专利摘要

本发明公开了一种细晶钼板的快速制备工艺，属于粉末冶金技术领域，包括以下步骤：(1)制粒；(2)压制；(3)微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下将生坯快速加热至1500～1600℃并保温10～40min，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；(4)交叉轧制：在还原气氛下，将步骤(3)所得烧结钼板坯快速加热至1200～1400℃并保温20～40min，进行开坯交叉轧制，然后进行2～4道次加热轧制，每道次加热温度下调40～60℃，每道次加热轧制的变形量为20～25％，退火处理后，得到晶粒细小且均匀的钼板。本发明采用纳米粉末结合微波烧结技术对钼粉进行致密化，使得烧结坯晶粒细小，平均晶粒度为0.5～2μm，显微组织均匀；采用交叉轧制后晶粒尺寸约为2～4μm，板材微观组织均匀、晶粒细小，板材强度得到进一步提高。

权利要求

1.一种细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制粒：将平均粒径为10～100nm的钼粉加入硬脂酸有机溶剂中，混合均匀，喷雾干燥制粒，得到钼粒；

(2)压制：采用模压成形将步骤(1)所得钼粒压制成致密度大于60％的生坯；

(3)微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下将生坯快速加热至1500～1600℃并保温10～40min，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；

(4)交叉轧制：在还原气氛下，将步骤(3)所得烧结钼板坯快速加热至1200～1400℃并保温20～40min，进行开坯交叉轧制，然后进行2～4道次加热轧制，每道次加热温度下调40～60℃，每道次加热轧制的变形量为20～25％，退火处理后，得到晶粒细小且均匀的钼板。

2.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，硬脂酸有机溶剂为将硬脂酸溶于无水乙醇制得，硬脂酸有机溶剂的质量浓度为0.5～2wt％。

3.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，钼粒的直径为0.4～1.2mm。

4.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，生坯加热过程的升温速率为40～80℃/min。

5.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，开坯交叉轧制为两道次，每道次交叉轧制变形量为25～35％。

6.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，退火处理温度为800～900℃，保温时间为20～40min。

7.根据权利要求1所述的细晶钼板的快速制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，还原气氛为氢气。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的细晶钼板的快速制备工艺制备得到的细晶钼板。

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种细晶钼板的快速制备工艺。

背景技术

钼具有熔点高、导热导电性好、硬度高及高温强度高等优点，广泛应用于磁控溅射靶材及一些高温应用领域。随着现代技术及市场的发展，对钼板的纯度、组织均匀性、晶粒度及加工性能提出了更高的要求。目前对于钼板的生产，有熔炼法和粉末冶金法等方法。熔炼法制备钼板坯优点在于生产规模大、板坯尺寸大，但产品晶粒粗大，微观组织不均匀；粉末冶金法经过几十年的发展，也已经可以生产大尺寸板材，但通常采用电阻炉进行常规烧结致密化，致密化过程较慢，所需烧结温度过高，烧结时间过长，同时，制备出的板材同样晶粒粗大、显微组织均匀性较差。

中国专利CN 102699327A公开了一种钼坩埚的制作工艺，其提到的制备方法需要在氢气中频烧结炉中1900℃加热30h，因此导致能耗高、成本高，材料晶粒较大。

中国专利CN 105220095B公开了一种大单重钼板材的制备方法，该方法包括：以钼板坯为原料，以热轧机对钼板坯进行开坯，开坯温度为1300℃～1450℃，开坯变形量为20％～30％；开坯后进行退火，退火后进行保温；退火后进行八道次轧制形成钼板坯，其制备工艺复杂，耗时较长，增加了生产成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种生产成本低、晶粒细小、具有均匀显微组织的细晶钼板的快速制备工艺。

本发明提供的这种细晶钼板的快速制备工艺，包括以下步骤：

(1)制粒：将平均粒径为10～100nm的钼粉加入硬脂酸有机溶剂中，混合均匀，喷雾干燥制粒，得到钼粒；

(2)压制：采用模压成形将步骤(1)所得钼粒压制成致密度大于60％的生坯；

(3)微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下将生坯快速加热至1500～1600℃并保温10～40min，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；

(4)交叉轧制：在还原气氛下，将步骤(3)所得烧结钼板坯快速加热至1200～1400℃并保温20～40min，进行开坯交叉轧制，然后进行2～4道次加热轧制，每道次加热温度下调40～60℃，每道次加热轧制的变形量为20～25％，退火处理后，得到晶粒细小且均匀的钼板。

