专利摘要

本发明涉及一种自适应定点封堵复合转向剂及其应用，包括：水溶性物质，由水溶性物质a和水溶性物质b组成；交联剂，能够在上述水溶性物质a和水溶性物质b形成凝胶后进行二次交联；纤维，起到支撑和连接的作用，提高凝胶体系的强度。本发明所述的自适应定点封堵复合转向剂具有不粘泵、易泵送的特点，能承受一定的地层压力，不会迅速破碎，在一定的水平主应力差下可以实现裂缝转向；并且在工作环境下经过一段时间后可以降解，降解产物均无毒害，可以减少对储层和地下水的污染，且降解产物呈酸性，可以溶解井底残余滤饼，实现井底自清洁作用。

权利要求

1.一种自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，包括：

水溶性物质，由水溶性物质a和水溶性物质b组成，混合后能在30～600s内发生交联形成凝胶，水溶性物质的质量百分比含量为30％～90％；

交联剂，能够在上述水溶性物质a和水溶性物质b形成凝胶后进行二次交联，形成的凝胶压缩模量500～1000kPa，质量百分比含量为0.1％～20％；

纤维，起到支撑和连接的作用，提高凝胶体系的强度，质量百分比含量为0.1％～50％。

2.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述水溶性物质a为水溶性颗粒A或者为对水溶性颗粒A进行改性获得，所述水溶性颗粒A选自：淀粉、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯亚胺、聚马来酸酐之一或二种以上任意比的混合；

进一步优选的，，所述对水溶性颗粒A进行改性，采用如下方法：

将水溶性颗粒A溶于水后，加入改性剂，室温避光搅拌8～16h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析2～4天，透析袋的Mw＝14000，冻干，制得改性后的水溶性颗粒A；

所述改性剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钠、碳二亚胺、硬脂酸、过氧化苯甲酰、硝酸、顺丁烯二酸、丁二酸、十二烷基缩水甘油醚之一或二种以上任意比的混合；

所述终止剂选自：苯乙烯、甲基丙烯酸、乙二醇、对苯二酚、多硫化钠和亚硝酸钠之一或二种以上任意比的混合。

3.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述水溶性物质b为水溶性颗粒B或者为对水溶性颗粒B进行改性获得，所述水溶性颗粒B选自：羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇之一或二种以上任意比的混合；

进一步优选的，所述对水溶性颗粒B进行改性，采用如下方法：

将水溶性颗粒B溶于水后，盐酸调pH至5，加入改性剂，室温避光搅拌8～16h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析2～4天，透析袋的Mw＝3500，冻干，制得改性后的水溶性颗粒B；

所述改性剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钠、碳二亚胺、硬脂酸、过氧化苯甲酰、硝酸、顺丁烯二酸、丁二酸、十二烷基缩水甘油醚之一或二种以上任意比的混合；

所述终止剂选自：苯乙烯、甲基丙烯酸、乙二醇、对苯二酚、多硫化钠和亚硝酸钠之一或二种以上任意比的混合。

4.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述交联剂选自硼酸、乙二醛、硝酸铬、水溶性锌盐、水溶性钙盐、水溶性铝盐、柠檬酸铝之一或二种以上任意比的混合。

5.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述纤维选自聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚碳酸酯、聚醋酸酯之一或二种以上任意比的混合。

6.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述纤维直径范围0.001～1mm；长度范围0.5～50mm。

7.如权利要求1所述的自适应定点封堵复合转向剂，其特征在于，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.01～100)；

进一步优选的，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.1～10)；

更优的，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.5～5)。

8.权利要求1所述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤如下：

(1)根据需要定点封堵的位置配置水溶性物质a和水溶性物质b的比例，分别将水溶性物质a和水溶性物质b按比例溶解于水中，然后加入纤维和支撑剂，支撑剂的加入量为自适应定点封堵复合转向剂质量的10～100％，制得注入流体；

(2)将步骤(1)制得的注入流体注入地层，然后加入交联剂，封堵操作完成；

(3)对封堵操作完成的储层继续压裂作业，即可。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述步骤(1)中水溶性物质a和水溶性物质b的比例可以采用模拟非均质油气储层进行确定。

