IPC分类号 : C08F226/02,C08F220/06,C08F216/14,C08F2/44,C08K3/22,C08L39/00,D06M15/356,D06M11/44
专利摘要
本发明涉及基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂及其制备方法。有关合成革基布用抗菌剂的研究目前鲜见报道。本发明水浴中混合醋酸锌和乙醇，加入二乙醇胺和二烯丙基二甲基氯化铵制得纳米ZnO溶胶；将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸和纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；水浴中混合二烯丙基二甲基氯化铵、过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，搅拌反应，保温冷却即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。本发明的复合抗菌剂中N+和纳米氧化锌的协同作用能够很好的提高合成革基布的抗菌性能，应用于超细纤维合成革基布中，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达99%以上。
权利要求
1.基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入0.658-1.317g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
2.如权利要求1所述的基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法制得的抗菌剂。
说明书
技术领域
本发明涉及一种合成革用抗菌剂的制备方法，具体涉及一种基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂及其制备方法。
背景技术
合成革广泛应用于制作鞋、靴、箱包和球类等，但其含有细菌、霉菌所必需的营养物质，在合适的温度和湿度条件下，细菌和霉菌就会在合成革上大量繁殖，造成耐微生物性能下降。基布对合成革的各项性能影响至关重要。因此，研究优良长效的合成革基布用抗菌材料具有重要的意义。
随着科技发展研究的深入，纳米技术的研究及其在合成革中的抗菌研究也引起了人们的关注。范浩军等人（陈意，冯萍，范浩军，等．纳米TiO2原位杂化聚氨酯及其抗菌防霉性能研究[J]．皮革科学与工程，2008，3（18）：11-15．）在不改变聚氨酯合成革现有的湿法生产工艺和生产设备的前提下，通过原位有机-无机杂化技术将纳米级TiO2引入合成革用聚氨酯薄膜中。实验证明，经纳米TiO2原位改性后的聚氨酯薄膜不仅具有优异的抗菌防霉性能，其抗张强度和延伸率也同时得到了提高。然而有关合成革基布用抗菌剂的研究还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂及其制备方法，利用N+和纳米氧化锌的协同作用提高超细纤维合成革基布用抗菌剂的抗菌性能。
本发明所采用的技术方案是：
基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入0.658-1.317g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
如所述的基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法制得的抗菌剂。
本发明具有以下优点：
本发明采用溶胶凝胶法制备纳米ZnO，以二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、醋酸锌为原料，通过原位法制备聚合物基/纳米ZnO复合材料抗菌剂，将其应用于超细纤维合成革基布中。该复合材料中N+和纳米氧化锌的协同作用能够很好的提高合成革基布的抗菌性能。按此方法制备的合成革抗菌剂应用于超细纤维合成革基布中，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达99%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法，采用溶胶凝胶法制备纳米ZnO，进而通过原位法将其与二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸制备聚合物基/纳米氧化锌复合材料，拟利用N+和纳米氧化锌的协同作用提高合成革基布的抗菌性能。具体包括以下步骤：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入0.658-1.317g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
实施例1：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入0.658g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
实施例2：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入0.988g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
实施例3：
步骤一：制备纳米ZnO溶胶：
将水浴升温至60℃，在150ml三口烧瓶中加入1.317g醋酸锌和100ml乙醇，转速调至400rpm，搅拌10min；
加入12.615g二乙醇胺，搅拌10min；
加入2.425g二烯丙基二甲基氯化铵，搅拌10min，保温2h，冷却至室温，制得纳米ZnO溶胶；
步骤二：制备复合抗菌剂：
将2.4g过硫酸铵加入38.4g水中制成过硫酸铵水溶液；
将0.675g亚硫酸氢钠加入10g水中制成亚硫酸氢钠水溶液；
将1.8g烯丙基缩水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步骤一制得的纳米ZnO溶胶混合均匀制成纳米ZnO溶胶混合液；
将水浴锅升温到80℃，在三口烧瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化铵、1/3的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠水溶液打底，滴加2/3的过硫酸铵水溶液和纳米ZnO溶胶混合液，转速350rpm，开始搅拌，45min后，滴加完毕，保温4h，冷却至室温，停止搅拌，即得超细纤维合成革基布用抗菌剂。
利用上述方法制得的复合抗菌剂，其中的N+和纳米氧化锌具有协同作用，能够很好的提高合成革基布的抗菌性能，将其应用于超细纤维合成革基布中，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达99%以上。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
基于原位聚合法的合成革用聚合物纳米ZnO复合抗菌剂及其制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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