作为优选，步骤(1)中，硬脂酸有机溶剂为将硬脂酸溶于无水乙醇制得，硬脂酸有机溶剂的质量浓度为0.5～2wt％。

作为优选，步骤(1)中，钼粒的直径为0.4～1.2mm。

作为优选，步骤(3)中，生坯加热过程的升温速率为40～80℃/min。

作为优选，步骤(4)中，开坯交叉轧制为两道次，每道次交叉轧制变形量为25～35％。

作为优选，步骤(4)中，退火处理温度为800～900℃，保温时间为20～40min。

作为优选，步骤(4)中，还原气氛为氢气。

本发明提供的这种细晶钼板的快速制备工艺，该方法首先采用微波烧结技术快速制备烧结板坯，成功地控制了烧结坯的晶粒度和显微组织的均匀性，且微波烧结可以降低烧结温度的需求，烧结时间短，具有环保、节能、节时等优点，烧结钼坯的烧结相对密度为95～99％，烧结后平均晶粒度为0.5～2μm；随后，交叉轧制后板材微观组织均匀、晶粒细小，板材强度得到进一步提高，交叉轧制后钼板密度大于99.9％，轧制后平均晶粒度为2～4μm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明采用纳米粉末结合微波烧结技术对钼粉进行致密化，使得烧结坯晶粒细小，平均晶粒度为0.5～2μm，显微组织均匀；采用交叉轧制后晶粒尺寸约为2～4μm，板材微观组织均匀、晶粒细小，板材强度得到进一步提高。

(2)本发明采用真空微波烧结技术制备烧结板坯，烧结温度低，只有1500～1600℃，减少了设备的损耗和能耗，更加经济、节能。

(3)本发明采用真空微波烧结技术制备烧结钼板，升温速率快、保温时间短，因此总体烧结时间大大缩短，不仅经济节能，而且更容易得到均匀细小的微观组织。

附图说明

图1为本发明实施例1中微波烧结钼坯的金相图。

图2为本发明实施例1中交叉轧制后钼板的金相图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例一种细晶钼板的快速制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、制粒：将平均粒径为20～50nm的钼粉加入1wt％的硬脂酸有机溶剂中，混合均匀，喷雾干燥制粒；

步骤二、压制：在200MPa单轴压力下将所述喷雾钼粒冷静压成矩形压坯，并保压120s；

步骤三、微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下以40℃/min的加热速率升温至1600℃，保温30min，炉冷至室温，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；

步骤四、交叉轧制：氢气气氛下，将烧结钼板坯加热至1350℃并保温40min，进行两道次开坯交叉轧制，开坯交叉轧制道次变形率均为32％，然后进行4道次加热轧制，每道次加热温度下调50℃，每道次加热轧制的变形量为24％，800℃下保温30min退火处理，改善轧制后材料的切削加工性能，消除残余应力，得到晶粒细小且均匀的钼板。

本实施例制备的烧结钼板致密度为95.8％，轧制钼板致密度为99.9％，平均晶粒度为4.2μm。

图1为实施例1中微波烧结钼坯的金相图；图2为实施例1中交叉轧制后钼板的金相图。

实施例2

本实施例一种细晶钼板的快速制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、制粒：将平均粒径为20～50nm的钼粉加入2wt％的硬脂酸有机溶剂中，混合均匀，喷雾干燥制粒；

步骤二、压制：在200MPa单轴压力下将所述喷雾钼粒冷静压成矩形压坯，并保压120s；

步骤三、微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下以70℃/min的加热速率升温至1550℃，保温15min，炉冷至室温，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；

步骤四、交叉轧制：氢气气氛下，将烧结钼板坯加热至1280℃并保温30min，进行两道次开坯交叉轧制，开坯交叉轧制道次变形率均为30％，然后进行2道次加热轧制，每道次加热温度下调50℃，每道次加热轧制的变形量为20％，800℃下保温30min退火处理，改善轧制后材料的切削加工性能，消除残余应力，得到晶粒细小且均匀的钼板。

本实施例制备的烧结钼板致密度为95.1％，轧制钼板致密度为99.3％，平均晶粒度为2.4μm。

实施例3

本实施例一种细晶钼板的快速制备工艺，包括以下步骤：

步骤一、制粒：将平均粒径为20～50nm的钼粉加入0.5wt％的硬脂酸有机溶剂中，混合均匀，喷雾干燥制粒；

步骤二、压制：在250MPa单轴压力下将所述喷雾钼粒冷静压成矩形压坯，并保压120s；

步骤三、微波烧结：在微波烧结炉中，真空条件下以50℃/min的加热速率升温至1600℃，保温20min，炉冷至室温，得到致密度大于95％的烧结钼板坯；

步骤四、交叉轧制：氢气气氛下，将烧结钼板坯加热至1300℃并保温40min，进行两道次开坯交叉轧制，开坯交叉轧制道次变形率均为35％，然后进行3道次加热轧制，每道次加热温度下调50℃，每道次加热轧制的变形量为24％，850℃下保温30min退火处理，改善轧制后材料的切削加工性能，消除残余应力，得到晶粒细小且均匀的钼板。

本实施例制备的烧结钼板致密度为95.8％，轧制钼板致密度为99.8％，平均晶粒度为3.2μm。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

一种细晶钼板的快速制备工艺专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。