说明书

技术领域

本发明涉及一种自适应定点封堵复合转向剂及其应用，属于油气田开发技术领域。

背景技术

水平井和水力压裂技术的开发促进了非常规油气藏的开采，美国Marcellus Shale,Barnett Shale,Lewis Shale等的大规模开发和国内四川盆地涪陵页岩气的开采都得益于水力压裂技术的应用。然而随着开采的进行，油气资源产量逐年大幅度递减，初次压裂一年后的产量甚至低于最初产量的50％。为了改善这一情况，利用重复压裂技术对非均质储层进行储层改造，重复压裂即是对已经压裂过的地层进行二次或多次压裂，使其中的油气资源得到更充分的释放。重复压裂相比其他储层改造技术更加经济，操作过程也相对可行，因此成为储层改造的首选。普通的重复压裂过程是直接向地层中二次注入压裂液和支撑剂，使得裂缝沿着原本的起裂方向继续延伸，这样沟通到的新的油气资源非常有限。另外，压裂液总是优先进入最小阻力的高渗透层或较宽裂缝中，很难进入阻力较大的中低渗透层和细窄裂缝中，因此需要利用暂堵转向方法对其进行改造。将暂堵转向剂与压裂液和支撑剂一同注入井筒进入裂缝内，随着注入量的增加，转向剂堆积到一定厚度，具备一定的承压能力后，继续注入压裂液和支撑剂，堆积的转向剂阻碍了裂缝的继续延伸，从而导致裂缝处压力不断升高，当升高至新缝的破裂压力时，新裂缝就会转向开启，随着后续压裂液和支撑剂的继续注入，开启的新裂缝继续延伸和扩展，同样的方法，以此类推就可以造出更多新裂缝，形成更复杂的裂缝网络。

暂堵转向技术根据形成封堵的位置可以分为缝口暂堵转向和缝内暂堵转向。缝口暂堵转向是在射孔处形成封堵，后续压裂液可以流入其他的射孔内，使得压裂液能在地下空间内均匀分布。缝内暂堵转向是转向剂进入到裂缝内，再次压裂的过程中形成更复杂的裂缝网络，提高裂缝与油气的接触面积，起到增产的作用。暂堵转向技术需要转向剂在施工完成一段时间后能够降解，减少可能对储层和地下水带来的伤害。

目前常用的暂堵转向剂主要包括粘性流体和水溶性固体颗粒两大类，其中粘性流体转向剂主要依靠高粘度对目的层进行封堵，流体可以进入细小裂缝的深部，封堵效果较好，但是其突破压力较小，封堵强度有限。固体颗粒转向剂主要依靠颗粒沉降堆积进行封堵，固体颗粒的承压能力较强，但颗粒与颗粒之间存在一定空隙，影响封堵效果；同时，固体颗粒很难进入尺寸很小的细窄裂缝深部，无法进行深部缝内转向；另外，固体颗粒转向剂是依靠颗粒沉降堆积逐渐降低渗透率形成封堵，其形成封堵的位置由复杂的地层条件决定，存在较强的不确定性。一些水溶性颗粒转向剂注入地层的过程中容易表面快速水化凝聚成团，造成施工泵压增高，严重时还可能造成砂堵，或者当其溶解速率过快时，不能有效封堵。目前市面上大多数转向剂及其降解产物都有毒害不环保，会对储层和地下水造成一定污染，严重时还可能威胁到人类健康。

中国专利文献CN105441048A(申请号201510866016.5)公开了一种水溶性梳型聚合物压裂暂堵转向剂，包括以下组分，各组分以及各组分所占的质量百分比为：胶凝剂0.2～2.0％；降滤失剂0.1～2％；增韧剂1～10％；粘土稳定剂1～4％；高温稳定剂0.05～0.2％；胶囊破胶剂0.01～0.1％；其余组分为水，所述的胶凝剂为水溶性梳型聚合物，能够通过梳型结构自组装形成物理交联结构。该种转向剂不能控制形成封堵的时间，无法实现定点封堵；并且转向剂降解能力差，不能在短时间内降解使得油气井快速恢复生产状态。而通过控制转向剂体系各成分比例和浓度来控制形成封堵的时间，实现定点位封堵，同时可以适应各种地层裂缝形状，以流体形式进入裂缝实现封堵，成为目前亟需解决的问题。另外，实现转向体系中各成分环保无毒害，且能在较短时间完全降解，也是目前该领域的主要研究方向。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种自适应定点封堵复合转向剂及其应用。

