，对周围的人体健康造成了危害，人体吸入不同浓度的油气后，会引起呼吸道刺激症状，重患者可出现呼吸困难、寒颤发热、支气管炎、肺炎甚至水肿等。油气还会对神经中枢造成危害，轻度中毒症状有头晕、乏力、恶心、呕吐等轻度麻醉症状和流泪、咳嗽、眼结膜充血等粘膜刺激症状。慢性中毒症状主要表现为神经衰弱综合症、多发性周围神经炎。油气中的不饱和烃、芳香烃更有使人体患上白血病等造血系统破坏的症状。

因此，油气回收技术就显得极为重要。在目前使用的油气回收用的吸收介质中，存在着吸收效率不高且难易脱除的缺点，这些缺点限制了油气回收的发展。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，制备方法如下：

（1）按重量份数计，将90份的聚醚砜树脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10-20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，将混合物倒入烧杯放入干燥箱50-70℃下放置20min后放入反应釜中，将转速调为250r/min，恒温循环水槽温度调为60℃，搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末，再搅拌2-3h；

（2）将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h；

（3）静置结束后取出烧杯，将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中，利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵，并通过连接氮气瓶调整压力，最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜；

（4）选出合格的中空纤维膜，用蒸馏水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；

（5）将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时，并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式，循环次数为4-5次，升温速率为100-500℃/h，且多次循环的升温速率逐渐加快，保温时间为0.5-2h；最后得到中空纤维陶瓷膜。

作为优选，所述步骤（1）中钛酸钡复合物的制备方法如下：将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中，充分溶解；将2-4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中，搅拌使充分溶解；将两种混合液混合，充分混匀后，在70℃下反应0.5h，最后在室温下陈化24h以上后，得到钛酸钡复合物。

作为优选，所述中空纤维陶瓷膜上设有功能层，功能层的厚度为50-200μm，所述功能层采用如下过程制备而成：按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70-80份石油醚，将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上，经干燥后得到功能层。

本发明与现有技术相比，有益效果是：对油气的选择吸收率高，其中，对丙烷、正丁烷、丁烯-1、异丁烯、顺-2-丁烯、1,3-丁二烯的吸收率达到了95%以上，另外该膜的强度高，能够承受较高的压力差，具备良好的耐用性，其使用寿命长。

附图说明

图1是本发明的中空纤维陶瓷膜扫描电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。

如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

实施例1：

一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，制备方法如下：

（1）按重量份数计，将90份的聚醚砜树脂、6份的聚乙烯吡咯烷酮、25份的二氧化钛、32份的氧化铜和20份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，将混合物倒入烧杯放入干燥箱50℃下放置20min后放入反应釜中，将转速调为250r/min，恒温循环水槽温度调为60℃，搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末，再搅拌2-3h；钛酸钡复合物的制备方法如下：将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中，充分溶解；将2g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中，搅拌使充分溶解；将两种混合液混合，充分混匀后，在70℃下反应0.5h，最后在室温下陈化24h以上后，得到钛酸钡复合物。

（2）将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h；

（3）静置结束后取出烧杯，将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中，利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵，并通过连接氮气瓶调整压力，最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜；

（4）选出合格的中空纤维膜，用蒸馏水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；

（5）将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时，并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式，循环次数为4-5次，升温速率为100-500℃/h，且多次循环的升温速率逐渐加快，保温时间为0.5-2h；最后得到中空纤维陶瓷膜；首先以100℃/h升温,200℃，并保温3h，然后130℃/h升温至400℃，保温3h，然后200℃/h升温至700℃，保温4h，然后250℃/h升温至1100℃，保温4h，然后500℃/h升温至1400℃，保温3h；

（6）最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层，功能层的厚度为200μm，制备过程如下：按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、70份石油醚，将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上，经干燥后得到功能层。最终的膜的结构如图1所示。

实施例2：

一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法，制备方法如下：

（1）按重量份数计，将90份的聚醚砜树脂、5份的聚乙烯吡咯烷酮、26份的二氧化钛、32份的氧化铜和10份重量份数的钛酸钡复合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，将混合物倒入烧杯放入干燥箱70℃下放置20min后放入反应釜中，将转速调为250r/min，恒温循环水槽温度调为60℃，搅拌12h后加入8.5份纳米氧化铝粉末，再搅拌2-3h；钛酸钡复合物的制备方法如下：将2g的乙酸钡溶解到20ml无水乙醇中，充分溶解；将4g钛酸正丁酯溶解到30ml无水乙醇中，搅拌使充分溶解；将两种混合液混合，充分混匀后，在70℃下反应0.5h，最后在室温下陈化24h以上后，得到钛酸钡复合物。

（2）将搅拌完全的混合液倒入烧杯放入真空干燥箱中50-60℃下静置2h；

（3）静置结束后取出烧杯，将混合液作为铸膜液倒入1000g圆筒式不锈钢过滤器中，利用管路连接1000g圆筒式不锈钢过滤器、2000g圆筒式不锈钢过滤器、控制箱、蠕动泵、齿轮计量泵，并通过连接氮气瓶调整压力，最后连接喷丝头进行纺丝得到中空纤维膜；

（4）选出合格的中空纤维膜，用蒸馏水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；

（5）将该中空纤维膜在1380-1450℃的烧结温度下烧结20-28小时，并采用首先升温、然后保温的多次循环加入升温方式，循环次数为4-5次，升温速率为100-500℃/h，且多次循环的升温速率逐渐加快，保温时间为0.5-2h；最后得到中空纤维陶瓷膜；

首先以100℃/h升温,200℃，并保温3h，然后150℃/h升温至500℃，保温3h，然后200℃/h升温至800℃，保温5h，然后250℃/h升温至1200℃，保温4h，然后350℃/h升温至1400℃，保温3h；

（6）最后在中空纤维陶瓷膜上设置功能层，功能层的厚度为50μm，制备过程如下：按重量份数计取2份硅胶、0.2份硅胶固化剂、80份石油醚，将各物质混合均匀后涂覆于中空纤维陶瓷膜上，经干燥后得到功能层。

一种用于油气回收的中空纤维陶瓷膜的制备方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。