IPC分类号 : B01D53/02,B01D53/44,B01D53/86,B01J20/06,B01J29/00,C01G49/00,C02F1/28,C02F1/30
专利摘要
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，属于环保净化材料领域，制备方法如下：以无水乙醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、Span60制备溶液A，以去离子水、醋酸镧、三氯化铁、聚丙烯酰胺、磷酸二氢钠制备溶液B，将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体；将铁镧前驱体经水热反应、过滤、干燥、煅烧，得到固体物；将固体物经磷酸溶液处理、干燥，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。该净化材料具有大比表面积和多孔特征，能够充分吸附水和空气中的有机污染物，并可在光照下快速有效地分解有机物。
权利要求
1.一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：配制铁镧前驱体
(1) 在200mL无水乙醇中加入7~10g聚乙二醇20000、1.5~2g 十六烷基三甲基溴化铵、3~5g乳化剂Span60，搅拌形成溶液A；
(2) 在280mL去离子水中加入8~11g醋酸镧、12~15g三氯化铁、3~6g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5~4.5g磷酸二氢钠，搅拌形成溶液B；
(3) 将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体；
步骤2：水热成型
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜，在260~270℃反应60h，冷却，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到固体物A；
步骤3：煅烧结晶
将固体物A在800~850℃煅烧6h，冷却，得到固体物B；
步骤4：活化
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合，加热至85℃并保温200min，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，其特征在于，所制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征：孔隙尺寸6~7nm，比表面积520~760m
说明书
技术领域
本发明属于环保净化材料领域，具体涉及一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法。
背景技术
由于各种有毒有害的人工合成有机污染物的广泛使用，越来越多的有机污染物进入水和大气等地球环境，在饮用水和室内空气中的此类污染物对人类健康造成巨大危害，已经引起人们的重大关切。环保净化材料是一类可以用于污染净化的功能性材料，其作用机理包括吸附、过滤、絮凝和氧化等。实际应用最广泛的环保净化材料是各种吸附剂，可将有机污染物吸附去除。然而，此类材料不具备持续的净化能力，在吸附饱和后必须进行再生，将吸附的有机物通过再生程序去除，才会使材料恢复吸附能力。为了使环保净化材料具有较长的使用寿命，需要使其具备分解有机污染物的活性，即能够在吸附有机物的同时使之分解，此类材料必然具有巨大的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，可以用于净化水和空气中存在的有机污染物。该净化材料可以吸附有机物并在光照下使之降解，适用于各种水和空气污染净化领域。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，包括以下制备步骤。
步骤1：配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入7~10g聚乙二醇20000、1.5~2g 十六烷基三甲基溴化铵、3~5g乳化剂Span60，搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入8~11g醋酸镧、12~15g三氯化铁、3~6g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5~4.5g磷酸二氢钠，搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体。
步骤2：水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜，在260~270℃反应60h，冷却，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到固体物A。
步骤3：煅烧结晶。
将固体物A在800~850℃煅烧6h，冷却，得到固体物B。
步骤4：活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合，加热至85℃并保温200min，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征：孔隙尺寸6~7nm，比表面积520~760m
本发明的一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，与现有技术相比，优点在于：铁镧氧化物具有光催化净化活性，但通常制备的相关材料由于缺少规则的孔隙结构而活性不高。本发明通过合理的制备工艺，以铁镧氧化物为基本骨架组成，在材料内部形成规则的具有分子筛结构的多孔特征。Fe-O-La形成环状结构，并通过在三维空间的延伸而形成特定的空心笼状结构。Fe-O-La环的开口尺寸为6~7nm。在形成分子筛型结构后，使得铁镧氧化物能够充分吸附水和空气中的有机污染物，并可在光照下快速有效地分解有机物，从而达到连续快速地净化有机污染物的效果。
具体实施方式
实施例1。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入7g聚乙二醇20000、1.5g 十六烷基三甲基溴化铵、3g乳化剂Span60，搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入8g醋酸镧、12g三氯化铁、3g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5g磷酸二氢钠，搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体。
步骤2：水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜，在260℃反应60h，冷却，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到固体物A。
步骤3：煅烧结晶。
将固体物A在800℃煅烧6h，冷却，得到固体物B。
步骤4：活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合，加热至85℃并保温200min，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征：孔隙尺寸6nm，比表面积520m
性能检测。
在100mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中加入20mg通过实施例1制备的净化材料，在暗处搅拌60min，测定甲基橙溶液浓度；然后将溶液置于150 W卤钨灯下照射，每隔10min测定甲基橙溶液浓度。计算甲基橙在净化材料上的吸附率和光催化降解率。
根据测量结果得知，甲基橙在净化材料上的平衡饱和吸附率为6.5%。在卤钨灯下照射后，甲基橙在净化材料上发生光催化降解反应；经过30min光催化降解反应后，甲基橙溶液光催化降解率达到100%。
实施例2。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入8.5g聚乙二醇20000、1.7g 十六烷基三甲基溴化铵、4g乳化剂Span60，搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入9g醋酸镧、13g三氯化铁、4.5g分子量200万的聚丙烯酰胺、4g磷酸二氢钠，搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体。
步骤2：水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜，在265℃反应60h，冷却，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到固体物A。
步骤3：煅烧结晶。
将固体物A在820℃煅烧6h，冷却，得到固体物B。
步骤4：活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合，加热至85℃并保温200min，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征：孔隙尺寸6nm，比表面积630m
实施例3。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法，主要包括以下步骤。
步骤1：配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入10g聚乙二醇20000、2g 十六烷基三甲基溴化铵、5g乳化剂Span60，搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入11g醋酸镧、15g三氯化铁、6g分子量200万的聚丙烯酰胺、4.5g磷酸二氢钠，搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合，得到铁镧前驱体。
步骤2：水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜，在270℃反应60h，冷却，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到固体物A。
步骤3：煅烧结晶。
将固体物A在850℃煅烧6h，冷却，得到固体物B。
步骤4：活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合，加热至85℃并保温200min，过滤，将得到的固体物质在190℃干燥20h，得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征：孔隙尺寸7nm，比表面积760m
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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