专利摘要

本发明提供了一种纺织用鲜花纤维长丝，通过下述方法制备得到：（1）取适量花瓣，初步破碎得到浆状的分散液；然后高压均质处理，得到鲜花纤维分散液。（2）将鲜花纤维分散液加入到纺丝溶剂中后，再加入功能性助剂，使其与鲜花纤维分散液复配，得到纺丝用的纤维分散液。（3）纺丝用的纤维分散液脱气处理，采用纺丝机将其注入凝固浴中，用卷轴收集并干燥，得到鲜花纤维长丝。本发明首次实现了花瓣的全组分湿法纺丝，制备过程简单、条件温和、无污染，降低了纤维长丝制备的成本；此外，最终产品保持了纤维素的天然原生晶型，还具有花瓣中的天然芳香气味和色泽。综上可知，所述鲜花纤维长丝将具有广阔的市场应用前景和巨大的经济价值。

权利要求

1.一种纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：通过下述方法制备得到：

（1）取适量花瓣，初步破碎至浆状，得到分散液；将分散液进行高压均质处理，得到鲜花纤维分散液，所述分散液中鲜花纤维的直径为2-60nm；

（2）将鲜花纤维分散液加入到纺丝溶剂后，再加入功能性助剂，使其与鲜花纤维分散液复配，得到纺丝用的纤维分散液；所述的功能性助剂为海藻酸钠、天然瓜尔胶、蛛丝蛋白、蚕丝蛋白、羧甲基纤维素、壳聚糖和表面羧基化的纳米纤维素中的一种或几种；所述功能性助剂的用量为花瓣绝干质量的4%-80%；

（3）将纺丝用的纤维分散液脱气处理，然后采用纺丝机将其注入凝固浴中，用卷轴收集并干燥，即可得到鲜花纤维长丝；所述的凝固浴为去离子水、氯化钙溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、无水乙醇、异丙醇、硼砂水溶液和丙酮中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：步骤（1）所述的花瓣为新鲜植物花瓣或者提过精油和色素的植物花瓣。

3.根据权利要求2所述的纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：步骤（1）中所述的高压均质处理中，均质压力100 bar-900 bar，均质5-20次；所述的初步破碎采用水力碎浆机或盘磨。

4.根据权利要求2所述的纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：步骤（2）所述的纺丝溶剂为去离子水、醋酸水溶液、低共熔溶剂或甲酸水溶液。

5.根据权利要求2所述的纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：步骤（2）中所述的纺丝用的纤维分散液的浓度为3%-15wt%。

6.根据权利要求2所述的纺织用鲜花纤维长丝，其特征在于：步骤（1）所述的植物为玫瑰、百合、康乃馨、菊花、向日葵、紫罗兰、牡丹、芍药和月季中的一种或几种。

7.如权利要求1-6所述的纺织用鲜花纤维长丝的应用，其特征在于：将所述纺织用鲜花纤维长丝用于织物或面料的制备。

8.根据权利要求7所述的纺织用鲜花纤维长丝的应用，其特征在于：所述织物或者面料制备的方法包括（1）采用鲜花纤维长丝直接纺织得到和（2）将所述鲜花纤维长丝和其他纤维材料混纺得到。

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种纺织用纤维的制备方法，具体涉及采用鲜花纤维直接制备纤维长丝的方法。

背景技术

“试问卷帘人，却道海棠依旧。知否，知否，应是绿肥红瘦。”从古至今，鲜花总是文人骚客争相咏颂的对象；皆因鲜花的确令人心旷神怡，心情愉悦。除了具有观赏价值，由于花朵中富含碳水化合物、蛋白质、氨基酸、矿物质元素等，随着科学技术的发展，鲜花的用途也越来越广泛。目前，对鲜花应用方面的研究主要集中在装饰品、化妆品、食品、药品等领域中（AVRDC-The World Vegetable Center, 2012, Publication No. 12-758）；而这些用途通常是通过直接食用或组分提取后再利用的方法来实现。此外，由于植物花瓣的干物质中含有约10-50%的纤维素，充分利用花瓣中的纤维素制备具有高附加值的产品，为花卉的深加工和花卉产业链的拓展提供了新的方向，具有重要的实际意义。

纤维素是在植物中广泛存在的由葡萄糖通过β-1,4糖苷键链接组成的大分子多糖，是世界上最丰富的可再生资源。通过纳米技术处理可以将植物纤维制备成直径在1-100nm之间纳米化的纤维，由于其具有比表面积大、反应活性高、热稳定性好、机械强度好等优点，纳米化的纤维在复合材料增强、流变改性、医用敷料、药物缓释载体、高品质包装材料、光电器件开发等领域有着广泛的应用。目前，在纺织行业中利用纳米化的纤维制备纺织用鲜花纤维尚未有报道。