本发明技术方案如下：

一种自适应定点封堵复合转向剂，包括：

水溶性物质，由水溶性物质a和水溶性物质b组成，混合后能在30～600s内发生交联形成凝胶，水溶性物质的质量百分比含量为30％～90％；

交联剂，能够在上述水溶性物质a和水溶性物质b形成凝胶后进行二次交联，形成的凝胶压缩模量500～1000kPa，质量百分比含量为0.1％～20％；

纤维，起到支撑和连接的作用，提高凝胶体系的强度，质量百分比含量为0.1％～50％。

根据本发明优选的，所述水溶性物质a为水溶性颗粒A或者为对水溶性颗粒A进行改性获得，所述水溶性颗粒A选自：淀粉、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯亚胺、聚马来酸酐之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明进一步优选的，所述对水溶性颗粒A进行改性，采用如下方法：

将水溶性颗粒A溶于水后，加入改性剂，室温避光搅拌8～16h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析2～4天，透析袋的Mw＝14000，冻干，制得改性后的水溶性颗粒A；

所述改性剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钠、碳二亚胺、硬脂酸、过氧化苯甲酰、硝酸、顺丁烯二酸、丁二酸、十二烷基缩水甘油醚之一或二种以上任意比的混合；

所述终止剂选自：苯乙烯、甲基丙烯酸、乙二醇、对苯二酚、多硫化钠和亚硝酸钠之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明优选的，所述水溶性物质b为水溶性颗粒B或者为对水溶性颗粒B进行改性获得，所述水溶性颗粒B选自：羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明进一步优选的，所述对水溶性颗粒B进行改性，采用如下方法：

将水溶性颗粒B溶于水后，盐酸调pH至5，加入改性剂，室温避光搅拌8～16h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析2～4天，透析袋的Mw＝3500，冻干，制得改性后的水溶性颗粒B；

所述改性剂选自：氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钠、碳二亚胺、硬脂酸、过氧化苯甲酰、硝酸、顺丁烯二酸、丁二酸、十二烷基缩水甘油醚之一或二种以上任意比的混合；

所述终止剂选自：苯乙烯、甲基丙烯酸、乙二醇、对苯二酚、多硫化钠和亚硝酸钠之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明优选的，所述交联剂选自硼酸、乙二醛、硝酸铬、水溶性锌盐、水溶性钙盐、水溶性铝盐、柠檬酸铝之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明优选的，所述纤维选自聚羟基烷酸酯、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、聚羟基烷酸酯、聚碳酸酯、聚醋酸酯之一或二种以上任意比的混合。

根据本发明优选的，所述纤维直径范围0.001～1mm；长度范围0.5～50mm。

根据本发明优选的，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.01～100)；进一步优选的，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.1～10)；更优的，所述水溶性物质a与水溶性物质b的质量比为1：(0.5～5)。

上述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用。

根据本发明优选的，所述应用，步骤如下：

(1)根据需要定点封堵的位置配置水溶性物质a和水溶性物质b的比例，分别将水溶性物质a和水溶性物质b按比例溶解于水中，然后加入纤维和支撑剂，支撑剂的加入量为自适应定点封堵复合转向剂质量的10～100％，制得注入流体；

(2)将步骤(1)制得的注入流体注入地层，然后加入交联剂，封堵操作完成；

(3)对封堵操作完成的储层继续压裂作业，即可。

根据本发明进一步优选的，所述步骤(1)中水溶性物质a和水溶性物质b的比例可以采用模拟非均质油气储层进行确定。

反应原理

水溶性物质a和水溶性物质b分别溶于水后，形成粘性流体，并向其中添加一定量的纤维，将这两种粘性流体混合一段时间后，向混合体系中添加一定量的交联剂促进成胶反应的进一步进行；具体反应过程如下式所示：

