专利摘要

本发明涉及一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，属于冶金技术领域。本发明将高镁硅红土镍矿破碎至‑200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为700~900℃条件下恒温处理40~60min，随炉冷却得到混合物料A；将混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为10~30mm的物料片；将物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为3~5℃/min进行匀速升温至温度为650~900℃，然后再以升温速率为10~15℃/min进行匀速升温至温度为1300~1600℃并恒温处理0.5~4h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到金属镁，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物。

权利要求

1.一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将高镁硅红土镍矿破碎至-200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为700~900℃条件下恒温处理40~60min，随炉冷却得到混合物料A；其中添加剂为纯度不低于98.5%的氧化钙或氟化钙；

（2）将步骤（1）的混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为10~30mm的物料片；

（3）将步骤（2）的物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为 3~5℃/min进行匀速升温至温度为650~900 ℃，然后再以升温速率为10~15℃/min进行匀速升温至温度为1300~1600℃并恒温处理0.5~4h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到金属镁，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；

（4）步骤（3）的炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物。

2.根据权利要求1所述综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，其特征在于：步骤（1）中氧化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为(20~30):100，氟化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为(5~10):100。

3.根据权利要求1所述综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，其特征在于：以质量百分数计，高镁硅红土镍矿中含有MgO 20%~40%、SiO2 20%~50%、Fe 5%~30%和Ni 0.5%~5%。

4.根据权利要求1所述综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，其特征在于：步骤（1）圆柱状物料的直径为10~30mm。

5.根据权利要求1所述综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，其特征在于：步骤（2）中还原剂为焦煤或煅后焦，混合物料A中金属氧化物和SiO2的总摩尔量与还原剂的摩尔量的比为1:(1~5)。

说明书

技术领域

本发明涉及一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，属于冶金技术领域。

背景技术

高镁硅红土镍矿又称硅镁镍矿，其特点是含镁、硅、镍比较高，含铁较低，此类矿物在形成的过程中镍和镁通过晶格替代的作用寄存在蛇纹石中，而蛇纹石属于极难破坏的矿石，因此此类矿物适合用火法冶金进行提取，其中比较成熟的火法冶炼工艺有：回转窑干燥预还原-电炉熔炼法(又称“RKEF”)、烧结-高炉还原熔炼法、烧结-鼓风炉还原硫化熔炼法、还原焙烧-磁选工艺、还原焙烧-氨浸法、堆浸法等工艺。这些火法工艺主要是提取矿石中的镍，而忽略了镁的提取，因此造成镁进入冶炼渣当中而造成渣量大的问题，这些渣中镁含量在15~40%，也不能被二次利用，直接堆存不仅会造成环境污染，还造成了资源的巨大浪费。而湿法冶金提取镍主要存在酸消耗量大，得到的含镁酸废液处理困难，成本高等问题。

发明内容

针对目前高镁硅红土镍矿中有价金属回收存在的问题和不足，本发明提供一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，本发明的添加剂氧化钙或氟化钙可以作为造渣剂充分与矿石中的硅造渣，在冶炼的过程中可避免硅挥发污染冷凝结晶的镁，得到金属镁，造渣后硅会与镍铁合金分开，得到镍铁合金。本发明采用一步真空热还原可以综合回收其中的镁、铁、镍，分别得到金属镁和镍铁合金，对环境友好。

一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，具体步骤如下：

（1）将高镁硅红土镍矿破碎至-200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为700~900℃条件下恒温处理40~60min，随炉冷却得到混合物料A；其中添加剂为纯度不低于98.5%的氧化钙或氟化钙；

（2）将步骤（1）的混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为10~30mm的物料片；

（3）将步骤（2）的物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为 3~5℃/min进行匀速升温至温度为650~900 ℃，然后再以升温速率为10~15℃/min进行匀速升温至温度为1300~1600℃并恒温处理0.5~4h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到金属镁，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；

（4）步骤（3）的炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物；

所述步骤（1）中氧化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为(20~30):100，氟化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为(5~10):100；

以质量百分数计，所述高镁硅红土镍矿中含有MgO 20%~40%、SiO2 20%~50%、Fe 5%~30%和Ni 0.5%~5%；

所述步骤（1）圆柱状物料的直径为10~30mm；

所述步骤（2）中还原剂为焦煤或煅后焦，混合物料A中金属氧化物和SiO2的总摩尔量与还原剂的摩尔量的比为1:(1~5)。

本发明的有益效果是：

（1）本发明是基于火法冶金的冶炼方法，在提取镍的同时通过挥发冷凝回收矿中的镁，不仅解决渣量大，污染高的问题，也解决了高镁硅红土镍矿中镁不能被利用的问题；可大幅降低企业成本，增加企业收入；

（2）本发明磁选得到的镍铁中镍、铁的含量较高；冷凝得到的结晶镁的纯度较好；

（2）本发明的添加剂氧化钙或氟化钙可以作为造渣剂充分与矿石中的硅造渣，在冶炼的过程中可避免硅挥发污染冷凝结晶的镁，得到金属镁，造渣后硅会与镍铁合金分开，得到纯度较好的镍铁合金；本发明采用一步真空热还原可以综合回收其中的镁、铁、镍，分别得到金属镁和镍铁合金，对环境友好。

附图说明

图1为实施例1镁的SEM/EDS图；

图2为实施例2镁的SEM/EDS图；

图3为实施例3镁的SEM/EDS图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1：本实施例的高镁硅红土镍矿为云南元江高镁硅红土镍矿，以质量百分数计，具体组分见表1，

