专利摘要
本发明公开了一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，属于金属材料表面改性技术领域。该制备方法包括：①铍铜合金工件预处理；②在等离子渗金属炉中进行等离子渗钛工艺；③渗钛结束后，继续进行Ti+N共渗；通过等离子渗钛和Ti+N共渗处理，最终得到铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。本发明将等离子表面合金化技术与离子氮化技术相结合，在软质铍铜合金表面形成Ti+N/Ti复合渗层，所获得的复合渗层具有良好的耐磨性。
权利要求
1.一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔；纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距15～25mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件10～20min，工作气压为20～50Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至750～900℃时，保持工作气压30～50Pa，在工件和源极电压分别为300～500V和580～800V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为0.5~3h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3的体积比为5:3~5，气压为70～100Pa，共渗温度为750～900℃，工件电压为550～700V，源极电压为800～950V，共渗1～3h后，维持正常辉光放电冷却0.5～1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
2.根据权利要求1所述的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔；纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18～22mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件15～18min，工作气压为30～40Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至830～860℃时，保持工作气压33～38Pa，在工件和源极电压分别为350～400V和600～700V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为1.5~2.5h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3的体积比为5:3~4，气压为75～90Pa，共渗温度为830～880℃，工件电压为600～650V，源极电压为850～900V，共渗1.5～2.5h后，维持正常辉光放电冷却0.5～1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
3.根据权利要求1或2所述的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，其特征在于：所述的等离子渗金属炉的结构如下：
炉壳为圆柱形结构，炉壳内中心设有工件阴极，工件阴极上方为阴极垫板，铍铜合金工件位于阴极垫板上部中央，阴极垫板上方设有筒状辅助阴极将工件置于其中，在距辅助阴极上方10cm处加工3-φ8mm孔，用于通入氩气，在距辅助阴极下方25cm处加工φ20mm孔，为氨气进气口；铍铜合金工件上方设有与靶阴极架连接的纯钛板，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件的间距为15～25mm；铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；炉底板开孔分别连接气源和抽真空装置。
说明书
技术领域
本发明涉及一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
铍铜合金由于其良好的导电、导热性、较高的弹性极限等优点，被广泛用于电子电器、航空航天、石油化工等多种领域，已经成为国民经济建设中不可缺少的重要工业材料。由于QBe1.9合金的硬度低、耐磨性差，对于用于摩擦环境的铍铜合金零件如齿轮、测试探针、弹片等，常会因其硬度低而磨损严重。热处理是目前提高QBe1.9合金力学性能的主要方法。然而受QBe1.9合金成分、结构等的限制，热处理后铍铜硬度提高幅度有限，对耐磨性的改善作用不明显。
TiN具有高硬度、低摩擦系数以及良好的耐磨性和耐腐蚀性，是制备硬质表层的较好的材料。就铍铜合金而言，由于其基体较软，难以支撑其上硬质TiN薄膜，加之TiN薄膜与基体间的结合力较弱，在铍铜合金表面直接制备硬质薄膜对耐磨性的改善作用微乎其微。
发明内容
本发明的目的在于克服在软基体表面直接制备硬质薄膜的局限，提供一种在铍铜合金表面形成含硬质Ti+N和Ti的复合渗层的制备方法，将等离子表面合金化技术与离子氮化技术相结合，在软质铍铜合金表面形成Ti+N/Ti复合渗层，所获得的复合渗层具有良好的耐磨性。