目前，在纺织行业中利用植物纤维有两种方式：（1）将去掉杂质的天然棉、麻纤维等直接捻成线后织布利用，但这种方式只能选用天然纤维纯度较高、纤维较长的纤维原料；（2）将植物中的天然纤维素（木材、竹子、龙须草等）提取出来（Cellulose, Wu et al.2019,26, 2087-2097），经过溶解、再生后成丝利用，其中又包括粘胶纤维（Viscose纤维）工艺和长丝（Lyocell纤维）工艺。但这种技术利用的植物纤维素均为再生纤维素，不但提取和制备过程复杂，而且化学药品消耗较多，特别是要用到大量的碱和二硫化钠，纤维提纯过程还需要多段漂白处理。其中，粘胶纤维的生产过程中由于二硫化碳的使用，存在严重的污染隐患和生产安全问题，属于国际上逐步没落的生产工艺。而长丝的生产主要是用N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）溶解纤维素后再生，与粘胶纤维工艺相比，过程较为清洁，但仍然需要纤维素提纯处理（包括碱处理和漂白等）；而且NMMO溶剂的回收利用成本较高。在花纤维做纺织面料方面，发明专利201610596125.4公开了“一种纯天然花香麻面料的制备方法”，该申请首先从植物花朵中提取纤维素，制得花朵纤维原液；然后将所述花朵纤维原液制成纺丝纤维，制得花香纺丝纤维；最后将所述花香纺丝纤维与亚麻纤维按照一定混纺比例进行混纺，制得纯天然花香麻面料。该申请所述的方法需要复杂的组分提取过程，纤维要溶解后再生才能利用，而且只能利用纤维中的部分组分，不仅增加了过程成本，也造成了纤维中其它成分的浪费。此外，再生过程中纤维素的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型，已经不是天然纤维素本来的晶型结构。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种纺织用鲜花长丝的制备方法。所述制备方法不但工艺简单、制备过程清洁、条件温和，不需要将纤维溶解、再生后利用，而且实现了植物花瓣的全组分纺丝，因此得到的鲜花纤维长丝具有鲜花天然芳香气味，可直接利用或与其它纤维材料混纺制备高档织物和面料，有助于显著提升产品的商业价值。

本发明的技术方案：一种纺织用鲜花纤维长丝，通过下述方法制备得到：

（1）取适量花瓣，采用水力碎浆机或盘磨初步破碎，得到浆状的分散液；将分散液进行高压均质处理，得到鲜花纤维分散液，所述分散液中鲜花纤维的直径为2-60nm。合适的纤维直径保证了纺丝时不堵喷丝孔，同时还保证了纤维的强度。所述的花瓣为植物的新鲜花瓣或者提过精油和色素的湿花瓣；所述高压均质处理的均质压力100 bar-900 bar，均质5-20次。研究发现，新鲜花瓣水分含量高，花瓣中的纤维素本身结合力较弱，通过高压均质的方式可实现纤维的纳米化处理。

其中，所述的植物包括但不仅限于为玫瑰、百合、康乃馨、菊花、向日葵、紫罗兰、牡丹、芍药和月季等。

（2）将鲜花纤维分散液加入到纺丝溶剂中后，再加入功能性助剂，使其与鲜花纤维分散液复配，纤维与助剂分子链之间产生物理缠绕、吸附或交联，得到浓度为3%-15wt%的纺丝用的纤维分散液。所述的功能性助剂为海藻酸钠、天然瓜尔胶、蛛丝蛋白、蚕丝蛋白、羧甲基纤维素、壳聚糖、石墨烯和表面羧基化的纳米纤维素中的一种或几种。所述功能性助剂的用量为花瓣绝干质量的1%-80%。所述的纺丝溶剂为去离子水、醋酸水溶液、低共熔溶剂或甲酸水溶液。

（3）凝固浴成丝：纺丝用的纤维分散液脱气处理，避免气泡存在导致的成丝不均匀、容易断裂；然后采用纺丝机将其注入凝固浴中，用卷轴收集并干燥，即可得到鲜花纤维长丝。所述的凝固浴为去离子水、氯化钙溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、无水乙醇、异丙醇、硼砂水溶液和丙酮中的一种或几种。