反应机理为：两种粘性流体间发生交联反应，形成单网络结构，后续添加的交联剂在单网络结构上形成交联位点，加固网络结构，再体系中继续添加高强度纤维，高强度纤维在体系中主要承受拉应力，同时纤维和凝胶之间有较强的粘结力，能更好的承受外力的作用。由此形成的三维网络结构更加紧密，强度更高。

有益效果

1、本发明所述的自适应定点封堵复合转向剂，首次采用两种水溶性颗粒和一种高强度可降解纤维构成，将两种颗粒分别溶解形成粘性流体，并携带一定量的纤维以流体形式一起注入储层，可以进入细小裂缝的深部，一段时间后，两种流体相互作用的同时伴随着交联剂的促进作用，粘性流体逐渐转变为适应裂缝形状的有一定强度的固体封堵；该封堵复合转向剂相较于普通的粘性流体转向剂有更高的强度，更强的承压能力；相较于普通的固体颗粒转向剂有更好的自适应性和封堵效果；

2、本发明所述的自适应定点封堵复合转向剂具有不粘泵、易泵送的特点，能承受一定的地层压力，不会迅速破碎，在一定的水平主应力差下可以实现裂缝转向；并且在工作环境下经过一段时间后可以降解，降解产物均无毒害，可以减少对储层和地下水的污染，且降解产物呈酸性，可以溶解井底残余滤饼，实现井底自清洁作用；

3、本发明所述的自适应定点封堵复合转向剂可以通过控制转向剂体系中各成分的添加浓度和配比来控制转向体系从流体转变为固体的时间，从而实现定时定位封堵。

附图说明

图1、定点封堵与成胶时间关系示意图；

图2、力学性能测试结果对比图；

图3、改性前后凝胶微观结构SEM电镜照片；

图4、转向剂封堵性能评价设备的结构示意图；

图5、不同形状模拟裂缝照片；

图6、不同形状模拟裂缝实施例1封堵效果与对比例2封堵效果照片；

图7、实施例1与对比例2封堵后24h降解结果照片。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。

实施例中所有试剂均为分析级。

实施例1

一种自适应定点封堵复合转向剂，组份如下，均为质量百分比：

水溶性颗粒A为改性淀粉46％，水溶性颗粒B为改性聚乙烯醇46％，纤维为聚碳酸酯纤维5％，交联剂为硼酸3％。

所述聚碳酸酯纤维的纤维直径为0.05mm，纤维长度5mm。

改性淀粉改性过程如下：

将淀粉溶于水后，加入溶液质量百分比为3％的改性剂丁二酸，室温避光搅拌10h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析4天，透析袋的Mw＝14000，冻干，制得改性淀粉；

改性聚乙烯醇改性过程如下：

将聚乙烯醇溶于水后，盐酸调pH至5，加入溶液质量百分比为7％的改性剂过氧化苯甲酰，室温避光搅拌12h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析3天，透析袋的Mw＝3500，冻干，制得改性聚乙烯醇；

上述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:分别溶解改性海藻酸钠和改性明胶，混合聚乳酸纤维和支撑剂，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，其自身会发生交联反应形成一定强度的凝胶，再向地层中注入交联剂，能进一步提高凝胶的强度，粘性流体进入裂缝深部后，经过1.5min后，形成固体凝胶，封堵在特定位置；

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时无法突破，转向流动，实现裂缝网络的复杂化。在120℃的条件下，能承受5MPa以上的压差。经过24h可以完全降解。

实施例2

一种自适应定点封堵复合转向剂，组份如下，均为质量百分比：

水溶性颗粒A为改性淀粉42％，水溶性颗粒B为改性聚乙烯醇30％，纤维为聚碳酸酯纤维16％，交联剂为硼酸12％。

所述纤维为聚碳酸酯纤维，纤维直径为0.05mm，纤维长度1mm。

改性淀粉改性过程如下：

将淀粉溶于水后，加入2％改性剂丁二酸，室温避光搅拌10h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析2天，透析袋的Mw＝14000，冻干，制得改性淀粉；

改性聚乙烯醇改性过程如下：

将聚乙烯醇溶于水后，盐酸调pH至5，加入5％改性剂过氧化苯甲酰，室温避光搅拌10h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析3天，透析袋的Mw＝3500，冻干，制得改性后的改性明胶；