本发明提供的一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔；纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距15～25mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件10～20min，工作气压为20～50Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至750～900℃时，保持工作气压30～50Pa，在工件和源极电压分别为300～500V和580～800V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为0.5~3h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3的体积比为5:3~5，气压为70～100Pa，共渗温度为750～900℃，工件电压为550～700V，源极电压为800～950V，共渗1～3h后，维持正常辉光放电冷却0.5～1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
优选地，所述的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件置于等离子渗金属炉内的阴极垫板上，并在其周围加一辅助阴极，在辅助阴极上设有孔；纯钛板通过靶阴极架置于铍铜合金工件上方，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18～22mm；
(3)将铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜合金工件15～18min，工作气压为30～40Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和源极两极间产生空心阴极效应，当温度增加至830～860℃时，保持工作气压33～38Pa，在工件和源极电压分别为350～400V和600～700V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间为1.5~2.5h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3的体积比为5:3~4，气压为75～90Pa，共渗温度为830～880℃，工件电压为600～650V，源极电压为850～900V，共渗1.5～2.5h后，维持正常辉光放电冷却0.5～1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
上述制备方法中，所述的等离子渗金属炉的结构如下：
炉壳为圆柱形结构，炉壳内中心设有工件阴极，工件阴极上方为阴极垫板，铍铜合金工件位于阴极垫板上部中央，阴极垫板上方设有筒状辅助阴极将工件置于其中，在距辅助阴极上方10cm处加工3-φ8mm孔，用于通入氩气，在距辅助阴极下方25cm处加工φ20mm孔，为氨气进气口；铍铜合金工件上方设有与靶阴极架连接的纯钛板，纯钛板位于辅助阴极内，与铍铜合金工件的间距为15～25mm；铍铜合金工件与工件电源连接，成为工件极，纯钛板通过靶阴极架与靶电源连接，成为源极；炉底板开孔分别连接气源和抽真空装置。
本发明的有益效果：
通过等离子渗钛和Ti+N共渗处理，在铍铜合金表面制备Ti+N/Ti复合渗层。共渗后表面形成富TiN层/TiN+Ti+Cu+Be层/Ti+Cu+Be层/基体的组织分布，其中，渗层与渗层之间、渗层与基体之间的界面以扩散层连接，具有较好的结合强度。富Ti+N表层保持了TiN高硬、耐磨等优良性能，在基体与表层之间形成的TiN+Ti+Cu+Be扩散过渡层增强基体对硬质富TiN表层的综合承载能力，使铍铜耐磨性得到明显改善，对拓宽铍铜合金的应用具有重要意义。
附图说明
图1为等离子渗金属炉装置的结构示意图；
图2为铍铜渗钛及Ti+N/Ti复合渗后合金元素沿渗层分布；
图3为铍铜基材与Ti+N/Ti复合渗后的摩擦系数图；
图4为铍铜基材与Ti+N/Ti复合渗后的比磨损率图。
图中：1-炉壳，2-辅助阴极，3-纯钛板，4-氨气进气口，5-铍铜合金工件，6-阴极垫板，7-炉底板，8-充气孔，9-工件阴极，10-抽气孔，11-靶阴极架，12-工件电源，13-靶电源。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
首先对本发明使用的工艺设备进行如下说明：
如图1所示，本发明采用的等离子渗金属炉的结构如下：
炉壳1为圆柱形结构，炉壳1内中心设有工件阴极9，工件阴极9上方为阴极垫板6，铍铜合金工件5位于阴极垫板6上部中央，阴极垫板6上方设有筒状辅助阴极2，在距辅助阴极2上方10cm处加工3-φ8mm孔，用于通入氩气，在距辅助阴极2下方25cm处加工φ20mm孔，为氨气进气口4；铍铜合金工件5上方设有与靶阴极架11连接的纯钛板3，纯钛板3位于辅助阴极2内，纯钛板3与铍铜合金工件5间距为15～25mm；铍铜合金工件5与工件电源12连接，成为工件极，纯钛板3通过靶阴极架11与靶电源13连接，成为源极；炉底板7分别设有充气孔8和抽气孔10，充气孔8连接气源，抽气孔10连接抽真空装置。
实施例1：
本实施例提供的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件5置于等离子渗金属炉内的阴极垫板6上，并在其周围加一辅助阴极2，在辅助阴极上加工孔洞，便于工作气体通入；纯钛板3通过靶阴极架11置于铍铜合金工件上方，纯钛板3位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18mm；
靶材选择纯度为99.9%的纯钛板；
(3)将铍铜合金工件与工件电源12连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源13连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空10-2Pa，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜工件15min，工作气压为50Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和靶材两极间产生空心阴极效应，当温度增加至880℃时，保持工作气压50Pa，在工件和源极电压分别为490V和780V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间1.5h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3=5:4，气压为100Pa，共渗温度为880℃，工件电压为660V，源极电压为900V，共渗2h后，维持正常辉光放电冷却1h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