表1 红土镍矿的化学成分（wt%）

一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，具体步骤如下：

（1）将高镁硅红土镍矿破碎至-200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为800℃条件下恒温处理50min，随炉冷却得到混合物料A；其中添加剂为纯度不低于98.5%的氧化钙；其中氧化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为20:100；圆柱状物料的直径为10mm；

（2）将步骤（1）的混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为10mm的物料片；其中还原剂为焦煤，混合物料A中金属氧化物和SiO2的总摩尔量与还原剂（焦煤）的摩尔量的比为1:1；

（3）将步骤（2）的物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为 3℃/min进行匀速升温至温度为650 ℃，然后再以升温速率为10℃/min进行匀速升温至温度为1500℃并恒温处理1.0h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到高纯镁晶体，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；

（4）在磁场强度为1T条件下，步骤（3）的炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物；

本实施例镁的SEM/EDS图如图1所示，从图1可知，冷凝的金属镁只含有镁、氧两种元素，其中氧的含量为2.5%，镁的含量为97.5%，未见有其它元素的出现，即在真空条件下冷凝的镁未被其它元素污染，镁的纯度相对较好；而在SEM/EDS中出现的氧元素应该是在刮下冷凝镁的时候，被空气氧化而导致的；

以质量百分数计，镍铁中含镍6.48%、含铁60.50%，镍铁中硅的含量为5.17%；本实施例炉渣中镁的脱除率为99.81%，铁的回收率为92.54%，镍的回收率为96.80%，硅的回收率为83.45%，本实施例中硅与氧化钙形成了Ca2SiO4等钙硅化合物；经检测，本实施例冷凝镁的纯度为97.5%。

实施例2：本实施例的高镁硅红土镍矿与实施例1的相同；

一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，具体步骤如下：

（1）将高镁硅红土镍矿破碎至-200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为700℃条件下恒温处理60min，随炉冷却得到混合物料A；其中添加剂为纯度不低于98.5%的氧化钙；其中氧化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为22.64:100；圆柱状物料的直径为20mm；

（2）将步骤（1）的混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为20mm的物料片；其中还原剂为焦煤，混合物料A中金属氧化物和SiO2的总摩尔量与还原剂（焦煤）的摩尔量的比为1:2；

（3）将步骤（2）的物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为 4℃/min进行匀速升温至温度为750 ℃，然后再以升温速率为12℃/min进行匀速升温至温度为1350℃并恒温处理4.0h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到高纯镁晶体，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；

（4）在磁场强度为1.1T条件下，步骤（3）的炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物；

本实施例镁的SEM/EDS图如图2所示，从图2可知，冷凝的金属镁只含有镁、氧两种元素，其中氧的含量为3.72%，镁的含量为96.28%，未见有其它元素的出现，即在真空条件下冷凝的镁未被其它元素污染，镁的纯度相对较好；而在SEM/EDS中出现的氧元素应该是在刮下冷凝镁的时候，被空气氧化而导致的；

以质量百分数计，镍铁中含镍6.72%、含铁66.45％，镍铁中硅的含量为4.93%；本实施例炉渣中镁的脱除率为99.35%，铁的回收率为89.33%，镍的回收率为97.2%，硅的回收率为83.08%，本实施例中硅与氧化钙形成了Ca2SiO4等钙硅化合物；经检测，本实施例冷凝镁的纯度为96.28%。

实施例3：本实施例的高镁硅红土镍矿与实施例1的相同；

一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法，具体步骤如下：

（1）将高镁硅红土镍矿破碎至-200目得到高镁硅红土镍矿粉，再将高镁硅红土镍矿粉与添加剂混合均匀并压制成圆柱状物料，然后将圆柱状物料置于温度为900℃条件下恒温处理40min，随炉冷却得到混合物料A；其中添加剂为纯度不低于98.5%的氧化钙；其中氧化钙与高镁硅红土镍矿粉的质量比为28:100；圆柱状物料的直径为30mm；

（2）将步骤（1）的混合物料A与还原剂混合均匀并压制成直径为30mm的物料片；其中还原剂为焦煤，混合物料A中金属氧化物和SiO2的总摩尔量与还原剂（焦煤）的摩尔量的比为1:4；

（3）将步骤（2）的物料片置于真空炉内，抽真空至入内压力低于50Pa，以升温速率为 5℃/min进行匀速升温至温度为900 ℃，然后再以升温速率为15℃/min进行匀速升温至温度为1600℃并恒温处理0.5h得到镁蒸气和炉渣，镁蒸气冷凝结晶得到高纯镁晶体，炉渣随炉冷却至温度不高于100℃，取出炉渣；

（4）在磁场强度为1.2T条件下，步骤（3）的炉渣经磁选得到镍铁和钙硅化合物；

本实施例镁的SEM/EDS图如图3所示，从图3可知，冷凝的金属镁只含有镁、氧两种元素，其中氧的含量为6.67%，镁的含量为93.33%，未见有其它元素的出现，即在真空条件下冷凝的镁未被其它元素污染，镁的纯度相对较好；而在SEM/EDS中出现的氧元素应该是在刮下冷凝镁的时候，被空气氧化而导致的；

以质量百分数计，镍铁中含镍6.22 %、含铁 67.30%，镍铁中硅的含量为 6.24%；本实施例炉渣中镁的脱除率为 99.24%，铁的回收率为 89.67%，镍的回收率为 96.26%，硅的回收率为79.45 %，本实施例中硅与氧化钙形成了Ca2SiO4等钙硅化合物；经检测，本实施例冷凝镁的纯度为 93.33%。

一种综合回收高镁硅红土镍矿中有价金属的方法专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。