上述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:分别溶解改性淀粉和改性聚乙烯醇，混合聚碳酸酯纤维和支撑剂，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1.5，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，其自身会发生交联反应形成一定强度的凝胶，同时向地层中注入交联剂，能进一步提高凝胶的强度，粘性流体进入裂缝深部后，经过4.5min，形成固体凝胶，封堵在特定位置；

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时无法突破，转向流动，实现裂缝网络的复杂化。在120℃的条件下，能承受5MPa以上的压差。经过20h可以完全降解。

实施例3

一种自适应定点封堵复合转向剂，组份如下，均为质量百分比：

水溶性颗粒A为淀粉46％，水溶性颗粒B为聚乙烯醇46％，纤维为聚碳酸酯纤维5％，交联剂为硼酸3％。

所述聚碳酸酯纤维的纤维直径为0.05mm，纤维长度5mm。

上述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:分别溶解淀粉和聚乙烯醇，混合聚碳酸酯纤维和支撑剂，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，其自身无法形成一定强度的凝胶，向地层中注入交联剂，会立刻形成凝胶，成胶时间不可控，并且凝胶结构不均匀；

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时部分突破，转向效果不好。在120℃的条件下，能承受2.1MPa的压差。经过12h可以完全降解为流体。

实施例4

一种自适应定点封堵复合转向剂，组份如下，均为质量百分比：

水溶性颗粒A为改性聚马来酸酐50％，水溶性颗粒B为改性聚乙二醇25％，纤维为聚乳酸纤维5％，交联剂为氯化铝20％。

改性马来酸酐改性过程如下：

将马来酸酐溶于水后，加入1.5％改性剂顺丁烯二酸，室温避光搅拌8h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析3天，透析袋的Mw＝14000，冻干，制得改性马来酸酐；

改性聚乙二醇改性过程如下：

将聚乙二醇溶于水后，盐酸调pH至5，加入2％改性剂碳二亚胺，室温避光搅拌12h，添加终止剂终止反应，蒸馏水透析3天，透析袋的Mw＝3500，冻干，制得改性聚乙二醇；

上述自适应定点封堵复合转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:分别溶解改性马来酸酐和改性聚乙二醇，混合聚乳酸纤维和支撑剂，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1.2，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，其自身会发生交联反应形成一定强度的凝胶，同时向地层中注入交联剂，能进一步提高凝胶的强度，粘性流体进入裂缝深部后，经过3min，形成固体凝胶，封堵在特定位置；

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时无法突破，转向流动，实现裂缝网络的复杂化。在120℃的条件下，能承受1.9MPa的压差。经过24h可以完全降解为弱酸性的流体。

对比例1

如实施例1所述的一种自适应定点封堵复合转向剂，不同之处在于，包括：

所述瓜胶质量百分比为70％、纤维质量百分比为30％。

上述转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:溶解瓜胶，混合聚碳酸酯纤维和支撑剂，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，流体无法形成一定强度的凝胶，只能依靠其粘度形成封堵，封堵位置不可控，形成封堵的效果较差。

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时部分突破，转向效果不好，不能实现裂缝网络的复杂化。在120℃的条件下，能承受0.2MPa的压差，封堵效果差，另外转向剂无法降解，会对地层产生损害。

对比例2

如实施例1所述的一种自适应定点封堵复合转向剂，组份如下，均为质量百分比：

水溶性颗粒A为改性淀粉50％，水溶性颗粒B为改性聚乙烯醇25％，交联剂为硼酸25％。

上述转向剂在对非均质油气储层进行储层改造中的应用，包括如下步骤：

S1:分别溶解改性淀粉和改性聚乙烯醇，支撑剂的加入量与封堵复合转向剂的质量比为1:1，制得注入流体；

S2:将溶解后的流体分别同时注入地层，其自身会发生交联反应形成一定强度的凝胶，同时向地层中注入交联剂，能进一步提高凝胶的强度，粘性流体进入裂缝深部后，经过8min，形成固体凝胶，封堵在特定位置；

S3:对封堵操作完成的储层继续压裂作业，后续注入的压裂液流动到被封堵位置时部分突破，转向效果差。在120℃的条件下，能承受1.5MPa的压差。经过24h不能完全降解为流体。