如上所述的纺织用鲜花纤维长丝的应用，可以用于织物或面料的制备。所述织物或者面料制备的方法包括：（1）采用鲜花纤维长丝直接纺织得到和（2）将所述鲜花纤维长丝和其他纤维材料混纺得到。

纺织用鲜花纤维长丝的制备原理：（1）鲜花纤维分散液与功能性助剂复配后，纤维与助剂分子链之间会产生物理缠绕、吸附或交联，得到纺丝用的纤维分散液；（2）所述纺丝用的纤维分散液体系不溶于凝固域体系，或者是能够与凝固域体系中的离子发生进一步的交联而凝固成纤维状。与传统的纺丝工艺截然不同的是，传统纺丝原液是完全溶解状态的纤维溶液，本申请中的纺丝液则是纺丝用的纤维分散液。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供的纺织用鲜花纤维长丝首次实现了花瓣的全组分湿法纺丝，制备过程简单、条件温和（全程常温常压）、无污染，大大降低了纤维长丝制备的成本。

（2）本发明所述的纺织用鲜花纤维长丝，省掉了纤维素提纯的步骤，解决了传统制备方法中纤维需要溶解、再生的问题，因此最终产品中保持了纤维素的天然原生晶型，其成分更贴近天然。

（3）由于所述的纺织用鲜花纤维长丝实现了花瓣的“全组分”纺丝，因此得到的丝线具有花瓣中的天然芳香气味和色泽，可以直接用于纺织或与其它纤维材料混纺，制备高附加值的织物和面料；这必将在纺织服装和工艺艺术品加工等领域产生重要的影响。

附图说明

附图1是实施例1中的玫瑰花纤维制备流程图。

附图2是实施例1中的玫瑰花分散液的透射电镜图。

附图3是实施例1中得到的红玫瑰花纤维。

附图4是实施例2中百合花纤维的制备流程图。

附图5是实施例2中得到的百合花纤维。

附图6是实施例6中得到的白玫瑰花纤维。

附图7是实施例7中卷轴收集到的牡丹花纤维。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。以下通过具体实施实例进一步描述本方法的可行性，但并不意味着本发明局限于这些实例。

实施例1：

取一定质量的新鲜红玫瑰花瓣，加入相当于花瓣绝干重量的1倍的去离子水，浸泡10 min后，将其倒入粉碎机中，在转速为200 rpm条件下破碎花瓣30 min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在100 bar下均质20次，即可得到纳米化的花纤维分散液（图2）。将花纤维分散液与海藻酸钠在水中复配；其中，海藻酸钠质量占花纤维绝干质量的5%，配制后的纺丝液浓度为3%。真空脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（5%的氯化钙溶液）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，风干后即可得到红玫瑰花纤维。本实施例流程如图1所示，图3为得到的红玫瑰花纤维。

通过丝线拉力机测试，红玫瑰花纤维的断裂应力为15.3KPa。将该纤维与长棉绒按1:2混纺后得到具有玫瑰花香气味的面料。

实施例2：

取一定质量的新鲜百合花花瓣，倒入粉碎机中，在转速为2000 rpm条件下破碎1min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在900 bar下均质5次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将花纤维分散液与天然瓜尔胶在水中复配；其中，瓜尔胶质量占花纤维绝干质量的50%，配制后的纺丝液浓度为3%。超声脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（1wt%的硼砂溶液）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，风干后即可得到百合花纤维。本实施例的流程如图4所示，图5为本实施例得到的百合花纤维。

通过丝线拉力机测试，百合花纤维的断裂应力为42.1KPa。将该纤维与竹纤维按1:1混纺后得到具有百合花香气味的面料。

实施例3：

取一定质量的新鲜康乃馨花瓣，加入相当于花瓣绝干重量的10倍的去离子水，浸泡16 min后，将其倒入粉碎机中，在转速为700 rpm条件下破碎处理5 min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在300 bar下均质7次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将花纤维分散液与壳聚糖在2%的醋酸水溶液中复配；其中，壳聚糖质量占花纤维绝干质量的80%，配制后的纺丝液浓度为5%。真空脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（5%氢氧化钠+0.5%硫酸钠溶液，或者是纯水）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，风干后即可得到康乃馨花纤维。

通过丝线拉力机测试，康乃馨花纤维的断裂应力为9.8KPa。将该纤维与麻纤维按1:4混纺后得到具有康乃馨花香气味的面料；此外，壳聚糖的使用使得该花纤维具有一定的抗菌性（对大肠杆菌的抗菌率 > 80%）。

