专利摘要

本发明提供了一种苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料及其制备方法和应用，通过将羧基化多壁碳纳米管与磁性纳米颗粒复合，提高材料的分离能力及功能化位点，随后引入多氨基结构聚合物增加材料的氨基化基团，然后利用多羧基结构聚合物对其进行功能化接枝，进一步提高复合材料的功能化位点，同时将酰氯化的多羧基结构聚合物作为链接剂通过酰胺化反应引入苯硼酸功能基团，提高了复合材料的功能化基团引入密度及吸附容量，为后续顺式二羟基小分子化合物如具有高附加值黄酮类化合物的提取分析应用提供基础。

权利要求

1.一种苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料，其特征在于，是以酰氯化的多羧基结构聚合物作为链接剂在氨基化碳纳米管磁性颗粒表面引入苯硼酸功能基团后形成；

所述氨基化碳纳米管磁性颗粒是多氨基结构聚合物接枝到具有羧基化表面的多壁碳纳米管磁性纳米颗粒表面形成；

所述多壁碳纳米管磁性纳米颗粒由羧基化多壁碳纳米管与磁性前驱体材料复合形成；

所述多氨基结构聚合物为聚赖氨酸、聚二氨基丁酸或聚二氨基丙酸；所述多羧基结构聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚乙烯基苯甲酸。

2.如权利要求1所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料，其特征在于，所述多氨基结构聚合物的聚合度为10-50；所述多羧基结构聚合物的聚合度为10-50。

3.一种苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、将磁性前驱体材料与羧基化多壁碳纳米管复合，制备得到具有羧基化表面的多壁碳纳米管磁性纳米颗粒；

步骤2、将多氨基结构聚合物通过酰胺化反应接枝在所述具有羧基化表面的多壁碳纳米管磁性纳米颗粒表面，得到氨基化碳纳米管磁性颗粒；

步骤3、通过草酰氯对多羧基结构聚合物进行酰氯化处理，得到酰氯化聚合物溶液；将步骤2得到的氨基化碳纳米管磁性颗粒超声分散于有机溶剂中，随后依次加入三乙胺及3-氨基苯硼酸，充分搅拌使其成为均一混合溶液，随后置于冰浴中逐滴加入所述酰氯化聚合物溶液，搅拌条件下反应，反应结束后利用外部磁场进行分离，洗涤，真空干燥后得到苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料；

所述多氨基结构聚合物为聚赖氨酸、聚二氨基丁酸或聚二氨基丙酸，所述多羧基结构聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或聚乙烯基苯甲酸。

4.根据权利要求3所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为，将无水三氯化铁、无水醋酸钠、聚乙二醇和羧基化多壁碳纳米管超声分散于乙二醇中，混合搅拌均匀后，将混合溶液转移至高压反应釜中，加热进行反应，反应结束后待其自然降至室温后，通过外部强力磁铁进行吸附分离，随后用去离子水、乙醇洗涤，获得多壁碳纳米管磁性纳米颗粒；

所述步骤1中，无水三氯化铁、无水醋酸钠、聚乙二醇和羧基化多壁碳纳米管按照质量比为（1-2.5）：（3-4.5）：1:（0.2-1）的比例混合后在180-220℃的条件下反应8-12小时；每克三氯化铁对应乙二醇的量为15-25mL。

5.根据权利要求3所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括；

步骤21、将所述步骤1中得到的多壁碳纳米管磁性纳米颗粒置于PBS缓冲溶液中，并加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺超声分散混合，随后置于水浴中反应，得到磁性碳纳米管活化材料；

步骤22、分离出步骤21中得到的磁性碳纳米管活化材料，将其分散于PBS缓冲溶液中，加入多氨基结构聚合物，置于水浴中搅拌反应，随后分离收集得到氨基化碳纳米管磁性颗粒。

6.根据权利要求5所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，

所述步骤21中，PBS缓冲液的pH调节为4-6；多壁碳纳米管磁性纳米颗粒、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺按照质量比为1：（0.5-2）：（1-2.5）；水浴温度为35-40℃，反应时间为10-30min；

所述步骤22中，PBS缓冲液的pH调节为8-8.5；加入的多氨基结构聚合物与磁性碳纳米管活化材料的质量比为1：（0.2-1），水浴温度为35-40℃，反应时间为10-15小时。

7.根据权利要求3所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中制备酰氯化聚合物溶液的具体过程为：将多羧基结构聚合物溶解于无水N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀后，搅拌条件下逐滴加入草酰氯，在惰性气体保护下搅拌反应，得到酰氯化聚合物溶液，收集产物密闭保存。

8.根据权利要求7所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，多羧基结构聚合物与草酰氯混合进行酰胺化反应，多羧基结构聚合物与草酰氯的摩尔比为1:1-2，每克多羧基结构聚合物对应30-50毫升无水N，N-二甲基甲酰胺，室温反应时间为1-3小时，搅拌反应时间为10-15小时；

所述步骤3中，氨基化碳纳米管磁性颗粒超声分散于无水N，N-二甲基甲酰胺，每克氨基化碳纳米管磁性颗粒对应50-100毫升无水N，N-二甲基甲酰胺，氨基化碳纳米管磁性颗粒、3-氨基苯硼酸和三乙胺的质量比为1：（1-2.5）：（2-4），所述冰浴温度为-5至5℃，每克氨基化碳纳米管磁性颗粒对应3-5克多羧基结构聚合物。

9.根据权利要求3所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述多氨基结构聚合物的聚合度为10-50；所述多羧基结构聚合物的聚合度为10-50。

10.一种如权利要求1所述的苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料在MALDI-TOF-MS检测顺式二羟基小分子化合物中的应用，所述顺式二羟基小分子化合物为具有顺式二羟基结构的黄酮类化合物。

一种苯硼酸功能化多壁碳纳米管磁性纳米复合材料及其制备方法和应用专利购买费用说明

Q：办理专利转让的流程及所需资料

A：专利权人变更需要办理著录项目变更手续，有代理机构的，变更手续应当由代理机构办理。

1：专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2：按规定缴纳著录项目变更手续费。

3：同时提交相关证明文件原件。

4：专利权转移的，变更后的专利权人委托新专利代理机构的，应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A：（1）直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,（2）通过代办处缴纳，（3）通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q：专利转让变更，多久能出结果

A：著录项目变更请求书递交后，一般1-2个月左右就会收到通知，国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。