实验例

粘度测试实验

利用GRACE转矩流变仪测试改性前后水溶性颗粒溶解后流体粘度随时间、温度、剪切速率变化规律。相同浓度的水溶性颗粒溶解后，改性后的流体粘度远小于改性前的流体粘度，使得转向剂更容易泵送。

表1改性前后聚合物溶液粘度

成胶时间测试实验

定义成胶时间为盛有10ml样品的50ml烧杯中磁子(直径5mm，长度10mm)停止旋转的时间，记录成胶时间与各成分浓度、添加比例、温度、Na⁺浓度之间的关系，成胶时间范围10-1000s，温度和Na⁺浓度对成胶时间影响有限。根据这一性质，可以通过调节体系中各成分浓度和添加比例来调节成胶时间，从而控制封堵位置，实现定点位封堵。假设井筒直径10cm，暂堵液排量5m³/min，暂堵液到达1000m的深层地下需要1.5min(实施例1中配比)，到达3000m的深层地下需要4.5min(实施例2中配比)。

力学性能测试实验

利用材料试验机测试形成凝胶的力学性能(圆柱状样品直径8mm，高14mm)，研究不同添加比例、总浓度、纤维添加量等对压缩模量、最大压力等力学性质影响。压缩速率25％/min，每个点设置3个平行样。实验结果证明，添加交联剂后的凝胶比未添加交联剂的单网络凝胶力学强度明显提高，添加纤维后的凝胶网络力学强度进一步提高，结果如图2所示。

微观结构检测实验

利用环境扫描电子显微镜(ESEM)观察形成混合凝胶的微观结构，从微观角度观察凝胶改性前后结构差异，验证其力学强度等性质的改变与凝胶结构的关系。从图3可以看出，实施例1中改性后(右图)相比实施例3中改性前(左图)凝胶结构更加紧密。

封堵能力检测实验

用自研暂堵评价装置评价该复合暂堵转向剂的封堵能力。评价装置由气源、暂堵容器、质量传感器三部分组成，结构如图4所示。首先将转向剂加入容器腔体中，接通气源后腔体内转向剂受压进入裂缝中，滤失一段时间后形成封堵。通过记录腔体内压力、滤失量、观察形成滤饼的形貌确定封堵情况。

设定温度120℃，初始压力设定为5MPa；实施例1中1h后压力值稳定在4.5MPa；实施例2中1h后压力值稳定在4.3MPa；实施例3中1h后压力值稳定在2.1MPa；实施例4中1h后压力值稳定在1.9MPa；对比例1中1h后压力值稳定在0.2MPa；对比例2中1h后压力值稳定在1.8MPa。

此外，更换不同形状的裂缝，配制多组实施例1中的转向剂体系，以验证该转向体系特有的自适应性。结果显示该转向体系在不同形状的裂缝中封堵效果均良好，可以进入到任意形状的裂缝深处形成封堵，具有自适应功能，结果如图5和图6所示。图5中是各种尺寸和形状的裂缝，图6是转向剂体系进入裂缝并固结的示意图。实施例1的配方使转向剂能进入各种形状的裂缝并形成较好封堵，而对比例2的配方使得转向剂体系无法进入裂缝形成封堵。

降解性能测试实验

利用高温高压反应釜测试凝胶的降解性能，研究各成分不同添加比例、添加浓度、温度、压力等对转向剂降解能力的影响。添加总浓度对降解速率影响最大，温度和压力对降解效果有一定影响，高温高压可以促进降解过程的进行。降解后测试剩余溶液的pH呈弱酸性，说明转向剂具有自清洁作用。

实施例1中转向体系在120℃、10MPa的环境中24h后无肉眼可见残留物；

实施例2中转向体系在120℃、10MPa的环境中20h后无肉眼可见残留物；

对比例2中转向体系在同样的条件下24h后仍然呈现粘性流体，并出现少量团聚结块；结果如图7所示。图7中右图为实施例1降解24h后，液体中无肉眼可见残留物，左图为对比例2降解24h后，仍存在未降解团块。

一种自适应定点封堵复合转向剂及其应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。