(7)对获得的铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层进行比磨损率检测，并与未处理的钛合金工件进行对比。
在上述工艺条件下，可在铍铜合金表面制备耐磨Ti+N/Ti复合渗层。图2为Ti+N/Ti复合渗后QBe1.9合金表面合金层成分分布，说明在铍铜合金表面形成含Ti+N/Ti的复合渗层。图3、4显示，经过Ti+N/Ti复合渗处理后，铍铜合金表面比磨损率和摩擦系数均远低于未处理的铍铜合金基材，具有良好的耐磨和减摩性能。
实施例2：
本实施例提供的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件5置于等离子渗金属炉内的阴极垫板6上，并在其周围加一辅助阴极2，在辅助阴极上加工孔洞，便于工作气体通入；纯钛板3通过靶阴极架11置于铍铜合金工件上方，纯钛板3位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18mm；
靶材选择纯度为99.9%的纯钛板；
(3)将铍铜合金工件与工件电源12连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源13连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空10-2Pa，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜工件15min，工作气压为35Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和靶材两极间产生空心阴极效应，当温度增加至830℃时，保持工作气压35Pa，在工件和源极电压分别为450V和700V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间3h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3=5:3，气压为85Pa，共渗温度为850℃，工件电压为630V，源极电压为870V，共渗2h后，维持正常辉光放电冷却0.6h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
(7)对获得的铍铜合金TiN/Ti渗层进行比磨损率检测，并与未处理的钛合金工件进行对比。
在上述工艺条件下，可在铍铜合金表面制备耐磨Ti+N/Ti复合渗层。图3、4显示，经过Ti+N/Ti复合渗处理后，铍铜合金表面比磨损率和摩擦系数均远低于未处理的铍铜合金基材，具有良好的耐磨和减摩性能。
实施例3：
本实施例提供的铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法，包括以下步骤：
(1)铍铜合金工件预处理：将铍铜合金工件表面经SiC水洗砂纸打磨→金刚石粉抛光→丙酮清洗，干燥后备用；
(2)将预处理后的铍铜合金工件5置于等离子渗金属炉内的阴极垫板6上，并在其周围加一辅助阴极2，在辅助阴极上加工孔洞，便于工作气体通入；纯钛板3通过靶阴极架11置于铍铜合金工件上方，纯钛板3位于辅助阴极内，与铍铜合金工件间距18mm；
靶材选择纯度为99.9%的纯钛板；
(3)将铍铜合金工件与工件电源12连接，成为工件极，再将纯钛板通过靶阴极架与靶电源13连接，成为源极；
(4)将等离子渗金属炉抽至极限真空10-2Pa，通入氩气，接通工件电源，产生气体放电，离子轰击铍铜工件20min，工作气压为25Pa；
(5)接通钛靶电源，在工件和靶材两极间产生空心阴极效应，当温度增加至750℃时，保持工作气压30Pa，在工件和源极电压分别为300V和580V条件下，开始进行铍铜合金表面钛合金层的制备，渗钛时间3h；
(6)渗钛结束后，充入氨气，调节气体流量使Ar:NH3=5:5，气压为76Pa，共渗温度为750℃，工件电压为570V，源极电压为820V，共渗3h后，维持正常辉光放电冷却0.5h，断开电源，关闭气体，随炉冷却至室温；即得铍铜合金Ti+N/Ti复合渗层。
(7)对获得的铍铜合金TiN/Ti渗层进行比磨损率检测，并与未处理的钛合金工件进行对比。
在上述工艺条件下，可在铍铜合金表面制备耐磨Ti+N/Ti复合渗层。图3、4显示，经过Ti+N/Ti复合渗处理后，铍铜合金表面比磨损率和摩擦系数均远低于未处理的铍铜合金基材，具有良好的耐磨和减摩性能。
一种铍铜合金表面Ti+N/Ti复合渗层的制备方法专利购买费用说明
Q：办理专利转让的流程及所需资料
A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。
1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。
2：按规定缴纳著录项目变更手续费。
3：同时提交相关证明文件原件。
4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。
Q:专利著录项目变更费用如何缴交
A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式
Q：专利转让变更，多久能出结果
A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。
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