实施例4：

取一定质量的新鲜百日菊花瓣，倒入粉碎机中，在转速为1500 rpm条件下破碎处理3 min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在200 bar下均质9次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将花纤维分散液与蛛丝蛋白在98wt%甲酸中复配；蛛丝蛋白质量占花纤维绝干质量的25%，配制后的纺丝液浓度为10%。混合液在室温下搅拌24 h，真空脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（饱和硫酸钠溶液）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，红外干燥后即可得到菊花纤维。

通过丝线拉力机测试，菊花纤维的断裂应力为135.2KPa。将该纤维与细羊毛按5:1混纺后得到具有菊花花香气味的面料。该花纤维断裂应力大，可以不经过混纺直接做成织物和面料。

实施例5：

取一定质量的已提取过黄色素的向日葵花瓣，倒入粉碎机中，在转速为1800 rpm条件下破碎处理5 min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在600 bar下均质6次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将石墨烯、羧甲基纤维素与花纤维在水中复配；其中，石墨烯和羧甲基纤维素质量分别占花纤维绝干质量的1%和6%，配制后的纺丝液浓度为15%。真空脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（丙酮的氯化钙溶液，丙酮与水质量比1：3）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，红外干燥后即可得到向日葵花纤维。

通过丝线拉力机测试，向日葵花纤维的断裂应力为5.3KPa。将该纤维与粘胶纤维按1:5混纺后得到抗菌、保暖并具有保健作用的织物和面料。

实施例6：

取一定质量的已提取过玫瑰精油的白玫瑰花瓣，倒入机械盘磨中，在转速为1500rpm条件下破碎20秒，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在400 bar下均质5次，即可得到花纤维分散液。将花纤维分散液与海藻酸钠在水中复配；其中，海藻酸钠质量占花纤维绝干质量的80%，配制后的纺丝液浓度为15%。超声脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（5%氯化钙溶液）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，风干后即可得到白玫瑰花纤维（图6）。

通过丝线拉力机测试，白玫瑰花纤维的断裂应力为42.1KPa。将该纤维与棉绒按1:1混纺后得到高附加值的纯天然高分子面料。

实施例7：

取一定质量的新鲜牡丹花瓣，加入相当于花瓣绝干重量的2倍的去离子水，浸泡12min后，将其倒入粉碎机中，在转速为1500 rpm条件下破碎处理2 min，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在500 bar下均质8次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将花纤维分散液与表面羧基化的纳米纤维素在水中复配；其中，表面羧基化的纳米纤维素质量占花纤维绝干质量的4%，配制后的纺丝液浓度为12%。超声脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（氯化钙溶液，溶液是异丙醇与水质量比2：1）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝（图7），风干后即可得到牡丹花纤维。

通过丝线拉力机测试，牡丹花纤维的断裂应力为11.7KPa。将该纤维与粗羊毛按2:1混纺后得到具有牡丹花香气味的面料。

实施例8：

取一定质量的新鲜芍药花瓣，加入相当于花瓣绝干重量的18倍的去离子水，浸泡26 min后，将其倒入机械盘磨中，在转速为1300 rpm条件下碎浆30秒，得到浆状的分散液。然后将分散液倒入高压均质机中，在800 bar下均质15次，即可得到纳米化的花纤维分散液。将花纤维分散液与壳聚糖、硼砂在2%醋酸水溶液中复配；其中，壳聚糖与硼砂质量比为2:1，共占花纤维绝干质量的60%，配制后的纺丝液浓度为6%。真空脱气后将纺丝溶液注入凝固浴（去离子水）中，利用卷轴收集得到的花纤维长丝，热风干燥后即可得到芍药花纤维。

通过丝线拉力机测试，芍药花纤维的断裂应力为127.2KPa。将该纤维与蚕丝按1:1混纺后得到具有芍药花香气味并且具有一定耐火阻燃性的织物或面料。该花纤维断裂应力大，可以不经过混纺直接做成具有耐火阻燃性的织物和面料。

综上可知，本申请所述的鲜花纤维长丝，以植物花瓣为原料，通过初步破碎和均质处理、与功能性助剂复配、凝固浴纺丝即可制备得到。虽然制备得到的鲜花纤维长丝的断裂应力与现有技术制备的植物纤维长丝相差无几；但与现有技术相比，所述的鲜花纤维长丝省掉了纤维素提纯过程，更不需要将纤维素溶解、再生利用，简化了生产工艺；而且实现了植物花瓣的全组分纺丝，使得到鲜花纤维长丝具有鲜花天然芳香气味和色泽，必将得到纺织以及其他相关行业的青睐。

一种纺织用鲜花纤维长丝的制备及应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。